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1、EC2000/EC2003色谱数据色谱数据处理工作站用户使用手册处理工作站用户使用手册声明声明本手册给用户提供了解、操作、维护、维修依利特本手册给用户提供了解、操作、维护、维修依利特 EC2000/EC2003EC2000/EC2003 色谱数据色谱数据处理工作站所需的相关指导。处理工作站所需的相关指导。本手册内容如有更改,恕不另行通知。本手册内容如有更改,恕不另行通知。依利特公司不对本手册及由此引出的任何商务和特殊用途承担责任。依利特公司不对本手册及由此引出的任何商务和特殊用途承担责任。依利特公司对本手册中可能有的错误或与装置性能及材料使用有关内容而带依利特公司对本手册中可能有的错误或与装置

2、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何法律责任。来的意外伤害和问题不负任何法律责任。版权所有,保留全部版权,无出版者书面许可不得翻印此书之一部分或全部。版权所有,保留全部版权,无出版者书面许可不得翻印此书之一部分或全部。使用前请仔细阅读使用手册。使用前请仔细阅读使用手册。目录目录第第 1 章章概述概述.1-11.1简介.1-11.2工作原理.1-21.2.1色谱工作站的组成.1-21.2.2数据采集的工作原理.1-21.2.3仪器控制的工作原理(适用于 EC2000 色谱数据处理工作站).1-21.3特点.1-41.4性能指标.1-61.4.1数据采集指标.1-61.4.2仪器控

3、制指标(适用于 EC2000 色谱数据处理工作站).1-7第第 2 章章开箱检查开箱检查.2-12.1EC2000 色谱数据处理工作站开箱检查.2-22.2EC2003 色谱数据处理工作站开箱检查.2-42.3运行条件.2-6第第 3 章章安装安装.3-13.1与色谱仪连接.3-23.1.1单通道数据采集工作站安装.3-23.1.2双通道数据采集工作站安装.3-33.1.3梯度仪器控制系统安装.3-33.2与计算机连接.3-43.3软件安装.3-5第第 4 章章启动和调试启动和调试.4-14.1开机准备.4-24.2与计算机通讯.4-24.3连接色谱仪调试.4-44.4梯度控制调试.4-5第第

4、 5 章章软件概述软件概述.5-15.1用户管理.5-25.2操作界面.5-35.3工具条.5-4第第 6 章章方法设定方法设定.6-16.1设置数据采集方法.6-26.2梯度控制设置.6-36.3RHEODYNE LABPRO阀控制设置.6-66.4设置积分参数.6-86.5设置积分事件表.6-106.6启动方法向导.6-126.7方法库.6-136.8信息描述.6-15第第 7 章章数据采集及系统控制数据采集及系统控制.7-17.1如何进行数据采集.7-27.2方法的建立.7-37.2.1建立新方法.7-37.2.2缺省方法文件.7-37.3启动数据采集.7-47.4结束数据采集.7-67

5、.4.1自动结束.7-67.4.2手动结束.7-67.5远程数据采集控制.7-77.6存储谱图信息.7-97.7双通道工作站操作.7-107.8分析自动化.7-11第第 8 章章序列分析序列分析.8-18.1编辑序列表.8-38.2启动序列.8-48.3序列记事薄.8-5第第 9 章章谱图处理谱图处理.9-19. 1谱图积分.9-29.1.1调入谱图.9-39.1.2设置积分方法.9-49.1.3设置积分事件.9-49.1.4谱图积分.9-49. 2谱图局部处理- .9-59.2.1谱图比例变化.9-69.2.2调整色谱峰起落点.9-99.2.3如何删除一个色谱峰.9-129.2.4如何增加一

6、个色谱峰.9-139.2.5将谱图复制到剪切板.9-159.3多谱图比较.9-179.3.1谱图比较.9-189.3.2谱图相加.9-209.3.3谱图相减.9-219.3.4谱图相除.9-219.3.5峰参数比较.9-229.4AIA NETCDF 格式文件的存储与打开.9-239.4.1打开*.cdf 文件.9-239.4.2存储*.cdf 文件.9-249.5以文本形式输出数据文件.9-25第第 10 章章 定量分析定量分析.10-110.1定量计算方法综述.10-310.1.1响应因子.10-310.1.2校准曲线.10-410.1.3外标法定量.10-510.1.4内标法定量.10-

7、610.1.5峰面积归一化法.10-710.1.6带校正因子归一化法.10-710.2定量方法在工作站上的操作.10-810.2.1面积归一化法.10-810.2.2带校正因子归一化法计算.10-1010.2.3外标法定量计算.10-1210.2.4内标法定量.10-19第第 11 章章 打印打印.11-111.1打印谱图选项.11-211.2打印峰参数选项.11-211.3打印信息设置.11-311.3.1峰参数选择.11-411.3.2直接打开打印信息文件.11-411.4打印多谱图比较参数.11-511.5打印机设置.11-511.6打印报告模板.11-511.6.1定义报告模板.11-

8、511.6.2用报告模板打印.11-711.6.3使用分析自动化报告模板.11-711.6.4多谱图打印.11-811.6.5打印预览.11-1111.6.6打印.11-11附录本工作站所用的部分参数的定义及计算方法.I第第 1 章章概述概述1.1简介简介欢迎使用大连依利特分析仪器有限公司生产的 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站。EC2000 是由一台个人电脑为中心,实现色谱信号的数据采集及处理,并可以对色谱仪部件进行控制的数据采集系统。EC2003 色谱数据处理工作站是不具有控制系统的常规型双通道小型数据采集处理系统。EC2000与 EC2003 色谱数据处理工作站由硬件和软件

9、两部分构成:两种工作站的硬件结构与功能基本相似,主要区别在于 EC2003 色谱数据处理系统不具有仪器控制部分,所以其体积更小巧;EC2003 采用 EC2000 软件,即数据采集和处理 EC2000 与 EC2003 相同,但应用于 EC2003 色谱数据处理工作站的EC2000 软件不能实现仪器控制。EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站是我公司生产的新一代通用型色谱工作站,硬件采用全新外联式设计,软件是基于 Windows98 操作平台下的 32 位完全独立的双通道应用程序,采用了最新的软件设计技术(O-O 技术),集多位色谱专家与众多客户的实际应用经验,使之较其他色谱工作站软件

10、功能更齐全,性能更稳定,操作更方便。EC2000(V1.2)的前一版本EChrom98(V2.0)在投放市场以来,受到用户的广泛好评,同时也为我们提出了许多宝贵建议。在此基础上,我们对 EChrom98(V2.0)进行了系统改进,推出了 EC2000/EC2003(V1.2)。功能更加完善,使用更加快捷方便。EC2000 色谱数据处理工作站软件界面简洁,与 MSOFFICE 等应用软件一样非常容易上手,易学易用。例如,可以利用直观的图形化按钮、联机帮助让您轻松完成复杂样品的分析任务,可以使用剪贴板功能将谱图在 WORD 等应用软件下调出,生成图文并茂的报告或文章,可以通过链接应用程序以电子邮件

11、方式发送色谱分析谱图,通过 WWW 国际互联网进行信息浏览,而不必离开EC2000 软件操作系统。EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站可连接任何厂家生产的气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪和毛细管电泳仪等,是替代积分仪、数据处理机及传统工作站的理想选择。完全基于使用者设计的 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站,必将成为您实验室分析工作的得力助手。1.2工作原理工作原理1.2.1色谱工作站的组成色谱工作站的组成EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站包括硬件与软件两部分组成。EC2000/EC2003 硬件是由色谱数据采集卡、仪器控制卡(选购件)等组成的接口设备,被称

12、为色谱工作站接口。色谱仪通过与色谱工作站接口及计算机应用软件、打印机相连,即可实现计算机采集色谱数据,并对它进行计算处理,同时可以发出控制信号,用以控制仪器的操作参数。 注意注意 EC2003EC2003色谱数据处理工作站为色谱数据处理工作站为RS23CRS23C接口,并可选以太网接口、接口,并可选以太网接口、USBUSB接口。接口。EC2003EC2003色谱数据处理工作站不具有仪器控制功能,不能发出控制信号。色谱数据处理工作站不具有仪器控制功能,不能发出控制信号。软件是基于 Windows98 操作平台下的 32 位完全独立的双通道应用程序,采用最新的软件设计技术(O-O 技术),较其他工

13、作站软件功能更齐全、性能更稳定、操作更方便。 注意注意 EC2000EC2000与与EC2003EC2003所用的软件均为所用的软件均为EC2000EC2000色谱数据处理系统。色谱数据处理系统。1.2.2数据采集的工作原理数据采集的工作原理色谱检测器模拟信号经过滤波、信号放大、模/数(A/D)转换、再把数据进行处理存储后经由 RS-232C 通讯方式发送到计算机中。1.2.3仪器控制的工作原理仪器控制的工作原理(适用于(适用于 EC2000 色谱数据处理工作站)色谱数据处理工作站) 计算机发送出控制仪器的数字信号,经数/模(D/A)转换成频率、电压、电流等模拟信号,实现对色谱仪器温度、流量、

14、压力等参数的控制。可用此种方式控制的高压液相梯度淋洗泵有 Waters 515、510,德国 BIOTRONIK 3020 等。 计算机通过 RS-232C 串行通讯方式经数字量控制器直接对仪器进行控制。可用此种方式控制的高压液相梯度淋洗泵有依利特 P 系列。 计算机经逻辑转换器与单片机进行通讯,实现对仪器的控制。可用此种方式控制的三元低压液相梯度淋洗泵有 SP8800 等。1.3特点特点 硬件采用先进的单片机控制,独立的外联设备接口式设计,采用国际标准的 RS-232 串行通讯工作方式,可避免与电脑多媒体等配置冲突,性能安全可靠。配合遥控启动,可以与色谱仪远距离脱机工作,方便使用。 选用双通

15、道工作站,即可实现完全独立的双通道功能,即只使用一套工作站,就可以连接两台色谱仪或两台检测器,为用户提供更大的灵活性。 24 位数据采集存储模式:24 位模式实现宽量程,高灵敏度的要求,可以解决大峰和小峰同时出现情况下的峰识别和积分问题。 软件采用最新的软件设计技术(O-O 技术),模块化程序设计,从而使程序高效、安全,软件运行性能优异,功能扩充方便、快捷。 采样频率为 20 点/秒,亦可根据用户需要定制,从而可以做到更合理地利用计算机资源,达到不丢峰及对峰的判断更加正确可靠的目的。 可以对采集的谱图自动积分处理,无需繁琐复杂的操作,同时又可以对谱图进行功能强大的后处理。 独特的方法文件更新功

16、能,可定义更新诸如数据采集方法、仪器及阀的控 制方法、积分事件方法、定量分析方法和分析自动化方法,方便重复性操作。 独特的积分事件功能,使谱图积分的准确性及合理性大大加强。自动识别定量方法,外标、多内标混合定量。 独创的分析自动化流程式设计,可满足诸如工厂等重复性批量操作的需要,亦可以满足自动进样器的程序自动进样分析,大大简化了使用操作。 全图和局部放大图选择显示。 EC2000 操作软件支持 E-mail 及 WWW 国际互联网的链接,而无须退出工作站软件,将使用户享受到方便快捷的售后服务及信息服务。 EC2000 色谱数据处理工作站能实现多种品牌的梯度高压液相色谱系统的控制,如依利特公司全

17、系列、美国 Waters 公司、SP 公司、德国SYKAM 公司等多种型号色谱仪器控制。另外,EC2000 也可以对美国专业液相色谱进样阀生产厂家 Rheodyne 公司的最新产品 LabPro 型电动阀加以即时控制。极大限度地发挥了色谱工作站的优势,拓宽了应用范围,降低了使用者仪器组合成本。 实现在局域网(Intranet)上远程数据采集,本地处理:在一个单位的局域网内,只要某一台计算机上连接了色谱工作站主机,在不同的计算机上可以实现实时数据采集和处理。 用户自定义打印报告模板:用户以图形方式设计报告,报告可包括标题, 样品的一般信息、实验条件、谱图、积分及定量分析结果等信息。用户可自行确定

18、这些信息的相对位置,相对大小及方位等。这些相互独立的各部分可以相加在一起,也可删除,甚至重新安排顺序并定位。一旦报告设计完毕,该报告即将存入特定方法,并成为用于特定分析类型的缺省(Default)报告格式。 AIA 标准数据输入输出格式(*.CDF):该数据文件格式符合美国分析仪器学会标准,用户可以输出 CDF 格式的文件,也可以读入该格式的文件。1.4性能指标性能指标色谱工作站的性能指标一般可用硬件,即色谱工作站接口的性能指标来描述。色谱工作站接口是色谱仪与计算机连接的桥梁,它的质量优劣将直接影响到色谱图的真实性,进而影响数据处理的准确性及重现性。1.4.1数据采集指标数据采集指标 测量范围

19、:-100mV+2V 信号分辨力:2V面积分辨力:0.1Vs通道数:单通道或双通道 重复性:0.01%RSD 时钟误差:0.1% 零点误差:0.1mV 示值误差:2% 线性:相关系数优于 0.9999 基线噪声:峰-峰值小于 6V 室温下漂移:60V1.4.2仪器控制指标仪器控制指标(适用于(适用于 EC2000 色谱数据处理工作站)色谱数据处理工作站) 液相色谱同时控制两台高压泵进行二元梯度淋洗 模拟量输出电压范围0V10V 脉冲频率量输出范围0Hz10KHz 幅度 0V10V 输出量分辨率二进制 12 位,优于 0.1% 最大允许的程序升温30/min第第 2 章章开箱检查开箱检查本章将从

20、拆开 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站的包装开始,一步一步地引导您尽快熟悉您所购产品的各个部件。因 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站将与色谱仪器和计算机相连接,所以又必须明确工作站的运行条件,只有配备合适的运行条件,工作站才能得以正确安装和成功运行。2.1EC2000 色谱数据处理工作站开箱色谱数据处理工作站开箱检查检查1拆开 EC2000 色谱数据处理工作站的所有包装。2拆开包装时,请检查工作站接口及其附件有无损坏,若发现损坏,请通知负责经销的代理商或我公司销售部。3保留所有的运输及包装材料,以便将来运输或邮寄工作站接口时使用。4请在包装盒内找出下列物品:(图 2

21、-1)图 2-1EC2000 色谱数据处理工作站的接口及配件。用户使用手册色谱工作站接口软件光盘电源线遥控触发开关及信号线串行口接口电缆加密锁9 针串行口连接器(阴)9 针信号连接器9 针仪器控制连接器(阴)电源线插口 注意注意 如果您同时购买了仪器控制卡(选购件),请注意随包装还应该另外提供如果您同时购买了仪器控制卡(选购件),请注意随包装还应该另外提供2 2条仪器控制连线,同时请参见下一页图示检查色谱工作站接口,并请确认仪条仪器控制连线,同时请参见下一页图示检查色谱工作站接口,并请确认仪器控制卡已牢固安装在色谱工作站接口的插槽中。器控制卡已牢固安装在色谱工作站接口的插槽中。 提示提示 请仔

22、细检查包装,如果有缺损请及时与生产厂家或经销商联系。请仔细检查包装,如果有缺损请及时与生产厂家或经销商联系。拆箱后,请按下图(图 2-2)熟悉 EC2000 色谱数据处理工作站接口:图 2-2 EC2000 色谱数据处理工作站接口,正面图BA复位键(初始化)开关键电源指示灯图 2-3 EC2000 色谱数据处理工作站接口,背面图 注意注意 图图 2 2- -3 3所示为带有依利特所示为带有依利特P230P230高压恒流泵泵控高压恒流泵泵控的后面板。带有不同的泵控其的后面板。带有不同的泵控其后面板泵控部分不同。后面板泵控部分不同。2.2EC2003 色谱数据处理工作站开箱检查色谱数据处理工作站开

23、箱检查1. 拆开 EC2003 色谱数据处理工作站的所有包装。2拆开包装时,请检查工作站接口及其附件有无损坏,若发现损坏,请通知负责经销的代理商或我公司销售部。3保留所有的运输及包装材料,以便将来运输或邮寄工作站接口时使用。4请在包装盒内找出下列物品:图 2-4EC2003 色谱数据处理工作站的接口及配件 提示提示 请仔细检查包装,如果有缺损请及时与生产厂家或经销商联系。请仔细检查包装,如果有缺损请及时与生产厂家或经销商联系。拆箱后,请按下图(图 2-5)熟悉 EC2003 色谱数据处理工作站接口:图 2-5EC2003 色谱数据处理工作站接口,上面图图 2-6EC2003 色谱数据处理工作站

24、接口,后面图 注意注意 EC2003EC2003的标准配置是的标准配置是RS232CRS232C串行口接口配置,根据您的需要您可以另选配置串行口接口配置,根据您的需要您可以另选配置USBUSB接口或者以太网接口。接口或者以太网接口。图 2-7EC2003 色谱数据处理工作站接口,侧面图2.3运行条件运行条件请仔细检查您所使用的色谱仪器的规格型号、计算机的配置及您所订购的与之相配套的 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站软、硬件的情况。在极特殊情况下,某些色谱仪器或计算机的配置并不能满足 EC2000 色谱数据处理工作站软件的正常使用,用户如果遇到类似情况,请与供应商取得联系。以下提供

25、的是典型的 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站运行条件,仅供参考:色谱仪一至两台(气相、液相、毛细管电泳和离子色谱等通用型色谱仪)微型计算机一台180586(或更高的)处理器 2内存 32M 以上3120M 以上空闲硬盘4SVGA 显示器 (800600)线5一个以上串行口(RS232C)6CD-ROM 驱动器及 1.44M 软盘驱动器7打印机 (建议用激光或喷墨打印机)8鼠标器及标准键盘Windows 98 Sec./NT 中文版或以后相应版本的计算机操作系统色谱工作站接口1单/双通道色谱数据采集卡2仪器控制卡(选购件,需要控制色谱仪器时购买)3串行通讯电缆4带远程触发开关的信号

26、线5软件加密锁EC2000 色谱数据处理工作站安装软件第第 3 章章安装安装本章将主要介绍 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站与色谱仪器和计算机之间的硬件连接,EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站软件的安装及调试。3.1与色谱仪连接与色谱仪连接3.1.1单通道数据采集工作站安装单通道数据采集工作站安装1将 EC2000 色谱数据处理工作站接口放置在色谱仪的附近。2将带有遥控触发开关的信号线一端与色谱工作站接口上的 9 针信号连接器牢固连接(参照图 2-1,图 2-3)。3找出信号线,它是两芯的屏蔽线,正线(+),负线(-),分别连接到色谱检测器信号输出端子的正、负端,信号

27、线的屏蔽线接地。此种接法适用于色谱检测器输出信号浮地设计时,如气相色谱的 TCD 等。4当色谱检测器信号负端为接地设计时,如气相色谱的 FID、ECD 等,液相色谱的 UV 检测器等,可将信号线的正极线连接到色谱检测器的信号输出端子的正端,屏蔽线和负极线同时接到输出端子的负端。5连接色谱工作站接口的电源线。 注意注意 当前许多检测器均备有积分仪输出端或当前许多检测器均备有积分仪输出端或0-1V0-1V输出端,最好将信号线接在此种输出端,最好将信号线接在此种输出端子上,以提高分析精度。输出端子上,以提高分析精度。3.1.2双通道数据采集工作站安装双通道数据采集工作站安装1将两套色谱仪的两台检测器

28、或一套色谱仪的两个检测器放置在合适的位置。2将带有遥控触发开关的信号线一端与色谱工作站接口上的 9 针信号连接器紧密连接(参照图 2-1,图 2-3)。3找出另一端标有“1”的信号线,按照“3.1.1单通道数据采集工作站安装”的连接方法与其中的一台检测器连接。此台检测器即规定为“通道 1”。4找出标有“2”的信号线,按照“3.1.1单通道数据采集工作站安装”的连接方法与其中的另一台检测器连接。此台检测器即规定为“通道2”。5连接色谱工作站接口的电源线。3.1.3梯度仪器控制系统安装梯度仪器控制系统安装 提示提示 如果您所使用的如果您所使用的EC2000EC2000色谱数据处理工作站未购买仪器控

29、制卡(选购件),色谱数据处理工作站未购买仪器控制卡(选购件),或者您所使用的是或者您所使用的是EC2003EC2003色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直接转到下一节接转到下一节 “3.23.2与计算机连接与计算机连接”。1将仪器控制连线 A、B 分别与对应的色谱工作站后面的 9 针仪器控制连接器(A、B)牢固连接。2将标有“A”和“B”的插头分别与待控的两台液相色谱恒流泵的泵控插座相连。3与“A”插头相连的泵即规定为“A 泵”,与“B”插头相连的泵即规定为“B 泵”。3.2与计算机连接与计算机连接1确保计算机电源关闭。2确保 EC2000/

30、EC2003 色谱数据处理工作站接口前面板的开关处于关闭状态(电源指示灯未亮)。3(1)EC2000 色谱数据处理工作站串行口电缆的连接:将串行口电缆的一端连接至色谱工作站接口后面的 9 针串行口连接器上(参照图 2-3)。串行口电缆的另一端连接至计算机的通讯端口(RS232C)上,如无此端口或该端口已被占用,请连接至其它通讯端口(COM2,COM3,COM4)。连接时请注意计算机的通讯端口有可能是 9 针的或 25 针的,请选择串行口电缆转换插头。 (2)EC2003 色谱数据处理工作站串行口电缆的连接:将串行口电缆即RS232C 专用线接在色谱工作站接口后面的 RS232C 插座上(参照图

31、 2-6)。 串行口电缆的另一端连接至计算机的通讯端口(RS232C)上,如无此端口或该端口已被占用,请连接至其它通讯端口(COM2,COM3,COM4)。连接时请注意计算机的通讯端口有可能是 9 针的或 25 针的,请选择串行口电缆转换插头。如果您选择购买 USB 接口,EC2003 色谱数据处理工作站 USB 接口电缆的连接:将 USB 专用线接在色谱工作站接口后面的 USB 插座上。将 USB 专用线的另一端连接至计算机的 USB 端口上。4软件加密锁锁插在计算机的并口上,然后在把打印机插在软件加密锁的插口上,拧紧连接螺丝。 注意注意 您在连接仪器的各种通讯线或电缆的过程中,请首先确认您

32、所连接的仪器处您在连接仪器的各种通讯线或电缆的过程中,请首先确认您所连接的仪器处于关机状态。否则会导致仪器损坏。于关机状态。否则会导致仪器损坏。 提示提示 至此,您的色谱工作站硬件安装已全部结束,下一步您将进入至此,您的色谱工作站硬件安装已全部结束,下一步您将进入EC2000EC2000色谱数色谱数据处理工作站的软件安装及联机调试阶段,如果您在以后的联机调试时有问据处理工作站的软件安装及联机调试阶段,如果您在以后的联机调试时有问题,请返回此章开头重新检查各个硬件之间的连接。题,请返回此章开头重新检查各个硬件之间的连接。没有软件加密锁情况下,没有软件加密锁情况下,EC2000EC2000色谱工作

33、站软件不能再在其它计算机上运行,色谱工作站软件不能再在其它计算机上运行,必须同时将软件加密锁转移到相应的计算机上。必须同时将软件加密锁转移到相应的计算机上。3.3软件安装软件安装EC2000(V1.2)色谱工作站的安装软件为 CD-ROM 光盘。下面将以中文Windows 98 操作系统下安装为例,介绍软件的安装步骤:1确定计算机系统已安装中文版 Microsoft Windows 98。2确定 Microsoft Windows 98 正在运行中。3关闭所有的 Windows 应用程序。4将光盘插入 CD-ROM 驱动器中,然后依照屏幕的提示一步一步地进行,直至安装结束。5安装结束后,在 W

34、indows 98 的桌面上显示“EC2000 色谱数据处理系统”及“EC200 GPC 系统”的快捷图标;同时在开始程序菜单中可见到“EC2000 色谱数据处理系统运行程序”及 EC2000 其它运行程序。图 3-1 EC2000 启动程序和启动图标 提示提示 EC2000EC2000 GPCGPC等其它运行程序的使用方法请参照相关的章节或相关说明书等其它运行程序的使用方法请参照相关的章节或相关说明书第第 4 章章启动和调试启动和调试本章将引导您一步一步地联机调试,确保色谱工作站与色谱仪器和计算机之间的连接正确有效,软件正常运行,修改并重新设定软件的内定值,直到能够采集并保存色谱数据。请仔细

35、阅读本章的有关内容,有助于您掌握一些必要的操作并快速进入正常使用阶段。4.1开机准备开机准备1按照评价或检验色谱仪器的基本条件开启色谱仪器,并使之达到基本稳定状态。2接通 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站接口的电源(参照 2-3 页),此时接口前面板电源开关上的电源指示灯应点亮。3打开计算机,进入 Microsoft Windows 98。4.2与计算机通讯与计算机通讯1运行 EC2000 色谱数据处理工作站应用程序,关闭“EC2000 使用技巧”窗口,单击工具条按钮创建新的数据文件。2单击工具条按钮,此时屏幕中央将显示该按钮图形,表示准备开始数据采集。3按动 EC2000/EC

36、2003 色谱数据处理工作站遥控触发开关以启动数据采集。4观察屏幕有无变化,请进行下列步骤之一:如果按钮图形消失,同时出现坐标并有电压、时间等信号记录,单击工具条按钮并关闭该数据文件,即与计算机的通讯成功。如果按钮图形不消失,则单击工具条按钮退出数据采集,再单击工具条按纽,重新修改 RS232C 串口选项,按确定按纽后重复 2-4 步骤,直至通讯成功。图 4-1 参数选择 注意注意 EC2000EC2000(V1.2V1.2)色谱工作站程序内定的方法文件中)色谱工作站程序内定的方法文件中RS232CRS232C串口选项为串口选项为COM2COM2,当在连接当在连接EC2000/EC2003EC

37、2000/EC2003色谱数据处理工作站的色谱数据处理工作站的RS232CRS232C串口电缆时,更改选串口电缆时,更改选项后(如插在项后(如插在COM1COM1串口上),软件会自动将串口更改为实际设置。串口上),软件会自动将串口更改为实际设置。 如果您使用如果您使用EC2003EC2003色谱数据处理工作站,并选择使用色谱数据处理工作站,并选择使用USBUSB接口时,接口时,USBUSB软件将软件将自动将自动将RS232CRS232C串口认定为串口认定为“COM3”“COM3”。另外,。另外,USBUSB接口和接口和RS232CRS232C接口不能同时接口不能同时使用。使用。EC2000EC

38、2000(V1.2V1.2)色谱工作站串口波特率为)色谱工作站串口波特率为1920019200,如果更改,将不能采集数,如果更改,将不能采集数据。据。4.3连接色谱仪调试连接色谱仪调试1单击工具条按钮,创建新的数据文件。2单击工具条按钮,选择相应的选项,如通道、采集时间等。3单击工具条按钮,准备开始数据采集。4按动 EC2000 色谱数据处理工作站遥控触发启动数据采集,调整色谱仪的零点并观察信号线是否连接正确。5单击工具条按钮,结束数据采集。6单击工具条按钮,准备开始数据采集。7进样同时按动 EC2000/EC2003 色谱数据处理工作站遥控触发启动数据采集,并得到色谱谱图。 注意注意 基线水

39、平后,表示色谱系统达到平衡,在这样的状态下才可以进行进样分析。基线水平后,表示色谱系统达到平衡,在这样的状态下才可以进行进样分析。8单击工具条按钮,手动或等采集时间结束后自动结束数据采集。9单击工具条按钮,保存数据文件及方法文件。4.4梯度控制调试梯度控制调试 提示提示 如果您所使用的如果您所使用的EC2000EC2000色谱数据处理工作站未购买梯度控制卡(选购件),色谱数据处理工作站未购买梯度控制卡(选购件),或者您所使用的是或者您所使用的是EC2003EC2003色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直接转到接转到软件概述软件概述。梯度控制的

40、调试需在 “与计算机通讯”结束后进行。下面以依利特公司的P230 系列双泵高压液相梯度系统为例,介绍梯度仪器的调试步骤:1. 将 A 泵和 B 泵操作面板的限压设定到合适值,将泵的运行模式设置成外控“EXT”,并返回泵显示的主界面。2. 按 EC2000 色谱数据处理工作站软件工具条按钮创建新的数据文件。3. 单击工具条按钮,选择相应的选项,如通道、采集时间等。4. 单击工具条按钮,在“项目”栏中选择泵的类型,那么在项目泵类型的下拉菜单中选择 Elite P230。5. 按下图设置梯度曲线表。图 4-2 梯度条件设置 1 提示提示 梯度曲线的具体设置方法可以参考梯度曲线的具体设置方法可以参考6

41、.26.2梯度控制设置梯度控制设置部分。部分。6. 单击工具条按钮,准备开始数据采集。7. 按动 EC2000 色谱数据处理工作站遥控触发开关启动数据采集(软件同时启动泵控),此时 A 泵以 1mL/min 的流速运行,B 泵流速为零。8. 单击工具条按钮结束数据采集。9. 单击工具条按钮,按清除表格,再按下图设置梯度控制表:图 4-3 梯度条件设置 210单击工具条按钮,准备开始数据采集。11按动 EC2000 色谱数据处理工作站遥控触发开关启动数据采集和泵,此时 B 泵以 1mL/min 的流速运行,A 泵流速为零。12单击工具条按钮结束数据采集。13单击工具条按钮,按清除表格,再按下图设

42、置梯度控制表:图 4-4 梯度条件设置 314单击工具条按钮,准备开始数据采集。15按动 EC2000 色谱数据处理工作站遥控触发开关启动数据采集和泵,此时 A 泵与 B 泵各以 0.5mL/min 的流速运行。16单击工具条按钮结束数据采集。17用检验梯度仪器的方法配置 A 泵与 B 泵的流动相,设置好梯度控制表,按相应步骤得到梯度运行曲线或得到色谱谱图。第第 5 章章软件概述软件概述本章主要介绍 EC2000(V1.2)工作站软件的基本操作,包括操作界面、工具条和按钮等。在使用该软件前请熟练掌握该软件的工具条和按钮的名称及使用方法,只有这样才能熟练操作本软件,体会到它的强大功能。 注意注意

43、 EC2000EC2000与与EC2003EC2003色谱数据处理工作站所使用的软件相同均为色谱数据处理工作站所使用的软件相同均为EC2000EC2000色谱数据色谱数据处理系统。所以如无特殊说明本章内容均适用于处理系统。所以如无特殊说明本章内容均适用于EC2000EC2000和和EC2003EC2003色谱数据处色谱数据处理工作站软件部分的操作。理工作站软件部分的操作。5.1用户管理用户管理本软件增加了用户管理的功能,用户使用本软件前必须先进行注册。用户共分为三级管理:管理员(Administrator)、一般用户(Users)、客人用户(Guests)。只有管理员可以增加用户、删除用户、查

44、看每个用户对软件的使用情况。而客人用户不允许更改任何数据,只能查看,也不能进行数据采集。下面是进入 EC2000 工作站的登陆窗口:图 5-1 用户登记窗口用户进入后可在工具栏中系统菜单中选择“用户管理”,进入后选填加,然后在弹出的窗口中设置用户类型。图 5-2 填加用户窗口5.2操作界面操作界面运行 EC2000 色谱数据处理工作站应用程序,打开随程序所附带的谱图文件(扩展名为 .dat),例如打开 std1.dat 谱图文件,就会进入 EC2000 色谱数据处理工作站的主操作界面。图 5-3 EC2000 色谱数据处理工作站的主操作界面时间显示电压显示文件及方法操作工具条积分事件工具条主显

45、示操作区数据采集及处理工具条5.3工具条工具条 以下是文件及方法操作工具条中按钮的图形和作用 新建数据 打开已存在的数据文件 保存文件 启动方法向导 设置数据采集方法 设置梯度控制程序 Rheodyne LabPro 阀控制设置 设置积分参数 设置积分事件表 设置定量计算 启动定量计算向导进行定量计算 分析自动化 打印信息设定 打印谱图 打印色谱峰参数 打印预览 打印 关于 EC2000 色谱数据处理工作站 电子邮件 网络浏览器以下是数据采集及其处理工具条中按钮的图形和作用 启动数据采集 结束当前数据采集 峰识别与谱图积分 查看组分表与积分结果 预先设置谱图显示范围及颜色 恢复放大或缩小的谱图

46、 调整优化谱图显示 纵轴增加 纵轴减小 横轴增加 横轴减小 增加一个色谱峰 删除一个色谱峰 峰翻转 选择被修改的峰 调整色谱峰起落点 多谱图比较 取消多谱图比较 两个谱图相加 两个谱图相减 两个谱图相除 峰参数比较以下是积分事件工具条中按钮的图形和作用 峰宽门槛:决定 EC2000 色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰宽(这里是指半峰宽)。EC2000 色谱数据处理工作站舍弃任何峰宽小于该输入值的小峰或噪音; 峰面积门槛:决定 EC2000 色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰面积。EC2000 色谱数据处理工作站舍弃任何峰面积小于该输入值的小峰或噪音; 峰高门槛: 决定 EC2000

47、 色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰高。EC2000 色谱数据处理工作站舍弃任何峰高小于该输入值的小峰或噪音; 禁止积分:在设定的时间范围内的色谱峰不进行积分; 峰检测灵敏度:用于设置软件检测峰的灵敏度; 采样频率:单位时间采集的点数; 谷谷切割:对重叠峰,从其峰谷处向起点或落点作切线,以判断色谱峰的峰高或峰面积的方法; 垂直切割:对重叠峰,从峰谷处向基线作垂直切线,以判断色谱峰的峰高和峰面积的方法; 向前水平基线:以峰起点向后作水平基线的处理; 向后水平基线:以峰落点向前作水平基线的处理; 前肩峰:在一个大峰上升沿上未成形的峰的识别; 后肩峰:在一个大峰下降沿上未成形的峰的识别; 强制

48、为正峰:对一正峰进行强制积分; 强制为负峰:对一负峰进行强制积分; 允许负峰:测量基线下负峰面积,所得峰面积为正面积。该项工具条的使用方法是:把鼠标箭头放到相应的按钮上,可以看到状态栏上相应的文本提示。然后点击该按钮,鼠标提示符变成“十字”状态,首先目测一矩形把需要观察的谱峰罩在其中,然后移动鼠标至矩形的一个顶点,按下鼠标左键(请别放手),移动鼠标至矩形的另一个对角顶点后,移动鼠标时可以看到不断变化的矩形,释放鼠标键,完成整个操作。具体操作参照以下各章实例。第第 6 章章方法设定方法设定在用 EC2000 色谱数据处理系统采集分析数据之前,首先应根据分析要求进行软件方法的设定,形成您自己的分析

49、方法,以满足您分析工作的要求。 注意注意 EC2000EC2000与与EC2003EC2003色谱数据处理工作站所使用的软件相同均为色谱数据处理工作站所使用的软件相同均为EC2000EC2000色谱数据色谱数据处理系统,只是处理系统,只是EC2003EC2003色谱数据处理工作站不具有仪器控制功能。所以本章色谱数据处理工作站不具有仪器控制功能。所以本章内容如无特殊说明均适用于内容如无特殊说明均适用于EC2000EC2000和和EC2003EC2003色谱数据处理工作站软件部分的色谱数据处理工作站软件部分的操作。操作。6.1设置数据采集方法设置数据采集方法在方法栏中选中数据采集方法或鼠标单击快捷

50、图标,屏幕弹出如下窗口:图 6-1 数据采集方法设置1鼠标单击以选择相应数据采集通道、灵敏档;2鼠标双击并更改采集时间;3选择是否使用自动进样器;4按确定按钮。6.2梯度控制设置梯度控制设置 提示提示 如果您所使用的如果您所使用的EC2000EC2000色谱数据处理工作站未购买梯度控制卡(选购件),色谱数据处理工作站未购买梯度控制卡(选购件),或者您所使用的是或者您所使用的是EC2003EC2003色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直接转到接转到“6.36.3 RheodyneRheodyne LabProLabPro阀控制设置阀控制设置”。

51、梯度洗脱是液相色谱中流动相组成随时间变化的过程,能使样品的分离改善,分析时间得以大幅度地缩短,是优化色谱分析的重要手段之一。在方法栏中选中梯度控制选择项或相应的快捷键,显示梯度控制窗口。如下图:图 6-2 梯度设置窗口窗口的上面部分是梯度控制表,下面部分是设定的梯度参数曲线显示区。梯度控制表中各项描述如下:项项 目目描描 述述索引号显示梯度台阶设置的顺序。时间以分钟为单位输入,表明执行指定梯度曲线的时间。时间从进样开始计算。流量通过色谱柱的总流量(mLmin) 。泵 A%泵 A 输送的总流量百分比。泵 B%泵 B 输送的总流量百分比。形状(S)控制梯度曲线的形状,当S1时表示线性梯度;S0时是

52、台阶梯度;0S1 时为凸形梯度曲线;S1时为凹形梯度曲线。表格右边的几个选择按钮作用如下:按按 钮钮作作 用用填加主要是用来逐条输入各项参数。如图 3-2-3删除用来逐条删除梯度设置项目。清除表格设置的梯度曲线不满足实验要求,可以用此按钮清除全部表格内容,重新编写。显示控制表填写好以后,可以用此按钮把设置的梯度曲线显示在框中。关闭返回主屏幕。项目项目泵的类型从下拉列表中选择泵的类型如 ELITE 或 WATERS曲线显示方式显示 A 泵的曲线 、B 泵的曲线、不显示共三种显示方式。具体操作步骤如下:1在方法栏中选中梯度设置选择项或相应的快捷键进入梯度控制屏幕,点击填加按钮进入填加梯度项窗口,如

53、图 6-3,根据需要依次输入各项参数。输入完毕单击确定按钮。依此类推输入其他梯度项,也可用删除、清除表格等重新编辑梯度列表。图 6-3 填加梯度项2编辑完梯度控制表后,可通过点击显示按钮查看曲线形状。同时在数据采集屏幕上可观察到梯度曲线。3选择控制泵的类型,可用鼠标点击下拉列表以选择 ELITE 或 Waters 泵。4完毕后,点击关闭按钮,返回主屏幕。可以选取文件项中的存储方法子菜单存储该方法,以备以后调用。 注意注意 一定要在一定要在“泵类型泵类型”中选择您所要控制的泵,才能有效的控制您的泵,否则中选择您所要控制的泵,才能有效的控制您的泵,否则会出现控制不了的情况。会出现控制不了的情况。在

54、控制泵前,请先仔细阅读泵的说明书中有关泵的外控的章节。首先将泵调在控制泵前,请先仔细阅读泵的说明书中有关泵的外控的章节。首先将泵调整到外控状态,才能有效的进行外控操作。整到外控状态,才能有效的进行外控操作。6.3Rheodyne LabPro 阀控制设置阀控制设置 提示提示 如果您所使用的如果您所使用的EC2000EC2000色谱数据处理工作站未配置色谱数据处理工作站未配置RheodyneRheodyne LabProLabPro阀,或阀,或者您所使用的是者您所使用的是EC2003EC2003色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直接色谱数据处理工作站,您可忽略此部分的内容。直接转到转到“

55、6.46.4设置积分参数设置积分参数”。操作步骤:1打开“阀设置”选项或相应的快捷键,进入下图:图 6-4 阀设置显示图 12选中“数据采集中使用阀”,进入下图:图 6-5 阀设置显示图 23单击“阀设置”按钮,进入下图:图 6-6 阀设置显示图 34单击“属性”按钮,进入下图:图 6-7 阀设置显示图 45依次填加各位置的时间值,并储存该方法以备今后调用。6选择串行通讯口。单击关闭按钮。 注意注意 RheodyneRheodyne LabProLabPro阀在设置工作站控制之前,应该用专用的通讯线将阀在设置工作站控制之前,应该用专用的通讯线将RheodyneRheodyne LabProLa

56、bPro阀与电脑的串行通讯口连接起来。所连接的电脑串行通讯阀与电脑的串行通讯口连接起来。所连接的电脑串行通讯口,即为口,即为“步骤步骤6”6”所要选择的串口。所要选择的串口。6.4设置积分参数设置积分参数EC2000 色谱工作站在数据采集结束后中,对色谱峰进行检测。峰检测的依据就是在此处设置的一系列积分参数。打开方法菜单,选中积分方法或相应的快捷键,即可打开 “设置积分参数”窗口。如下图:图 6-8 设置积分方法选选 项项作作 用用峰宽门槛决定EC2000色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰宽(这里是指半峰宽)。EC2000色谱数据处理工作站舍弃任何峰宽小于该输入值的小峰或噪音。峰高门槛决

57、定EC2000色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰高。EC2000色谱数据处理工作站舍弃任何峰高小于该输入值的小峰或噪音。峰面积门槛决定EC2000色谱数据处理工作站定量一个峰所需最小的峰面积。EC2000色谱数据处理工作站舍弃任何峰面积小于该输入值的小峰或噪音。峰检测灵敏度用于设置软件检测峰的灵敏度。采样频率单位时间采集的点数。死时间没有保留的组份流过色谱柱所需要的时间。 提示提示 采样频率主要是由硬件决定,目前工作站的采样频率为采样频率主要是由硬件决定,目前工作站的采样频率为20Pt/Sec20Pt/Sec,在积分方,在积分方法中更改采样频率并不能真正影响采集数据,但是如果将采样频率降

58、低,会法中更改采样频率并不能真正影响采集数据,但是如果将采样频率降低,会对峰识别有影响。另外若将数据以文本形式输出时,可以降低采样频率以减对峰识别有影响。另外若将数据以文本形式输出时,可以降低采样频率以减少输出数据。少输出数据。可同时参考可同时参考“5.35.3 工具条工具条”中中“积分事件工具条中按纽的图形和作用积分事件工具条中按纽的图形和作用”部部分的介绍。分的介绍。具体操作步骤如下:点击方法菜单下的积分方法子菜单或相应的快捷键,进入积分方法屏幕,根据需要输入参数,然后单击确定按钮。 提示提示 如果对谱图积分的结果不理想,可以重新编辑修改积分方法。如果对谱图积分的结果不理想,可以重新编辑修

59、改积分方法。6.5设置积分事件表设置积分事件表积分事件表是为设定积分期间需要按时间次序变化的参数,采用积分事件表可以完善和补充积分参数,处理复杂样品的积分参数以获得满意的分析结果。如下图:图 6-9 设置积分事件事件类型包括:事件类型包括:峰高门槛、峰宽门槛、峰面积门槛、峰检测灵敏度、采样频率、向前水平基线、向后水平基线、强制为正峰、强制为负峰、垂直切割、谷谷切割、检测负峰、禁止积分。其中前五种类似于积分方法中的参数,必须输入参数值。具体使用见第八章“谱图处理”。 提示提示 可同时参考可同时参考“5.35.3 工具条工具条”中中“积分事件工具条中按纽的图形和作用积分事件工具条中按纽的图形和作用

60、”部部分的介绍。分的介绍。填加积分事件步骤:1点击填加按钮进入如下屏幕:图 6-10 填加积分事件2输入相应的参数点击确定按钮。依次输入其他事件。然后点击确认。3也可直接点击积分事件,直接操作。6.6启动方法向导启动方法向导“方法向导”是为了方便用户定义方法而设置的一个方法对话框自动启动序列。用户在使用本软件时可以先启动方法向导,则会得到提示,然后选择需要设定的项目,确定后软件会自动引导用户对方法进行设定。具体操作方法如下:1进入 EC2000 的主操作界面后,在方法菜单中选择方法向导。图 6-11 启动方法向导2. 或者直接点击快捷键,则进入方法向导设置。如下图:图 6-12 自定义方法向导

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