亚硝酸根重氮化-偶联反应共振散射光谱测定(一)

1、亚硝酸根重氮化 -偶联反应共振散射光谱测定(一)【关键词】重氮化摘要：目的研究重氮化偶联反应的共振散射光谱并应用于亚硝酸根的测定。方法利用磺胺 N，N 二甲基苯胺亚硝酸根间发生的重氮化偶联反应，通过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果方法的线性范围为012× 10-3g/L，检出限为80× 10-5g/L。结论该方法简单、灵敏度高、选择性好，用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定， 回收率为 928 985。关键词：重氮化偶联反应；共振散射光谱；亚硝酸根；磺胺；N，N 二甲基苯胺Applicationandstudyonresonancescatteringspectraofdiaz

2、otization-couplingreactionAbstract：ObjectiveTostudyresonancelightscattering(RLS)spectraofdiazotization-couplingreactionandestablishanewmethodforthedeterminationoftracenitrite.MethodsRLSspectrawasusedtodeterminetracenitritebythediazotization-couplingreactionbetweensulfanilicamideN,Ndimethylanilinenit

3、rite.ResultsThelinearrangeofthismethodwason12× 10-3g/Landthedetectionlimitwas80× 10-5g/L.ConclusionThemethodweresimple，withhighsensitivityandgoodselectivity.Itwasusedtodeterminetracenitriteinvegetablesamples.Therecoverywas92.8 98.5.Keywords： diazotizationcouplingreaction；resonancescatterin

4、gspectra；nitrite;sulfanilicamide;N,Ndimethylaniline亚硝酸根广泛存在于环境、水体、食品和土壤中，它与脂肪族和芳香族的胺类化合物反应生成的 N-亚硝胺化合物一直是公认的强致癌物，因此，亚硝酸根是环境、水质、食品等检测的重要指标之一。检测亚硝酸根的方法有光度法 1、荧光法2、电化学法3、色谱法 4等。共振光散射是一种新分析技术，多用于蛋白质、核酸等大分子的分析测定 5。目前，基于重氮化偶联反应共振散射光谱法测定亚硝酸根的报道较少。实验发现，亚硝酸根磺胺 N，N 二甲基苯胺重氮化 - 偶联反应体系的反应产物可产生强烈的共振光散射现象。我们对此现象进行

5、研究，建立了测定痕量亚硝酸根的新方法。1 材料与方法11 仪器和试剂 970CRT荧光光度计 (上海分析仪器总厂 )；紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 )；NanoZS90 纳米粒度与 Zeta 电位分析仪 (英国 Malvern 公司 )。亚硝酸根标准溶液： 用干燥的 NaNO2 粉末配制含亚硝酸根为 1mg/ml 贮备液，临用时稀释为 10g/ml；磺胺溶液： 58×10-3mol/L(用乙醇溶解后再用水定容 )；N，N 二甲基苯胺溶液:0.015mol/L(称取 09063gN，N 二甲基苯胺，加 10mol/L 盐酸溶液 250ml，待其溶解后用水稀释至 5

6、00ml)；乙酸钠溶液： 40mol/L，水为 16M 的高纯水。所用试剂均为分析纯。12 实验方法在2 支25ml比色管中，依次加入磺胺溶液30ml，其中1支加入10gml的亚硝酸根溶液10ml或适量样品，另1 支为试剂空白，稀释到 10ml，摇匀，静置 15min，加入 0015molL 的 N,N 二甲基苯胺溶液 30ml，4mol L 的乙酸钠溶液 14ml，定容至 25ml，摇匀，静置 25min。以试剂空白为参比 ,在激发波长、发射波长均为 533nm 的条件下，测定溶液的共振散射光强度，其中含亚硝酸根者为 I，试剂空白为 I0，计算 I(I=I-I0)。13 样品分析取新鲜白菜、

7、土豆样品洗净，晾干。称取30g 样品在研钵中研碎，加入60ml蒸馏水于60水浴锅中浸泡10min，滤入100ml容量瓶中，定容。取白菜、土豆样各05ml，按实验方法进行测定，样品中亚硝酸根的含量由式(1)计算得到。 X=C×V1V2×W(1)式中： X-样品中亚硝酸根的含量( g/g)；C-由回归方程计算得到比色管中亚硝酸根的总含量 ( g)；V1-浸取液的总体积； V2-取样体积； W-样品的质量。2 结果21 光谱以蒸馏水为参比，测定磺胺N,N 二甲基苯胺亚硝酸根体系的吸收光谱 (图 1)和共振散射光谱 (图 2)。由图 l 可知，磺胺与亚硝酸根反应生成的重氮盐在可见光区无吸收，在弱碱性介质中重氮盐与N,N 二甲基苯胺反应生成的偶联产物在370 和 500nm 处有吸收，并且随着亚硝酸根量的增加其吸收逐渐增强。由图2 可知，磺胺、 N，N 二甲基苯胺及生成的重氮盐的共振散射光强度均为0，与基线重合，偶联反应的发生使得共振散射光明显增强， 在 468 和 533nm 处产生 2 个共振散射峰，533nm 处的共振散射光强