本标准未有相应的国际标准和国外先进标准

1、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×-××-××实施200×-××-××发布钐铕钆富集物化学分析法稀土氧化物总量的测定重量法Chemical analysis methods of rare earth contentsin Samarium-europium-gadolinium concentrates Determination of total rare earth oxide content Gravimetric met

2、hod送审稿中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H14GB/T ××××200×代替GB/T 11065.1-89 前 言本标准未有相应的国际标准和国外先进标准，本标准是为满足钐铕钆富集物生产和贸易要求而制定的。本标准与GB/T 11065.189钐铕钆富集物分析方法 重量法测定稀土氧化物总量相比，主要有如下变动： 钐铕钆富集物中稀土总量测定范围由原标准的9097%拓宽为本标准的90.0%99.0%；新增了钐铕钆富集物液体部分的分析方法；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；根据GB/T1.1-2000和GB/T20001.4

3、的规定进行了编辑性修改。本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本标准由江阴加华新材料有限公司、包头稀土研究院参加起草。本标准主要起草人：张桂梅、王新萍、徐宁本标准主要验证人： 本标准所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T 11065.189。钐铕钆富集物化学分析法稀土氧化物总量的测定重量法1 范围本标准规定了钐铕钆富集物中稀土总量的测定方法。本标准适用于钐铕钆富集物中稀土总量的测定。测定范围90.099.0%。2 方法原理试样以盐

4、酸溶解，在氯化铵存在下，用氨水在PH9时沉淀稀土，分离钙镁。以硝酸和高氯酸加热处理沉淀和滤纸，转化成溶液，滤液中的稀土用草酸沉淀，过滤后，将沉淀灼烧成氧化物。将其称至恒重。计算试料中稀土氧化物总量。3 试剂和材料3.1 氯化铵3.2 盐酸（1.19g/mL）3.3 盐酸（1+1）3.4 盐酸（1%）3.5 硝酸 (1.42g/mL) 3.6 高氯酸3.7 过氧化氢（30%）3.8 氨水（1+1）3.9 氨-氯化铵洗涤液：2g氯化铵溶于95mL水中，使用时用氨水调至PH910。3.10 草酸溶液（10%）3.11 草酸洗液（1%）3.12 间甲酚紫（1g/L乙醇溶液） 4 试样4.1 氧化物试样

5、的制备：于的950灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。4.2 碳酸盐试样的制备：碳酸稀土试样的试样开封后立即称量。4.3 密封的液体的制备：试样摇匀后，分取。5 分析步骤5.1 试料5.1.1氧化物试样称取0.2000g试样（4.1），精确至0.0001g5.1.2 碳酸盐试样 称取10.0000试样（4.2），精确至0.0001g。5.1.3 液体试样准确移取10.00mL溶液（4.3），精确至0.01mL5.2 测定数量 称取两份试样进行平行测定，取其平均值。5.3 测定5.3.1 试样处理5.3.1.1将试料（5.1.1）置于300mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.3），加热分

6、解，并滴加34滴过氧化氢（3.7）至试料完全分解。5.3.1.2将试料（5.1.2）置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.3），加热分解至试料溶解完全，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀。分取2mL于300mL烧杯中。5.3.1.3将试料（5.1.3）转移至100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.3），定容，摇匀，再分取10 mL于300mL烧杯中。5.3.2 将试料（5.3.1）加入温水至约150mL，加入34g氯化铵（3.1），加热至近沸，滴加氨水（3.8）至大量沉淀出现并过量1520mL,滴加1mL过氧化氢（3.7），加热至微沸，2min后补加3mL氨水（3.8），取下稍冷。用中

7、速滤纸过滤，用温热的氨-氯化铵洗涤液（3.9）洗涤烧杯23次，沉淀67次，弃去滤液。5.3.3 沉淀与滤纸置于原烧杯中，加入57mL高氯酸（3.6），20mL硝酸（3.5），盖上表面皿，加热煮沸，待剧烈作用停止后，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为12mL，取下稍冷，加入23mL盐酸（3.2），约40mL热水，用水洗涤表面皿及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去二氧化硅及不溶物。用热盐酸（4.7）洗涤烧杯3次，滤纸68次。5.3.4 滤液接受于300mL烧杯中，用水稀释到约1.50mL，加热至近沸，加入4滴间甲酚紫指示剂（3.12），滴加氨水（3.8）至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约PH1.8

8、（用精密PH试纸检验），加热至近沸，在不断搅拌下加入50mL近沸的草酸溶液（3.10），在电热板上保温2h，放置4h(或过夜)5.3.5 沉淀用慢速滤纸过滤，用草酸洗涤液（3.11）洗涤烧杯35次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀810次，滤纸和沉淀置于一已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，并在950马弗炉中灼烧40min.取出，置高燥器中冷却至室温，称重，重复操作，直至恒重。6 分析结果的计算固体钐铕钆富集物按公式（1）计算氧化稀土（REXOY）的质量分数，% m2-m1（REXOY） = × 100 .(1 ) m0式中：m2 稀土氧化物质量与铂坩埚的质量，单位为克(

9、g)；m1空铂坩埚的质量，单位为克(g)；m0试料的质量，单位为克(g)。液体钐铕钆富集物按公式（2）计算氧化稀土（REXOY）的质量浓度，g/L m1-m2 （REXOY） = × 1000 (2) ·V·式中：m1 铂坩埚及烧成物的质量，单位为克(g);m2 铂坩埚的质量，单位为克(g);V试料的体积，单位为毫升(mL)。7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表1固体质量分数 / %重复性限（r）/ %液体质量浓度 / g/L重复性限（r）/ g/LRExOy93.480.36RExOy122.381.0996.580.67234.561.1998.510.33注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2固体质量分数 / %重复性限（r）/ %液体质量浓度 / g/L重复性限（r）