NI基纳米复合电镀镀层的性能研究

1、辽宁科技大学本科生专业选修课现代表面分析检测方法结课论文论文名称：NI基纳米复合电镀镀戻的性能研究学生：郑奇院系名称：材料与冶金学院授课教师：金辉专业班级：材料化学14-1学号：联系电话：NI基纳米复合电镀镀层的性能研究摘要：采用复合电镀技术通过向电镀溶液中加入平均粒度为 90 nm 的 Al2O3 粉，在 Ni 基材上制备了 Ni-纳米Al203复合镀层，应用扫描电镜(SEM)、X 射线衍射 (EDAX)及透射电镜(TEM)等手段对复合镀层的表面形貌和结构进行了表征，并 通过试验考察了镀层的磨损性能。结果表明，纳米 Al203 颗粒均匀分布在 Ni 纳 米晶中；纳米AI2O3颗粒的加入不仅细

2、化了基体 Ni 的晶粒尺寸，而且还具有弥散 强化作用，从而提高了 Ni-Al203纳米复合镀层的硬度和耐磨性能 。关键词：纳米AI2O3；复合电镀；结构；形貌；耐磨性能复合电镀技术具有设备简单、 易操作、价格经济等优点， 已广泛应用于航空、 汽车、电子等行业。 复合电镀中常用的第二相固体颗粒有碳化物、 氧化物和氮化 物如SiC、Zr02、Ti02、Si3N4等。大量试验结果表明，金属基复合镀层的性能不 仅与颗粒性质还与颗粒的含量、尺寸及分布有关。 AI2O3颗粒具有特殊的机械和 化学特性， 如高化学稳定性， 高硬度和高温耐磨性等， 可作为金属基复合物的增 强第二相应用在微器件表面， 从而提高器

3、件的耐磨性能。 普通微米粒由于颗粒粗 大，所得镀层表面粗糙，颗粒与基体金属材料界面结合较弱，镀层质量差。随着 纳米粉制备技术的不断发展， 性能更优异的纳米复合镀层出现。 本工作采用复合 电镀技术，通过向普通电镀液中加入平均粒度约为 90 nm 的 AI2O3粒子，在 Ni 基材上制备了 Ni-纳米 Al2O3复合镀层并对其摩擦磨损性能进行了研究 。一 试验选用尺寸为 15 mmx10 mmx2 mm 的电解 Ni 片为基材，同一成分的 Ni 片为电镀时的阳极。 试样用水砂纸磨至 800 号后经酒精、 超声波清洗。 镀液为弱 酸性镀液，pH 值为，镀液配方为：LNiS04 7H20，L NH4C

4、I， g/L H3B04，L C12H25OSO3Na。纳米 AI2O3粉直接加入镀液， 为保证纳米粉颗粒的悬浮， 在复合 电镀过程中施以磁力搅拌。镀液温度为 35C，电流密度 3A/dm2，施镀时间 2h， 镀层厚约为 50 卩 m。显微硬度测量在 MHV2000 维氏数字显微硬度计上进行，载 荷为，加载时间为 10S，取 10 个点的平均值为最终的硬度值。摩擦磨损试验在CJS111A 型摩擦磨损实验机上进行，Si3N4磨球的尺寸为？2mm、转速 200 r/min、 载荷 150 N、摩擦半径为 mm,时间 1 h,总路程约为 m，选用感量为 10-5g 的 天平进行分析。采用（Rigak

5、u）D/max 2500pc 型 x 射线衍射仪（EDAX）磨损量和 CamscanMX2600 扫描电子显微镜（SEM）对磨损前后的复合镀层进行综合分析。 与此同时选用相同电镀条件下获得的单 Ni 镀层作对比试验。二.结果与讨论1.复合镀层的结构单 Ni 镀层和 Ni-纳米 AI2O3复合镀层的表面 SEM 形貌见图 1。从图 I 可知， 单 Ni镀层具有典型的金字塔结构，但随着纳米 Al2O3颗粒的加入，基体 Ni 的晶 粒尺寸明显细化，同时向半球形转变。在电沉积Ni 镀层的过程中，Ni 沿一定的方向择优长大，但是随着 AI2O3粒子复合，Al2O3粒子作为 Ni 沉积时的第二相导 异质形

6、核质点，细化了基体 Ni 晶粒。EDAX 分析表明，Ni-纳米 AI2O3复合镀层 中 Al2O3含量为 7%-9%,而图 1b 中自亮颗粒即为富 Al 的 Al2O3颗粒。由此可见 Al2O3纳米颗粒在复合镀层中存在局部团聚现象，这与纳米具有很强的团聚特性 有关。图 1 镀层表面 SEM 形貌单 Ni 镀层及复合涂镀层的 TEM 形貌见图 2。从图 2a 可见，单 Ni 镀层中Ni 的平均晶粒尺寸小于 100nm。从图 2b 可知，白色的圆形颗粒为纳米 Al2O3粒子。除了局部存在的团聚状 Al2O3纳米粒子外，细小的纳米 Al 粒子弥散分布 在晶粒尺寸在 15-60 nm 的 Ni 晶粒中

7、。图 I 和图 2 的结果表明在电沉积 Ni 镀层 的过程，Ni 沿一定的方向择优长大，但随着 AI2O3粒子的复合，AI2O3粒子作为 Ni 沉积时的第二相异质形核质点，细化了基体Ni 晶粒，从而产生明显的细化晶粒的作用。中腑炮合磁的妙9强图 2 镀层表面 TEM 形貌2.复合镀层的摩擦学性能单 Ni 镀层和 Ni-纳米 Al2O3复合镀层的摩擦系数随时间的变化曲线见图31 40102030405060时taj/s图 3 镀层摩擦系数随时间变化曲线从图 3 可知,开始单 Ni 镀层和 Ni-纳米 AI2O3 复合镀层具有相同的摩擦系数， 此时偶件主要作用在试件表层的凹凸不平区， 由于接触面积

8、小， 摩擦阻力小， 摩 擦系数较低。随着时间的延长，单 Ni 镀层与对偶件的接触面积增大，同时由于 摩擦热的作用导致偶件与镀层的黏着作用增强，摩擦系数会直线上升， 40 min 后达到左右，Ni-纳米 AI2O3 复合镀层的摩擦系数在 15 min 后开始成直线增加， 40min 后也只有左右。由此可见，复合镀层中的纳米AI2O3颗粒明显降低了对偶件闻的黏着作用，降低了 Ni- Al2O3纳米复合镀层的摩擦系数。从图 3 还可以发 现，即使在摩擦系数较为稳定的后期 （40 min 后），单 Ni 镀层的摩擦系数波动仍 然很大，这与黏着磨损时镀层的塑性变形与镀层局部脱落有关1。测试结果表明， 相

9、应的单 Ni 镀层的显微硬度为 280 HV， 磨损量为 mg， 随 着 AI2O3纳米颗粒的加入，Ni-纳米 Al2O3，复合镀层的硬度升高到 480 HV，磨 损量为 mg。由此可见镀层的硬度与磨损量成反比，即随着硬度升高，磨损量降 低。纯 Ni 镀层和Ni-纳米 AI2O3复合镀层磨损试验后的表面 SEM 形貌见图 4。 从图 4 中可见，纯 Ni 镀层沿磨臻摩擦方向存在明显的塑性变形痕迹，如犁沟和 镀层局部脱落，同时还有明犀的黏着磨损撕裂的台阶，为黏着磨损和磨粒磨损， 随着纳米 AI2O3粒子的加入，这种撕裂的台阶、犁沟和局部脱落消失，表现为典 型的显微切削磨粒磨损。研究表明，随基体

10、Ni 晶粒的细化，硬度与耐磨性能增 强。大量研究结果表明当第二相颗粒尺寸小于100nm 时，就会产生弥散强化作用，从而提高了涂层的承载和抗变形能力，改善了涂层的耐磨性能。由此可见， 纳米AI2O3增强了镍基体的硬度和抗塑性流变能力，抑制了复合镀层的黏着磨损， 从而提高了复合镀层的耐磨性能。结合图 I 和图 2 有关复合镀层加入纳米 AI2O3颗粒前后Ni 的晶粒尺寸细化的试验结果，可知 Ni-纳米 AI2O3,复合镀层硬度和 耐磨性能的提高主要来自两个方面：基体 Ni 晶粒的细化和纳米 AI2O3颗粒的弥 散强化作用2。f b Nk妙刪爼他册刿粉图 4 镀层磨损后 SEM貌三. 结论纳米 AI2O3颗粒的加入细化了 Ni 的晶粒尺寸，从而提高了复合镀层的耐 磨性能。Ni-纳米 AI2O3复合镀层中的 AI2O3颗粒起弥散强化作用，提高了其耐磨 性能。(3)单 Ni 镀层的主要磨损机制为黏着磨损，而 Ni- Al2O3纳米复合镀层的主要 磨损机制为磨粒磨损3参考文献1