第十章扫描电镜

1、 第二篇第二篇 电子显微分析电子显微分析 第十章第十章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM）电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构造及工作原理 SEM SEM主要性能主要性能 表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用 原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用 扫描电镜样品制备扫描电镜样品制备 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 1.背射电子背射电子 弹性背射电子弹性背射电子:与原子核作用,散射角大于900,无能

2、量损失. 非弹性背射电子非弹性背射电子:与核外电子作用,方向能量均改变,散射角大于900. SEM利用背射电子反映试样表面形貌、微区成分分布.2.二次电子二次电子 入射电子与原子核外电子碰撞,将核外层电子激发脱离原子核,成为自由电子.(二次电子). 由于其能量小.只能自表面逸出,所以SEM利用其作形貌分析 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 3.吸收电子吸收电子 入射电子进入样品,经多次弹性(非)散射,能量损失殆尽,被样品吸收的电子 因ia=i0(ib+is) ，吸收电子也可作SEM的测试信号 4.透射电子透射电子 试样厚度小于入射电子的穿透厚度,从试样

3、背面射出;如试样厚度小于20nm,主要是弹性透射,成像清晰,试样厚,出现非弹性透射电子,成像差.透射电子是透射电镜的物理信号 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 5.特征特征X射线射线 入射电子具足够能量,将试样原子内层电子激发,高能量层电子填充空位,能量差以特征X射线形式辐射.其波长反映了照射区的成分特性,是电子探针的物理信号 6.俄歇电子俄歇电子 俄歇电子自表面10A0内产生逸出,用于试样表层成分分析 10.1 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 因特征X射线产生时,伴随产生的自由电子能量小,不易逸出表面,俄歇电子能量低

4、、数量少.故有 -背散射系数 -二次电子发射系数 -吸收系数、 -透射系数, 则 tsbaiiiii00iib0iis0iia0iit110.2 扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构造及工作原理 -概述概述 SEM与与TEM的区别的区别 TEM: 利用透射电子,磁透镜三级放大,分辨率高(1.52A0),放大倍数大(100100万),对试样要求高(宽度2000 A0以下).用于表面组织、晶体结构及缺陷、物相分析. SEM:二次电子(背散射电子、吸收电子)成像,电子束经三级磁透镜聚集,照射试样微区,产生二次电子等.分辨率几十埃(30-40 A0),放大倍数(10060万),试样要求低(用于表面组织、断

5、口形貌分析,配波(能)谱仪,可进行微区成分分析. 10.2 扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构造及工作原理 -构造构造LS780型扫描电镜外观图 日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成份分析。 分分 辨辨 率：率：0.34nm 加速电压：加速电压：75KV200KV 放大倍数：放大倍数：25万倍万倍 能能 谱谱 仪：仪：EDAX9100 扫描附件：扫描附件：S701010.2 扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构

6、造及工作原理 -构造构造1.镜筒镜筒 1）电子枪电子枪:提供稳定的电子束,阴阳极加速电压 2）电磁透镜电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜,第三为 弱磁透镜,聚集能力小,目的是增大镜筒空间 3）扫描线圈扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描,同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行.扫描方式有光栅扫描(面扫);角(线)扫描 4）样品室及信号探测样品室及信号探测: 探测器+闪烁计数器-放大-调制信号-荧光屏上每一亮点.如探测器电位+250500V,接收二次电子;电位为50V,接收背散射电子 电子束扫描方式（a）光栅（b）角光栅 10.2 扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构造及工作原理 -

7、构造构造 2.信号收集和图像显示系统信号收集和图像显示系统电子束照射试样微区,产生信号量-荧光屏对应区光强度.因试样各点状态不同(形貌、成分差异),在荧光屏上反映图像亮度不同,从从而形成光强度差(图像). 3.真空系统真空系统 防止样品污染,灯丝氧化;气体电离,使电子束散射.真空度1.3310-2-1.3310-3 10.2扫描电镜构造及工作原理扫描电镜构造及工作原理 -工作原理工作原理 电子枪发出的电子束(加速电压20KV),经第一、二聚集镜,束斑由50um至几十埃,照射至试样表面,信号探测器接收物理信号,其强度在显像管上显示,扫描线圈使电子扫描,其照射区域的信号同步在荧光屏上显示,电子扫过

8、一区域,荧光屏上显示该区域的放大像 10.3 SEMSEM主要性能主要性能 一一.分辨率分辨率 1. SEM分辨率取决于入射电子束束斑大小、电子信号类型;检测部位的原子序数.由于二次电子、俄歇电子能量小,仅表层产生信号能逸出.自表面逸出束截面与入射束截面基本一致,故分辨率高.背散射电子在较深部位产生,此时逸出电子束横向扩散,逸出束斑截面大,分辨率低 n分辨率的高低与检测信号的种类有关 俄歇电子0.52nm二次电子510nmHBHX背散射电子特征X射线连续X射线背散射电子空间分辨率X射线空间分辨率 入射 电子一一.分辨率分辨率 2.分辨率测定: 在10万倍下,把图像上能测到两颗粒的最小间距除以放

9、大倍数: Mdr 0二二.放大倍数放大倍数 电子束在样品表面扫描幅度是AS,相应在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是AC,则 如荧光屏AC=100mm.扫描试样微区 AS=5um.M=20万 SCAAM 10.4 表面形貌衬度原理及应用表面形貌衬度原理及应用 一、原理原理 1.二次电子特征二次电子特征低能量(50Ev),自表层50100A0逸出;逸出数量对照射区的原子序数Z的敏感程度远不及背散射电子; 逸出电子数量（产额） 所以在SEM中观察SEF时，不应单纯追求高Kev。对照射样品几何形貌十分敏感. BE1，BE2.原理原理 在二次电子逸出路径相同下,试样倾角解大，二次电子逸出面积增大,二次电

10、子产额增大.由此可见, 即试样表面相邻区域不平,产生二次电子不同-光强度差-试样形貌图像 cos/)(00, 00IIIISS.)(,二次电子形貌衬度 尖角、凸出小颗粒、陡斜面等处尖角、凸出小颗粒、陡斜面等处,二次电二次电子逸出路径短子逸出路径短,逸出电子数量多逸出电子数量多,光强度强光强度强 凹槽、平坦处凹槽、平坦处, 二次电子逸出路径长二次电子逸出路径长,逸逸出电子数量少出电子数量少,光强度弱光强度弱. 样品中二次电子的激发a) 凸出尖端b)小颗粒c)侧面d) 凹槽 30MnSi钢沿晶断口 37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口 低碳钢解理断口 碳纤维增强陶瓷复合材料断口3.3.二次电子形貌

11、衬度的应用二次电子形貌衬度的应用-断口分析断口分析样品表面形貌特征样品表面形貌特征 ZrO2陶瓷烧结表面 金相表面珠光体组织 10.5 原子序数衬度原理及应用原子序数衬度原理及应用 1.背散射电子特点背散射电子特点 1)自样品表面次深层逸出,逸出电子与样品表面形貌有关, 与样品原子序数Z密切相关当区域由若干元素组成时, Ci-质量百分数 2）背散射电子能量高,直线运动,难于接收.在探测器背面的背散射电子难于接收,造成图像失真 3)背散射电子分辨低,所以一般具形貌差的样品,不用背散射电子成像 .,bi0iib.,biZiniiC1二次电子检测器+250500V 收集二次电子背散射电子检测器-50V 排斥二次电子 背散射电子和二次电子运动轨迹和他们进入检测器的情景 原子序数和背散射电子产额间关系 2.背散射电子原子衬度原理 1) 不同成分- 不同-电子强度差-衬度-图像. 如Z1Z2, 相邻区的衬度 C= 2)对于光滑样品,原子序数衬度反映了表面组织形貌,同时也定性反映了样品成分分布 3)具形貌、成分差样品,采用双检测器,消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰. . .,biZb12212ABABAB成分有差别形貌无差别ABA+BA-B成分无差别形貌有差别成分有差别形貌有差别检测器工作原理 10.6