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文档简介
1、实训实验任务名:奥氏气体分析仪分析煤气含量课程 工业分析 情境 学习情境三 煤气分析 课时: 2 地点: 理实一体化教室 目 录介绍 . 2 目的 . 2 技能要求.2 讲师的任务.2 预习参考资料. 3煤气含量测定原理概述.3 吸收中需使用的各种吸收剂.3煤气含量测定过程.4任务单 .8考核标准.8讨论的问题 .8 介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学员应能了解奥氏气体分析仪的组成及各部件的作用,熟悉奥氏气体分析仪的组装过程,知道奥氏气体分析仪分析煤气中各个成分的原理,同时具备吸收液的配制能力、仪器操作能力和分析结果计算能力。目的1. 了解奥氏气体分析仪的组成及各部件的作用。2. 学会奥氏
2、气体分析仪的组装。 3. 掌握各组分吸收剂的组成及吸收顺序。4. 会操作仪器测定煤气中各组分含量 技能要求1. 准备奥氏气体分析仪的各部件。2. 组装奥氏气体分析仪。3. 配制各种吸收剂。4. 会使用量气管及水准瓶。5. 会对分析结果进行处理。 讲师的任务: 1. 讲述奥氏气体分析仪的组成及各部件作用。 2. 演示奥氏气体分析仪的组装过程。3. 讲解水准瓶的使用方法。 4. 讲解吸收剂的作用及吸收顺序。预习参考资料煤气含量测定原理概述在奥氏气体分析仪中采用吸收法测定半水煤气中CO2、O2、CO、CnHm,用燃烧法测定CH4、H2。采用的吸收剂分别是氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜
3、的氨性溶液、硫酸银的硫酸溶液、10硫酸作为量气管封闭液。吸收中需使用的各种吸收剂:1、氢氧化钾溶液:33,1份质量的氢氧化钾溶解于2份质量的蒸馏水中。2、焦性没食子酸的碱性溶液:称取5克焦性没食子酸,溶解于15mL水中。另称取40克氢氧化钾溶解于32mL水中。临使用时混合两种溶液于吸收瓶中。3、氯化亚铜的氨性溶液:称取250克氯化铵溶解于750mL水中,加200克氯化亚铜,溶解后,迅速转移于预先装有铜丝的试剂瓶中至几乎充满。用橡皮塞塞紧(溶液应无色)。临使用前,加入密度为0.9g/mL的氨水,其量是2体积的氨水与1体积的亚铜盐混合。4、硫酸银的硫酸溶液:称取4克硫酸银溶解于65mL水中,在不断
4、搅拌下,缓缓加入浓硫酸400mL。5、封闭液:量气管的封闭液,可以用水、酸或盐的水溶液、甘油或汞。封闭液不得吸收被测定的气体。汞是最好的封闭剂,但是因为剧毒,不宜经常使用,使用时应注意安全。一般分析可以使用盐的饱和溶液(例如含1盐酸的氯化钠饱和溶液;含2硫酸的硫酸钠饱和溶液)。尽管气体在盐的饱和溶液中的溶解度很小。但是,为了进一步阻止气体溶解。在使用之前,仍必须用待分析的气体饱和。封闭液中还应加少量酸碱指示剂(例如甲基红)使溶液呈红色,以便于观察并可借以及时发现碱性吸收剂的倒流事故。煤气或半水煤气的分析,可以使用10硫酸作为量气管封闭液。爆炸管的封闭液,则用二氧化碳饱和的水即可。煤气含量测定过
5、程1) 奥氏气体仪的安装 奥氏气体分析仪由吸收瓶、燃烧瓶、量气管、水准瓶、梳形管等各部件组成,如下图所示将仪器安装到位并检查仪器的密封性是否良好。1-量气管;2-恒温水套管;3-水准瓶;4-梳形管;5-三通旋塞;612-旋塞;13-取样器;14-气体导入管;15感应圈;16-蓄电池;-吸收瓶;-爆炸瓶2) 取样调整量气管、爆炸瓶、吸收瓶内的液面都恰恰在顶端标线处。将气体导入管接取样器,转动旋塞,使量气管接取样器。降低水准瓶,吸约20 mL样品入量气管。转动旋塞使量气管与大气相通,排气体入大气。用同样方法吸入样品,再排入大气23次,则可以认为梳形管中的气体组成已经和样品一致。转动旋塞再使量气管接
6、取样器,降低水准瓶,吸样品入量气管中至封闭液面降至“100”刻度以下约5 mL处。转动旋塞,使量气管通梳形管。移水准瓶和量气管并列,并使水准瓶内液面和量气管内液面在同一水平。小心缓绥提高水准瓶,排出多余气体,使量气管内液面恰恰在“100”刻度处,关闭旋塞。测定恒温水套温度及大气压力。3) 测定吸收法测定:旋开旋塞8,提高水准瓶,排气体入氢氧化钾溶液吸收瓶I中,吸收二氧化碳,直至量气管内液面升至顶端标线。再降低水准瓶吸气体回量气管,如此反复排出、吸回34次,最后一次,当吸收瓶内吸收剂液面升至顶端标线时,关闭旋塞8。移水准瓶和量气管并列,上下移动23次后,使液面在同一水平。等待1分钟,读取量气管刻
7、度(反复吸收34次,一般都能吸收完全。但是,有时为了检查是否吸收完全,可以再旋开旋塞8,排气体入吸收瓶作一次检查性吸收。如果两次体积读数之差小于0.1 mL,则认为吸收完全)。按上述同样操作,依次吸收不饱和烃、氧、一氧化碳。吸收一氧化碳后,应将气体送入硫酸银的硫酸溶液吸收瓶中,反复23次除去氨气后,再读取量气管渎数。燃烧法测定:旋开旋塞9,缓缓提高水准瓶,排气体入吸收瓶中贮存,至量气管中准确残留气体恰为25.0 mL时,关闭旋塞9。转动旋塞5,使量气管通大气,小心缓缓降低水准瓶,吸入干燥并除去二氧化碳的空气恰恰75.0 mL(总体积恰恰为100 mL)。转动旋塞5,使量气管接梳形管。旋开旋塞7
8、,提高水准瓶,排混合气体入爆炸瓶至量气管内液面升至顶端标线,关闭并用手指按紧旋塞7。掀动点火器开关,则铂丝间隙产生火花,混合气体爆炸燃烧。旋开旋塞7,降低水准瓶吸爆炸燃烧后的气体回量气管至爆炸瓶内封闭液面升至顶端标线,关闭旋塞7,测量气体体积。然后,再排入吸收瓶I中,吸收生成的二氧化碳,再测量残余气体体积。4) 结束工作测定工作全部结束后,拆下取样器,旋开旋塞6,排除量气管及吸收瓶I内残余气体至封闭液面升至顶端标线。关闭旋塞5,置水准瓶于仪器底板凹槽内,备下次分析使用。仪器暂停使用过程中,应经常转动碱性吸收剂的吸收管旋塞,以免被碱腐蚀而粘连。如果长期不再使用,则应将所有液体排出,充分洗涤各部件,旋塞用薄纸包裹后,塞入旋塞孔中,置仪器于安全地点,妥善保管。5) 数据记录:温度第一次读数 mL采样的体积V0 mL第二次读数被吸收的CO2体积V1 mLCO2的体积百分数,%第三次读数mL被吸收的CnHm体积V2 mLCnHm的体积百分数,%第四次读数mL被吸收的O2体积V3 mLO2的体积百分数,%第五次读数mL被吸收的CO体积V4 mLCO的体积百分数,%燃烧时取样体积 mL燃烧后缩减体积mL燃烧后被吸收的CO2体积mLCH4体积百
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