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文档简介

1、 1 气液色谱填充柱的制备简述一一涂渍二二柱的填充三三柱的老化四四 目录页 2 气液色谱填充柱的制备简述一、根据样品选择固定液、载体;二、根据固定液选择溶剂;三、根据配比和所需固定相的量，计算所需固定液的量、载体的量;例如：固定相20克，固定液DNP含量为10%，用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算：所需DNP固定液是2克，101白色载体是18克. 3 涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中，加入适量的溶剂溶解。将称好的载体，倒入溶解好固定液的烧杯中，在适当的温度下，轻轻摇动烧杯，让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高，可在红外灯泡下烘干，直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味为止。 4 柱的填充一、柱的清洗：

2、依次用自来水-5%NOH-蒸馏水-丙酮-馏水清洗，然后烘干。二、柱的填充：用玻璃棉将柱的一端（接检测器的一端）塞牢，经缓冲瓶与真空抽气机连接，柱的另一端接一漏斗，徐徐倒入涂有固定液的载体，边抽真空边轻敲柱管，直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。 5 柱的老化柱的老化目的：彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；也促使固定液均匀牢固地分布在载体的表面上。 6 柱的老化柱的老化方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果新装填好的色谱柱要在高温操作条件下应用，则要将装填好的色谱柱接入色谱仪中，但柱出口不与检测器相连，以防止加热时从柱内挥发出的杂质污染检测器。在操作温度低于最高使用温度下，通入载气，将柱加热几小时至几十小时，这一过程为老化。老化时，升

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