材料测试综合实验

1、XRD实验 X射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用一、实验目的1.认识西门子D5000型X射线衍射仪，了解其基本操作过程，掌握样品制备方法。2. 掌握X射线衍射仪的用途，学会实验数据的分析处理。 3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。4.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。二、实验原理1. X射线衍射仪的基本结构 D5000X射线衍射仪由X射线发生器(X光管)、测角仪、探测器、单色器以及计算机系统组成（图1）。图1 D5000型X射线衍射仪2. X射线衍射仪的工作原理X射线对晶体的衍射遵循布拉格方程：图2 X衍射与布拉格方程其中d为晶面间距，为入射束与反射面的夹角，n为任何正整数，为

2、X射线的波长，如图2所示。实验采用的是西门子D5000型X射线衍射仪，其特点是采用样品水平放置型测角仪。样品台位于测角仪中心，样品台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面) 垂直。在测试过程中样品位置保持不变，X光管和探测器绕样品相对转动；样品表面严格地与测角仪中心轴重合。在测量过程中，由X光管（X-ray tube）发射出的X射线，通过入射狭缝（Divergence Slit）、照射到试样（Sample）上，产生的衍射射线，通过防散射狭缝（Scattering Slit）、索拉狭缝（Soller Slit）、接收狭缝（Receiving Slit），经过弯晶单色器（monochromator）、

3、探测器狭缝（Detector Slit）过滤，到达辐射探测器（Detector），探测器接收衍射线的X射线光子，以数据的形式在计算机上自动保存（图3）。通过软件Pmgr控制衍射仪的运行，并运用软件对数据进行分析处理，给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据，并进行物相定性、定量分析。图3 测角仪基本结构示意图在衍射测量时，X光管、探测器绕测角仪中心轴转动，样品位置保持不变，不断地改变入射线与样品表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆、以与X光管相同的角速度运动，使探测器始终位于与入射线方向成2的位置，接收各衍射角2所对应的衍射强度。也就是说，角和2角以12的角速度联合驱动， X光管、探测器相对

4、于样品，以同样的角速度向样品正上方运动。3. X射线衍射仪的应用X衍射仪广泛应用于物理、化学、药物学、冶金学、高分子材料、生命科学及材料科学。可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物，做生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鉴定。材料可以是单晶体、多晶体、纤维、薄膜等，可以呈片状、块状、粉末状，甚至包括液体。X射线衍射仪可在大气中无损分析样品，样品可回收、再利用。进行物质的定性分析、晶格常数确定，可通过峰面积计算进行定量分析，通过半高宽、峰形等进行粒径、结晶度、结构解析等各种分析。4.物相分析原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定

5、波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时，为了便于对比和存贮，通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射花样。这就是说，用dI数据组作为定性相分析的基本判据。其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。物相鉴定的方法，就是将由试样测得的dI数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准dI数据库(即标准衍射花样)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。这种标准图4 A

6、l2O3 的PDF卡片（10-173）dI数据组是由简称“ICDD”的国际性组织负责编辑出版。将每种物质的衍射数据和它的晶体学参数一起制成一张卡片，称为PDF卡片。每张PDF卡片代表一种物相，标有自己的顺序号。卡片中的内容包括两个部分： 作为查寻依据的三强线d-I数值，以及衍射花样中各衍射线的d-I数据； 物相名称，化学式，晶体学参数，光学性质和实验条件等。2. 物相鉴定中应注意的问题实验所得出的衍射数据，往往与标准卡片或表中所列的衍射数据并不完全一致，通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因此，在数据对比时应注意以下几点： d的数据比I/I1数据重

7、要，即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般要求其相对误差在±1 %以内。I/I1值容许有较大的误差。 强线比弱线重要，低角度的线比高角度的线重要，特别要重视d值大的强线。 若实测的衍射数据较卡片中少几个弱线的衍射数据，不影响物相的鉴定。三、实验设备 西门子D5000衍射仪四、实验内容1. X射线衍射仪的特点D5000具有高转速及高精度角度重现性，样品固定不动，X光管和探测器绕样品转动，能够测定超大型样品、液体样品。具有独立2轴驱动，可选择-2联动（X光管绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角，与此同时计数器沿测角仪圆以2倍于试样转的速度运动，使探测器始终位于与入

8、射线方向成2的位置，接收衍射角为所对应的衍射强度，叫 - 2驱动。），或、2轴独立驱动（X光管固定不动，探测器绕测角仪中心轴转动；或探测器不动，X光管绕测角仪中心轴转动），但X光管与样品表面入射角不小于5°。2. X射线衍射仪的操作程序（1）开机程序：首先检查仪器是否正常，然后打开电源总闸。依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。打开计算机，进入程序。鼠标单击，打开三个工作窗口(系统参数窗口“DisplaySetup”、测试条件设置窗口“Right Gonio Condition”、测试窗口“Right Gonio

9、Analysis” )。（2）测试程序：样品制备：粉末状样品，直接倒入样品架的中心凹槽，用玻璃片压平，要求样品表面应平整，样品槽外清洁。块状样品，使用中空的样品架，用橡皮泥固定于样品架中心，要求待测面表面平整、与样品架表面齐平。测试过程：打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。输入样品名称、测试条件。点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭、X-rays on指示灯灭。重复操作进行下一个样品的测试。（3）关机程序：所有测试结束，退出Pmgr程序。注意：本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。依次关闭主机

10、电源及循环水电源，操作完毕。切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭。3. 数据的分析处理每个样品测量完成，X-rays on指示灯灭后，系统自动生成一个文件夹，含有.RAW和.ORG文件，同时可以根据要求打印输出X衍射图谱。要将原始数据转变为可识别的d-I数据文件，需要对.RAW文件进行处理（Basic Process）。程序包括：平滑（Smooth）、扣本底（B.G. Substruction）、扣除k2（k1-2 Separation）、寻峰（peak search）、系统误差校正（System error Correction）、精确峰位校正（precise peak Corr

11、ection）。做法如下：打开“Basic Process”窗口，点击“Go”按钮，数据自动处理完成，系统产生.PKR、.RBG、.PK1和.RSM文件，同时可以打印输出d-I数据文件。如需进行物相鉴定，打开“Search match”窗口，打开.PKR文件，直接进行搜索（search）。结果保存为.PSE、.SEA文件。如需要可读的原始数据，打开“File Maintenance”窗口，在“XRD”和“Ascii，Rietvd”选项栏选定需处理的.RAW文件，在菜单栏选择“Ascii Dump”，即可完成数据转换，出现一个.txt文件，为文本文件，用Window自带的记事本、写字板、Word

12、都可以打开，也可以用Excel、Origin直接调用、作图。X衍射仪系统产生的文件很多，除txt文件外，大多数文件只能用Pmgr软件读取。部分文件，如.RAW文件，可以用JADE 6.0读取。4. 实验步骤4.1实验前准备：（1）考虑样品是否满足测试要求。样品要求：可以为粉末，块状、板状、片状、丝状，或是带衬底材料的薄膜或带基材的镀层等原始形状。粉末样品，一般要求0.5g，至少20mg(视密度和衍射能力而定)，粒度要求<100m(200-400目) 。块状样品，要求具有一个面积小于1.8cm X 1.8cm 的平面，无应力和织构。（2）样品测试所选择的测试条件。测试条件包括以下内容：扫描

13、方式：分为两种，连续扫描模式和步进扫描模式。连续扫描是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2到终止的2进行匀速扫描，扫描速度快，工作效率高。进行全扫描测量，一般选用此法。测量精度受扫描速度和时间常数的影响。步进扫描，是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒，并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。由于步进扫描可以增加每个数据点的强度，因而可以降低记数时的统计误差，提高信噪比，可用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Retiveld全谱拟合等。狭缝宽度：入射狭缝1；防散射狭缝1；接收狭缝0.3mm或0.15mm

14、。扫描范围：可以大于5小于180（2）；常规测试采用2080，或视样品、用户要求而定。扫描速度：扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min、4°/min等。步长：是指每隔多少度取一个数据点，通常采用 0.02°。测试前，请查找相关文献，按照个人要求、参考文献的建议进行。如果仅需进行物相鉴定，可采用软件的默认条件：连续扫描方式，2-联动，20°-100°，0.02°步长，扫描速度2/min或0.6秒/步，工作电压40kV，工作电流30mA，入射狭缝1；防散射狭缝1；接收狭缝0.30 mm。2.测试过程：（1）样品制备：样

15、品为块体样品，装入样品架的中心凹槽，用玻璃片压平，要求样品表面应平整，样品槽外清洁。将样品架插入样品台，检查、确保样品位于测角仪正中心，样品待测面与样品架表面齐平。注意确保没有其他物质进入光斑可测范围。（2）选择待测样品，点击“Start”开始测试，衍射图谱出现在测试窗口“Right Gonio Analysis”。随着2角度从20°移向100°，衍射峰逐渐显现完全，直至测量完毕。（3）结果输出：扫描完毕，实验结果可以图谱的形式打印输出，如图5。四、实验数据分析图5 试样的X衍射图谱1. X射线衍射测试：采用Al合金进行X射线衍射测试，得到衍射图（图4）。2. 采用jade

16、5.0软件对Al合金进行分析,得物相鉴定结果。第一步，将数据导入jade5.0第二部，根据SEM分别测定的基体相与析出相的成分，估计可能出现的物相。通过EDS对基体相的分析，发现主要含有铝元素和镁元素，将Al,Mg输入jade5.0软件中，发现Al元素峰的位置与试样XRD衍射图中四强线都吻合的很好，再加上试样本身是铝硅合金，所以个人断定基体中一定有Al。对于Mg的测定，由于Mg的三强线与XRD衍射图中三强线不符合，故未发现试样中有镁单质存在。另外，通过对Si的测定，同样也未发现有单质Si存在，不过让人意外的是Fe单质的三强线与试样符合的很好。通过询问学长和在镁合金熔炼过程中的经验，个人推测，由

17、于熔炼时用的是铁坩埚，因此可能在熔炼过程中有Fe熔进铝硅合金中，成为杂质。通过对析出相的分析，由于析出相中含有较多的Al,Si,Fe和少量的Mn,Cu,Mg,于是先将前三种较多的元素输入jade5.0软件，通过对析出相的逐一比对，发现Al2Fe3Si4的三强线符合的最好，故猜测合金中析出相主要为Al2Fe3Si4。然后再将后三种元素输入，又发现Al3Mg2的三强线也符合的较好，故推测其中也有少量的Al3Mg2化合物存在。剩余元素虽然没有被检测出来，但不能说明就一定不存在，也可能含量太少，是超出了XRD的精度范围。第三部，将基体相和析出相分别标定在XRD衍射图上，如图5所示。透射电镜，扫描电镜样

18、品制备与观察一、实验目的1. 掌握透射，扫描电镜实验对于样品的要求，了解透射电镜样品的制备方法二、实验内容1. 了解粉末样品的制备方法，了解薄膜样品的制备方法双喷电解减薄法。三、实验装置1.双喷电解减薄仪2.不同规格砂纸3超声波震荡清洗机4.丙酮5冲孔器6.抛光机四、实验步骤1. 透射电镜样品制备（一）粉末样品的制备研磨后的粉末置于酒精或水，或丙酮等溶液中（注意两者不应起作用或溶解），并用超声波发生器使之成为分散均匀的悬浮液，用毛细滴管将少量粉末液滴于微栅上。（二）双喷电解减薄法制备薄膜样品对于一般材料，为了获得对电子束“透明”的样品，其厚度大致在100200nm左右为宜。这就要求对于块状材料

19、，需要减薄至此厚度范围内的薄膜。由于制备这样薄样品的难度大，样品制备成功与否对进行透射电镜分析至关重要。用双喷电解减薄法制备薄膜样品的程序如下：(1) 切薄片。(2) 预减薄。机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50m，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50m。最后，将预减薄的厚度均匀表面光滑的样

20、品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的圆片以备用。(3) 电解抛光减薄。电解抛光减薄是最终减薄，在双喷电解减薄仪上进行，目前电解减薄装置已经规范化。原理如图1所示。电解液由泵2控制，并循环反复使用，通过双喷嘴3直射试样4。直径为3mm的试样置于一侧装有铂丝的试样架内（为阳极），直径为1mm的喷嘴内置有铂阴极，在合适的电解液和抛光条件下试样被均匀抛光减薄直到穿孔时，由光敏电阻控制而自动断电。图1 双喷电解抛光装置原理示意图1.冷却设备 2.泵、电解液 3.喷嘴 4.试样 5.样品架 6.光导纤维管 图2 最后制成的薄膜样品(4) 最后制成的样品。如图2所示。样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥

21、善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。值得注意的是：由于在做透射电镜实验时，采集的是穿过样品的电子束的信息，并非整个样品的所有部位都可进行研究，只有在薄区内方可进行实际性的研究。因此，做实验时观察的是穿孔边缘的一定“透明”区域，可直接放在样品台上观察。2.扫描电镜试样制备（1）将试样块体在粗砂纸上打磨，直到大的划痕消失。（2）再将试样在细砂纸上打磨，磨去上一道砂纸留下的磨痕。（3）最后在抛光机上抛光，得表面如镜面的试样。SEM实验 扫描电镜结构工作原理及图像衬度观察一、实验目的1. 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。2. 选用合适的样品，通过对表面

22、形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。3. 了解扫描电镜的图像分辨率。4. 了解能谱仪的原理、结构。5. 能熟练运用能谱仪对不同样品进行点分析、线扫描和元素的面分布。6. 掌握能谱仪对试样制备要求。二、实验原理 分辨率是扫描电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率

23、约为50-200nm。通过对断口和抛光样品的观察，了解形貌衬度和成分衬度的形成原理。形貌衬度：样品表面凹凸差异形成的电子信号强度的差异形成的衬度称为形貌衬度。在扫描电镜中，主要采用二次电子信号观察样品的形貌。成分衬度：由样品表面微区化学成分差异形成的衬度称为成分衬度（或原子序数衬度）。在扫描电镜中，背反射电子可以显示样品的成分分布及物相。1. 扫描电镜工作原理SEM由电子光学系统（镜筒）、扫描系统，信号检测放大系统 、图像显示和记录系统、样品室和真空系统以及电源和控制系统六大部分构成（见图1）。电子枪发射出的电子束经过三级电磁透镜系统的聚焦作用，形成一个很细的电子探针束投射到试样表面。同时，镜

24、筒内的偏转线圈使电子束在试样表面作光栅式扫描，激发出试样中各点的多种信息，如：二次电子，背散射电子，X射线，俄歇电子等。经不同的探测器收集，分析处理各种信号，来确定样品的表面形貌、成分及结构信息。例如，通过对二次电子和背散射电子的收集和处理，观察和记录样品的表面形貌，对背散射电子的收集还可以观察样品的成分分布，对特征X-射线的收集进行微区的成分分析。各类探测器分别把检测到的有关信号经过放大处理后输送到图象显示和记录管理系统，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜的主要结构：1. 电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。2. 扫描系统：扫描信号发生器；扫

25、描放大控制器；扫描偏转线圈。3. 信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。4. 图象显示和记录系统：早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统 进行图象显示和记录管理。5. 真空系统：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵。6. 电源系统：高压发生装置、高压油箱。图1 扫描电镜工作原理图1）电子光学系统由电子枪和电磁透镜组成。电子枪由阴极、阳极和栅极组成。阴极发射电子，经栅极聚焦后形成点光源。阴极发射电子在阴阳极之间0.330kV高压电场的作用下被加速。电子枪可分为三类：W灯丝电子枪、LaB6电子枪和场发射电子枪。场发射电子枪又可分

26、为：冷场发射电子枪和热场发射电子枪。场发射电子源在亮度、电子源尺寸、发射电流、能量分散及寿命方面显示出优良性能。因此，采用场发射电子枪可以获得高分辨图像。电磁透镜系统由三级电磁透镜、光阑及消像散器组成。电磁透镜将电子束会聚成510 nm，聚焦在样品表面。当三级会聚透镜的缩小倍数分别为M1、M2，和M3时，落在样品上的电子束直径： 电子束总缩小数约为1 000倍。光阑分为固定和可动光阑，用来降低电子束的发散程度。三个透镜都有光阑，可挡掉一部分无用的电子，尤其是物镜光阑要尽量小，以减小像差。消像散器用来消除由非固定像散引起的图像失真现象。2）扫描系统扫描系统是SEM具有特殊意义的部件。它使入射电子

27、束在样品表面作光栅状扫描。该系统由扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器（放大控制）组成。扫描发生器产生一种随时间线形变化的电压锯齿波，锯齿波信号被同步地送入镜筒中的扫描线圈和接收系统中的扫描线圈，控制两者电子束同步扫描。扫描线圈使电子束偏转，在样品表面作光栅状扫描。扫描电镜的扫描方式分为：线扫描（line），面扫描（map）和点扫描（spot）三种。扫描方式和扫描速度用显示单元面板上的按键来实现。 放大倍率变换器用来调节SEM的放大倍率。SEM的放大倍率M： 例如：L =100mm、当电子束在样品上的扫描幅度l在1mm（100倍）10mm(100000倍)之间连续变换时，则扫描电镜的放大倍率M

28、在10010000倍之间连续可调。3) 信号检测放大系统 信号接收，放大与显示系统将电子束与样品相互作用产生的各种信息分别接收、转换、放大后送到电脑系统上显示。显示屏上信号波形的幅度和电压受输入信号（如二次电子、背散射电子、X-射线）的强度调制，从而改变扫描图像的对比度。4）样品室SEM的样品台可使样品沿X、Y、Z三个方向移动、倾斜及水平旋转。此外，还可以配置特殊功能样品台，如：拉伸台、加热台、冷却台、精密台等，用来动态观察样品受力，高温，低温状态，以获得固体材料在断裂、相变等动态信息。 5）真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵（或涡轮分子泵，或离子泵）组成。现代扫描电镜可具有不同的真空模式：高

29、真空、低真空和环境真空模式。高真空模式：10-2Pa(W灯丝电子枪)10-4Pa (LaB6 电子枪)10-410-8Pa (场发射电子枪)。低真空模式：1270Pa环境真空模式(ESEM)：10Pa2700Pa2.EDS原理X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。能谱仪（EDS）就是利用电子束照射在

30、试样表面待测的微小区域上，激发试样中各元素的不同能量的特征X射线，由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，在显像管上把脉冲数脉冲高度曲线显示出来，然后根据射线的能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。2. 样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察，但在有些情况下需对样品进行必要的处理。1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。3

31、) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。对扫描电镜样品的要求有两条，一是导电，二是清洁。样品必须导电，实质是要求在整个观察过程中，样品必须保持电中性。如果样品不导电或导电不良，电子束在样品上扫描过程中就会产生电荷积累，使得仪器的分辨率下降。样品必须清洁，实质是要求在整个观察过程中，样品必须保证无任何分解与挥发。如果样品上有油污或灰尘，电子束在样品上扫描过程中就会造成对镜筒的污染，使得仪器的分辨率以及其他性能下降。在扫描电镜样品制备过程中，首先必须清洁样品。一般的方法是利用超声波清洗机和适当的溶剂（如丙酮、无水乙醇等）对样品进行清洗即可。若样品上

32、油污过多或样品上表面腐蚀产物经超声波清洗仍无法去除，可先用适当的清洗剂（如稀盐酸水溶液等）进行处理。对于金属等导电的样品，直接将其用导电胶固定在样品台上即可。对于陶瓷等非导电的样品，将其用导电胶固定在样品台上后，应根据分析目的进行不同的导电处理。1）对于仅观察组织形貌的样品，将其送入离子溅射仪中喷镀上一层导电膜（一般为纯金膜）后，就可以放进扫描电镜进行观察了。2）对于不仅观察组织形貌，而且还需用能谱仪作元素分析的样品，则应将其送入真空镀膜仪中喷镀上一层导电的碳膜后，方可将其放进扫描电镜进行观察和分析。三、实验装置1.FEI QUANTA 200环境扫描电镜2.铝合金试样一枚3.配件EDS，ED

33、XA genesis xm-2 型能谱仪，分辨率129ev.四、典型样品测试分析1. 二次电子像二次电子像常用来做试样表面形态分析，如断口形貌。 图1 基体相 图3 析出相图像分析：图1是对铝合金试样表面形貌扫描后的结果。由于二次电子产额与试样表面形貌有关，随cos（为试样表面法向与入射束方向的夹角）增大而增大。产额大的部分在荧光屏上就亮，产额小的部分在荧光屏上就暗。所以一般凸起部位较亮，平面较暗，凹坑虽然SE产额多但探测器无法接收，所以也比较暗。由于试样表面经过砂纸打磨和抛光，所以几乎没有大的起伏，故从二次电子图像上看不出明显的形貌衬度，只有一些小的暗斑，那些是试样表面的气泡导致的。图二上显

34、示出的较亮的斑点是由于析出相和基体之间的差异导致的衬度差异。2. 背散射电子 图4 铝合金组织 图5 铝合金中析出相图像分析：背散射电子可以对形貌，结构和成分进行分析，一般我们都利用其原子序数衬度进行成分分析。由于BE产额随物质原子序数衬度增大而增大。所以样品上亮的部分对应物质原子序数较大，暗的部分对应原子序数较小。由以上两图可知，BE的原子序数衬度比SE分析物质成分的衬度要明显得多。但对于形貌分析，BE的分辨率就要比SE低得多了，这是由于成像单元变大的缘故。图中白亮的区域就是析出相，经过XRD分析，有可能是Al2Fe3Si4或Al3Mg2。而基体主要是Al，暗的部分可能也是气泡。3. 能谱分

35、析（1）析出相ElementWt%At% MgK01.0001.21 AlK77.3684.81 SiK04.9505.21 CrK01.1700.67 MnK02.2401.20 FeK11.0805.87 CuK02.2101.03MatrixCorrectionZAF如上图，析出相中主要含有Al,其次是Fe和Si,Mg,Mn,Cu,Cr含量都很少，通过XRD分析得知析出相可能是Al2Fe3Si4和Al3Mg2。剩余元素可能是由于含量太少，XRD无法检测出来。（2）基体相ElementWt%At% MgK01.5801.75 AlK98.4298.25MatrixCorrectionZAF

36、如上图，基体相中主要含有Al,其次还有少量的Mg。通过XRD分析，主要发现单质Al，并未发现单质Mg的存在。也可能是由于含量较少，XRD无法检测出来。TEM实验 透射电镜的基本结构和成像原理一、实验目的1. 熟悉透射电镜的基本构成2. 理解透射电镜的倍率变化及成像原理。3. 掌握改变图像衬度的方法，了解明、暗场成像的实验技术，进一步理解明暗场成像原 理4. 了解选区电子衍射的操作方法，加深对选区电子衍射原理的理解5. 掌握单晶电子衍射谱的标定方法二、实验内容1. 以HITACHI H-800为例，介绍透射电镜的基本结构；2. 透射电镜的成像原理及倍率变化。三、实验装置H-800透射电镜。图1

37、H-800透射电镜四、实验原理1. 透射电镜基本结构简介透射电镜即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM），是以波长极短的电子束为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。随着科学技术和生产实践的发展，近年来商品电镜型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断地出现。一般常规的透射电镜的加速电压为100200KV。这种电镜分辨率高（点0.230.3nm，晶格0.14nm），但穿透本领一般，观察样品必须很薄，约为30200nm，代表产品包括日本电子的JEM-2100，如图1示；日立的H-800；FEI的TECNAI20。

38、 透射电镜基本结构：透射电镜一般由电子光学系统、真空系统和电源控制系统三大部分组成。电子光学系统是重点了解内容。 图2 透射电镜剖面结构示意图（一）电子光学系统 电镜的基本组成部分是电子光学系统（镜筒）。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等装置。通常又把上述装置划分为照明，成像和观察记录三个部分。1）照明部分 透射电镜照明部分由电子枪、聚光镜和相应的平移及倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度大，孔径角小，稳定度高的电子束流照射到样品待分析的部位。（1）电子枪：电子枪是产生电子的装置，它位于透射电镜的最上部。电子枪分为两种类型：热

39、电子发射型和场发射型。热电子发射型包括发夹式钨灯丝和六硼化镧灯丝(LaB6)，过去的透射电镜中通常使用发夹式钨灯丝，现代的透射电镜广泛使用六硼化镧灯丝。这种灯丝亮度高、光源尺寸和能量发散度小，对于分析电子显微镜是很有利的。H-800的电子枪由六硼化镧灯丝阴极、栅极帽和阳极组成。阴极在真空中通电加热，当温度达到1550以上时，灯丝表面电子获得大于逸出功的能量，开始发射。栅极对电子有排斥作用，通过改变它的电位来控制电子束流和束斑的大小。由于阳极与阴极间有较高的电位差，故阴极发射的电子可获得足够大的动能，形成定向高速电子流（可以穿透一定厚度的样品）。在一般透射电镜中，加速电压在25KV200KV之间

40、。为了安全，一般采取阳极接地，而阴极灯丝处于负高压状态。电子枪还设有机械式或电磁式对中装置，在更换灯丝或在操作过程中，可通过调整对中装置使电子枪合轴。（2）聚光镜：现代的透射电镜通常采用双聚光镜。这两个透镜一般是整体的，简化了它们之间的对中操作。其中第一聚光镜是短焦距强激磁透镜，它使来自电子枪的电光束光斑直径大为缩小，再用长焦距弱激磁第二聚光镜散焦得到近乎平行的电子束照射到样品上。这样，获得了适合高分辨本领电镜要求的最小光斑，也使第二聚光镜与物镜之间有足够的距离，以便在样品室内安放附件。在第二聚光镜下面径向插入一个多孔的活动光阑，用来限制和改变照明孔径角。为了使投射到样品上的光斑较圆，在第二聚

41、光镜下方装有电磁式消像散器。我们现在使用的H-800透射电镜采用三级独立聚光镜系统，保证在任何束斑尺寸下有大的束流，有利于成分分析和衍射成像。整个照明部分，通过调节电子束偏转器或平移装置，可以使电子束相对于物镜轴线平移或做以样品与物镜轴线交点为中心的倾斜运动，保证操作方便和工作条件。2）放大、成像系统这部分通常由样品室、物镜、中间镜及投影镜组成。在现代的透射电镜中增加了一个中间镜，可以在较宽范围内改变显微像和衍射花样的放大倍率。样品室位于照明部分和物镜之间。它的作用是通过样品传递移动装置，在不破坏镜筒真空的条件下，置换样品和使样品在物镜的极靴孔内平移、倾斜及旋转。为了适应样品的三维立体观察和选

42、择晶体样品的布喇格衍射位向，目前，高性能透射电镜样品室内设有侧插式倾斜样品台。在特殊情况下，样品室还可以加设样品加热、冷却及伸拉等装置。物镜是成像系统的关键部件。它是用来形成第一幅高分辨率电子像或电子衍射花样的透镜。一台透射电镜分辨本领的高低，主要取决于物镜的优劣。物镜由激磁线圈和高导磁率的极靴组成。为了能改变物镜成像孔径角、衬度及减小物镜像散，在物镜后焦平面上径向插入一个多孔可动的光阑，通过改变光阑的大小，可改变图象的衬度，在物镜极靴附近装有一组电磁消像散器，可有效地减小物镜的像散。物镜像平面处有一个多孔选区光阑，通过调节光阑孔径，在选区电子衍射操作中，用来限制和选择所需要的视场范围。中间镜

43、和投影镜与物镜结构类似。它们的作用是将来自物镜的电子像进行再放大并投射到荧光屏或照相底版上。3）观察记录部分它由带铅玻璃窗口的观察室和照相室组成。荧光屏在电子束照射下，呈现出样品的电子图像，以便寻找和研究样品上最感兴趣的区域及进行调焦操作。为了增强眼睛分辨图象细节的能力和精确调焦，在观察室外部还有一台光学放大镜（510X）。记录部分仍以电子图象在照相底片上感光记录为主，现代高性能电镜亦有电子扫描记录系统。（二）真空系统为了保证电镜的工作条件，要求镜筒内的压强必须保持在4×10-5Pa或更低。这一系统一般由机械泵、扩散泵、离子泵及电磁阀门组成。（三）电源及控制系统透射电镜的电路主要由以

44、下部分组成：高压直流电源、透镜励磁电源，偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源、真空系统电源以及控制电路、照相驱动装置及自动曝光电路等。另外，高性能的透射电镜，根据需要还可以附加扫描单元、扫描透射单元（STEM）、X射线能谱仪（EDS），电子能量损失谱等，做多功能的分析工作。2. 透射电镜成像原理（一）成像原理在透射电子显微镜中，物镜、中间镜、投影镜是以积木方式成像，即上一透镜（如物镜）的像就是下一透镜（如中间镜）成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍率就是各个透镜倍率的

45、乘积。M3 = Mo Mi Mp其中Mo为物镜放大倍率，数值在50100范围；Mi为中间镜放大倍率，数值在020范围；Mp为投影镜放大倍率，数值在 100150范围；总的放大倍率在1000200 000倍内连续变化。图3 三级透镜成像原理图以三级透镜成像系统为例来说明透射电镜的倍率变化。图3中所示的机械设计位置：物镜的物距LP1 ，物镜主平面至中间镜主平面的距离 Zoi、中间镜主平面至投影镜主平面的距离ZiP以及投影镜主平面至荧光屏（或照相底片）的距离LP2都是固定值。同时，投影镜的激磁电流也是个固定值。磁透镜的焦距公式可知，在一定的加速电压下观察，投影镜的焦距fP 是个常数，由成像公式： 可得，投影镜物距LP1是个定值。中间镜至投影镜的距离ZiP是常数，所以中间镜的像距Li2ZiPLP1也是固定的。而中间镜的激磁电流可在一定范围改变，即其焦距fi可变，由成像公式：可知，当fi改变时，中间镜的物距Li1也随之变化。当选择某一fi值时，则Li1也就被唯一地确定下来。这时，物镜的电流（即对应焦距fo）被限制为某一确定的值。因为物镜像距Lo2=ZoiLi1，由于Li1被确定为某值，从而Lo2也成为一个确定值。物镜的物距Lo1是机械设计的固定值，由成像公式可得物镜的焦距fo此时不能变化，否则得不到清晰的像。由此可知，首先改变中间镜电流，在实际光路中使中间