甲酸分析规程

1、工业甲酸分析规程1色度的测定按GB 3143之规定进行。2甲酸含量的测定2.1 原理以酚配为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。2.2 试剂和溶液2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)二0.5mol/L ;2.2.2 酚酗:指示液：1Og/L乙醇溶液.2.3 仪器一般试验室仪器。2.4 分析步骤用减量法称取0.8-1.0g试样，精确至0.000 2g,放入预先盛有约20mL二氧化碳水的1 OOmL口三角瓶中, 加2-3滴酚血:指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅粉色，30s不褪色即为终点。2.5 结果的计算用质量百分数表示的甲酸含量x;按式(1)计算：x 100C- V1X 0.

2、04603 X =m式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;V滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLMl甲酸试样的质量，g;0.04603 与1.OOmlM氧化钠标准?定溶液c(NaOH) =1.OOOmol/L相当的，以克表示的甲酸质 量。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。2.6 允许差两次平行测定结果差值不大于 0.2%.3稀释试验3.1 方法提要甲酸用水稀释放置后与水比浊。GB/T 2093 933.2 试剂和溶液3.2.1 硫：化学纯；3.2.2 甲酸:as%以上(甲酸与水任意比例混合不显浑浊，方可使用);3.2.3 硫标准溶液：准确称取硫。.Olg于1

3、OOOmL角瓶中，加入试剂甲酸约900mL加热至溶解，放置冷却至室温后移于1 OOOm容量瓶中，再加试剂甲酸至刻度，摇匀备用.1mL溶液含有0. 000 Olg硫(S)。3.3 仪器一般试验室仪器。3.4 分析步骤3.4.1 标准比浊液的制备取7. OmL硫标准溶液于50mL：匕色管中，用水稀释至与试小同体积，摇匀、放置1h(与试样同时操作)用于比浊。3.4.2 测定取10. 0m1.甲酸试样，放入50m此色管中，力口 30mlzK,摇匀、放置lh后与水轴向比浊。如呈现浑浊时与标 准比浊液轴向比浊。3.5 结果的表示试样与水比较不浑浊为不浑浊，试样浑浊度不高于标准比浊液的浊度为合格。4氯化物的

4、测定4.1 原理在硝酸酸性溶液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钠；4.2.2 硝酸溶液：1+2(v+v);4.2.3 硝酸银溶液:50g/L ;4.2.4 氯化物标准溶液：先按GB602规定制备1m的有0.000 1g氯(Cl)的标准溶液，再取此液 10.Om日1100mL容量瓶中，稀释至刻度。1m唾液含有0.00001g氯(CI).4.3 仪器一般试验室仪器。4.4 分析步骤4.4.1 试液的制备取0. 5mL甲酸试样(可根据甲酸试样含氯化物量，适当增减取样量 ),移入50m止匕色管中，加2mLs肖酸溶液，再加水至25mL以此作为

5、试液。4.4.2 氯化物标准比浊液的制备取相邻体积差为0. 1mL的氯化物标准溶液于一系列50mL:匕色管中，各加2mLs肖酸溶液，再加水至25mL以此作为标准比浊液.4.4.3 测定在装有试液和标准比浊液 (4-4.4.2)的各比色管中分别加入1mLs肖酸银溶?夜,放置5min,进行轴向比浊。4.4.4 空白试验取5. OmL甲酸试样，移入50mL:匕色管中，力口 2mL5肖酸溶液，再加水至25mL,放置5min ,与上述标准比浊液 (4.4.2),进行轴向比浊。4.5 结果的计算用质量百分数表示的氯化物含量X:按式(2)计算：(*x 0.00001 -00001)X100 5P5P、，式中

6、：V2与试液浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积，mL;V3与空白浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积，mLP甲酸密度(由甲酸含量和室温从附录 B中查出)，g/cm3;0.000Ol 每毫升氯化物标准溶?含氛化物的质量，g.测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.6 允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于200o e5硫酸盐的测定5.1 原理试样中加入碳酸钠使甲酸中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化钢溶液生成硫酸钢，与标准比浊液进行比浊。5.2 试剂和溶液5.2.1 无水硫酸钠，5.2.2 盐酸溶液:1+2(V 1+V2),5.2.3 氯化钢溶液：100g/L ,称取氯

7、化银(BaCI 2 - 2H2O)11.7g溶于水中，制成100mlM液，5.2.4 碳戴钠溶液：100g/L ,称取无水碳酸钠log,溶于水中制成100m造液；5.2.5 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.0001g硫酸根（SO4）.5.3 仪器一般试验室仪器。5.4 分析步骤5.4.1 试液的制备取10. OML甲酸试样（可根据甲酸试样含硫酸盐量，适当增减取样量）,放入燕发皿中，加0.2mL碳酸钠溶液（5.2.5）在水浴上蒸发至干，加1m由酸溶液（5.2.2）使残渣溶解，用适量的水定量转移于50mL:匕色管中，再加水至25mL以此作为试液。5.4.2 硫酸盐标准比浊液的制备取相邻体积差为。

8、.1mL的硫酸盐标准溶液（4.2.5）于一系列50mL:匕色管中，各加1m由酸溶液（5.2.2）,再 加水至25mLi以此作为标准比浊液.5.4.3 测定在装有试液（5.4.1）和标准比浊液（5.4.2）的各比色管中分别加入 2m氟化钢溶液（5.2.3）摇匀，放置30min , 进行轴向比浊。5.5结果的计算用质量百分数表示的硫酸盐含量X:按式（3）计算：Xj =V4X 0.00001V5 pX 100式中：V与试液浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积，mL ;V试样体积，mL;P甲酸密度（由甲酸含量和室温从附录 B中查出），g/cm3；0.0001 每毫升硫酸盐标准溶?含硫酸盐的质量，

9、g.测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果.5.6允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于 20%.6铁的测定6.1 原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2-9时（本标准选择pM；4.5）,二价铁离子与邻菲哆琳生成橙红色配合物，在吸收波长510 nm处，用分光光度计测定其吸光度。6.2 试剂和溶液6.2.1 盐酸溶液，1 + 1;6.2.2 氨水溶液，1 + 1;6.2.3 乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH4. 5;6.2.4 抗坏血酸溶液.20 g几（该溶液使用期限10 d）;6.2.5 邻菲哆琳溶液，2 g/L;6.2.6 铁标准溶液，0. 100 mg/ML;6.2.7

10、 铁标准溶液，0. 010 mg /ml ，将铁标准溶液（4-6）稀释10倍，只限当日使用。6.3 仪器一般实验室仪器和分光光度计，带有3 cm或1 cm吸收池。6.4 试剂和溶液6.5 试液的制备取20.OmL甲酸t样（可根据甲酸试样含铁量，适当增减取样量），放入100mLB发皿中，在水浴上蒸干，加1mLk酸溶液（1+1）,洗入100m尊量瓶中。6.6 分析步骤6.6.1 标准曲线的绘制6.6.1.1 标准比色溶液的制备_按表I所示，在7个100 ml,量瓶中、分别加人给定体积的铁标准溶液（4.7）,每个量瓶都按下述规定同时同样处理；加水至约40 mL,用盐酸溶液调整溶液的 pH近2.力口2

11、.5 mL抗坏血酸溶液、10 ml乙酸一乙酸钠 缓冲溶液,5 ml邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表1铁标准溶液加人量铁标准溶液用量，ml对应的铁含量，ug001.010.02.020.04.040.06.060.08.080.010.0100.06.6.2 吸光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510 nm处。用I cm或3 cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液（6.6.1.1）的吸光度。6.6.3 标准曲线的绘制以100 ml ,标准比色溶液中铁含量印g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.6.4 测定6.6.4.1 试液制备取20.OmL甲酸t样（可

12、根据甲酸试样含铁量，适当增减取样量），放入100mLB发皿中，在水浴上蒸干，力口1mLk酸溶液（1+1）,洗入100m尊量瓶中。用氨水溶液调节溶液的 pH勺为2,将溶液定量转移到100 ml.溶；容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸溶液，10 ml_ 乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5mL邻菲呷啦溶液用水稀释至刻度，混匀。6.6.4.2 空白试验 按卜述操作步骤进行空白试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6.6.4.3 吸光度测定与标准曲线绘制步驭相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定6.6.4结果的计算用质量百分数表示的铁含量X。按式（4）计算:X4=X，V6 P X 1000x 100X 查标准曲线得出铁的量，mg;V试木体积,mL,P-甲酸密度（由甲酸含量和室温从附录 B查出），g /cm3 测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果.6.6.5允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于20% e7.蒸发残渣的测定7.1 测定取25.OmL甲酸试样于已恒重的 50mLs英蒸