重铬酸钾法测定COD

1、重锯酸钾法测定COD一、重珞酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重珞酸钾标准溶液，加热回流，将水样中 还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重洛酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸 亚铁钱标准溶液回滴，根据所消耗的重辂酸钾标准溶液量讣算水样化学需氧量。二、水样预处理取5. 00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5. 00ml重锯酸钾标准溶液， 缓慢加入5. 00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解lOmino以5. 00ml蒸憾水代替水样做空口试验。三、方法的适用范围用0. 25mol/L的重珞酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的 测定上线是

2、700mg/L,用0. 25mol/L的重珞酸钾溶液可测定o"50mg/L的COD值， 但低于10mg/L时测量准确度较差。四、仪器1、微波消解仪2、聚四氟乙烯闷罐3、50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。五、试剂1、重珞酸钾标准溶液(C1/6K2G207):称取预先在120°C烘干2h的基准或 优质纯重辂酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1. 485g邻菲啰卩林(C12H8N27H2O)、0. 695g硫酸 亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁鞍标准溶液(C

3、(NH4)2 Fe(S04)2?6H20):称取39. og硫酸亚铁 镀溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加 水稀释至标线，摇匀。临用前，用重辂酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10. 00ml重辂酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀 释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指 示液(约0.15ml),用硫酸亚铁鞍溶液滴定，溶液的颜色由黃色经蓝绿色至红褐 色即为终点。C=0. 2500X10. 00/V式中：C硫酸亚铁鞍标准溶液的浓度(mol/L)V硫酸亚铁鞍标准溶液的用量(ml)4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml

4、浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l'2d,不时 摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。六、测定步骤1取20. OOmL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20mL)置聚四氟乙烯闷罐 中，准确加入10. OOmL重辂酸钾标准溶液，缓慢加入30mL硫酸一一硫酸银溶液， 微波消解lOmino 化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试 剂，于15mm x 150mm硬质玻璃试管中摇匀，加热后观察是否变成绿色，如溶液显 绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样，分析时 所取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5mL如化学需氧量很高，则废水样 应多次逐级

5、稀释。 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0. 4g硫酸汞加入聚四氟乙烯闷 罐中，再加20mL废水（或适量废水稀释至20. OOmL）摇匀。2、冷却后，用90mL水反复冲洗聚四氟乙烯闷罐置于250mL锥形瓶中，溶液 总体积不得小于140mL否则因酸度太大滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后加3滴亚铁灵指示液，用硫酸亚铁鞍标准溶液滴定，溶液 的颜色山黃色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁镀标准溶液的用量。4测定水样的同时，以20. OOmL蒸镭水，按同样操作步骤做空白试验，记录 滴定空白时硫酸亚铁较标准溶液的用量。七、计算C硫酸亚铁鞍溶液浓度,mol/LV0滴定空口样量,mLVI滴定水

6、样量,mLV水样体积,5mL八、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20. OOmL水样， 即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸 汞，使保持硫酸汞:氯离子=10：l(W/W)o若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为50500mg/Lo对于化学需氧量小于50mg/L的水 样，应改用0. 0250mol/L重辂酸钾标准溶液。回滴时用0. Olmol/L硫酸亚铁饮标准 溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。3、水样加热回流后，溶液中重珞酸钾剩余量应为加入量的1/5、4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，山于每克邻苯 二甲酸氢钾的理论CODCr为1. 176g,所以溶解0. 42olg邻苯二甲酸氢钾 (H00CC6H4C00K)于重蒸憎水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸镭