中药及其制剂的含量测定方法

1、中药及其制剂的含量测定方法请把书翻到366页中药制剂的含量测定与化学药品的含量测定为什么不同? 化学药品成分明确，组成单一；而中药制剂组成复杂 检测中药制剂中的任何一种成分的含量均不能反映其整体疗效。 这种借鉴化学药品质量控制的模式， 测定某一味药物的有效成分、活性成分 或指标性成分的定量方法，对于中药制 剂的生产、研究、优化生产工艺、控制 药品质量起着不可替代的重要作用。中药制剂常用含量测定方法化学分析法(重量法，容量法)分光光度法薄层扫描法高效液相色谱法化学分析法容量法重量法挥发法萃取法沉淀法酸碱滴定法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法 。化学分析法优点:所用仪器简单，结果准确主要用于测定

2、制剂中含量较高的一些有效成分缺点:有一定局限性，灵敏度低，操作繁琐， 耗时长，专属性不高，对于微量成分准 确性不理想。应用实例昆明海棠片的含量测定(萃取重量法)取本品60片，去除糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约25片），置200ml锥形瓶中加适量硅藻土，混匀，两次加乙醇加热回流，滤过，残渣用不同浓度盐酸溶液提取4次合并滤液于分液漏斗，加氨试液，用乙醚提取四次，合并乙醚液，用水振荡洗涤2次，滤纸过滤 于蒸发皿中蒸去乙醚，加少许乙醇，蒸干，在100干燥至恒重，称重（每片含生物碱不得小于1.0mg）。分光光度法 该法是中药及其制剂含量测定的一种常用方法，具有灵敏、简便的优点。 由于中药制剂成分

3、复杂，不同组分的紫外吸收光谱往往彼此重叠、干扰，应此在测定前必须经过提取、纯化等步骤，以排除干扰。同时应取阴性对照品在相同条件下测定，应无吸收。 中国药典中，紫外分光光度法主要用于几个最大吸收波长较高，吸收较强的组分的含量测定，如小檗碱、芦丁、黄芩苷、丹皮酚等。应用实例左金丸中小檗碱的含量测定 取本品细粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸甲醇（1：100）加热回流至提取液无色，将提取物移至50ml量瓶，加盐酸甲醇（1：100）至刻度，摇匀。 精密量取5ml，置已处理好的氧化铝柱上，用乙醇25ml洗脱小檗碱被洗脱下来，而制剂中黄酮类及其他极性较大的干扰组分保留在柱上 收集洗脱液置50ml量

4、瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml于50ml量瓶中，用0.05mol/l盐酸稀释至刻度,摇匀。 在345nm的波长处测定吸收度。 按盐酸小檗碱的吸收系数为728计算，总生物碱以盐酸小檗碱计，不得少于60mg。薄层扫描法定义：薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。优点：分离效能高、快速、简便等缺点：精密度和准确度不如HPLC高使用范围：用于无紫外吸收和不能用于 高效液相色谱法分析的组分， 如人参皂苷、贝母生物碱。薄层扫描法（TLCS）1.试验条件的选择

5、 1.1 薄层色谱条件 1.2 检测方法 吸收测定法、荧光测定法 1.3 测量方法 反射法、透射法 1.4 扫描方法 单波长、双波长1.5 散射参数SX 由于薄层对光的散射，吸收度A与浓度KX之间不服从比尔定律，符合K-M方程。A由于散射而减小。 Kubelka-Munk方程： F(R)=(1-R)2/2R=2.303C/S式中R表示样品厚度大于入射光透射深度时的漫反射光谱（含镜面反射）；S为粉末层散射系数；C分别为摩尔浓度。上述方程又称为漫反射光谱中的朗伯定律。2.测定方法选择 2.1 外标法 2.2 内标法3.注意事项：薄层的厚度应均匀，表面应均匀平整， 最好使用预制板；点样要准确，圆点大

6、小应一致；喷洒显色剂应均匀，量应适中；某些斑点颜色易挥发或对空气不稳定， 可用一洁净的玻板盖在薄层板上，并用 胶布加以固定；本法的线性范围一般较窄，注意应在 线性范围内测定。应用示例-薄层扫描法测定冠心康颗粒中人参皂苷Re含量结论：薄层扫描法简便、准确，可作为冠心康颗粒的质量控制方法。高效液相色谱法优点：分离效能高，分析速度快，应用范围广，其重现性与准确度均优于薄层扫描法。高效液相色谱法1.色谱条件的选择1.1色谱柱的选择 大多数药物使用RP-HPLC，使用C18反相（ODS）柱最多。1.2流动相的选择 甲醇水或乙腈水的混合水溶液。 分离酸性组分（丹参素、黄芩苷、甘草酸等），在流动相中加入适量

7、酸，如醋酸、磷酸；酸性较强的组分，加入反离子试剂氢氧化四丁基铵等反离子试剂。 分离碱性组分（小檗碱、麻黄碱等），在酸性流动相中加入烷基璜酸，有机酸盐，也可使用无机阴离子，如磷酸盐作为反离子。 1.3检测器的选择紫外检测器（UV）荧光检测器（FD）蒸发光散射检测器（ELSD）电化学检测器（ECD）示差折光检测器（RID）化学发光检测器（CLD）2.含量测定法 2.1外标法 2.2内标法3.供试品溶液的制备 中药制剂如果组成简单，提取后不需要纯化，如过组成复杂，仍需纯化。 中药制剂中含有糖，制备供试品时，用高浓度的醇或其他有机溶剂（用水会提出糖，以致污染色谱柱）应用实例-RPHPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量色谱条件：色谱柱：Zobax ODS柱（25cm4.644um)；