各种检测仪器操作方法

1、WZZ 3 自动旋光仪操作规程1、 打开仪器电源开关，钠灯启辉，五分钟后，将光源开关向上拨至直流位置（若灯熄灭，将光源开关上下重复扳动） 。2、 按 键，显示以下出厂默认值：MODE1 ； L ： 2.0；C： 0；n： 1 此模式为一般旋光仪模式MODE1 表示测旋光度L 2.0 表示试管长度2 dmC 表示样品浓度N 表示自动复测次数3、 若无需修改，按“测量 ”键，显示 “ 0.00作”一般旋光仪使用。4、 若需修改模式，请注意光标“ ”位置，可作修改。输入数字后，请按。5、 在测量过程中，要改变模式，可按“ ”键。6、 每次在放入样品，请按“清零 ”键。说明：1、 MODE1 ：旋光度

2、； MODE2 ：比旋度； MODE3 ：浓度； MODE4 ：糖度； L ：试管长度（分米） ；C：浓度：每100mL 溶液中含有物质的重量（克）N：自动复测次数（1 6）2、 比旋度计算公式：比旋度；：测得的旋光度；L ：试管长度（分米） ； C：浓度3、 浓度计算公式：4、 糖度公式：糖度2.888 ×旋光度5、 当 n6 时，n 1：均方差；XI ：每次测量值；： 6 次测量平均值6、 有脚标 AV ：表示测量平均值。721 分光光度计仪器的安装使用与维护（1） 该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止

3、灯泡灯丝发光不稳。（2） 使用本仪器前， 使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋纽之功能。 在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋纽的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。仪器在使用前检查一下，放大镜及单色器的二个矽胶干燥筒（在仪器底步可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。（3） 在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0刻”线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。（4） 将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（ 5），调节

4、“0”位器使用电表指电“0，”然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置， 使光电管发光， 旋转调 “100%”电位器使电表指针到满度附近，仪器预热约20 分钟。（ 5） 放大器灵敏度有五挡，是逐步增加的， “1最”低。其选择原则是保证能使空白挡良好调到 “100的”情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置 “1，”灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（4）重新校正 “0”“和100%”。（ 6） 预热后，按（ 4）连续几次调整 “0和” “100%”，仪器即可以进行测定工作。（ 7） 如果大幅度改变测试波长时，在调整 “0和” “100%”后稍

5、等片刻， （钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间） ，当指针稳定后重新调整 “0和” “100%”即可工作。上述操作规程请充分注意，这样，仪器可获得测试结果。（一）关于放大器调到 “0电”位器的调整：将细调W3 ，置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4 调节到电表指 “0”可，平时只需面即板上细调已足够。（二）关于钨灯电压范围的调整：将 W2（即 “100%”电位器） 顺时针旋足时， 调节 W1（在机内印刷板上）使钨灯电压为11.5V左右即可。（此项调整， 仪器在出厂前已经测试，除修理需要， 一般用户请勿随意调节W1 ）。（8） 空白挡可以采用空气空白， 蒸馏水或其它有色溶液或中性消光片作陪衬

6、，空白调节于100%处，能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。（9） 根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿，目的是使电表数处于0.8 消光值之内。（10） 仪器的维护 为确保仪器稳定工作，电压波动较大的地方，220V 电源要予先稳压，建议用户备220V稳压器一只（磁饱和式，或电子稳压式） 。 当仪器工作不正常时，如无输入，光源灯不亮，电表指针不动，应首先检查保险丝有否损坏，然后检查电路。 仪器要接地良好。 仪器底部有二只干燥剂筒，应保持其干燥性，发现变色立即换新或加以烘干再用。 另外有二只硅胶放在比色皿暗箱内，当仪器停止使用后，这也应该定期烘干。 当仪器停止工作时，必须切断电

7、源，开关放在“关 ”。 为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作时间内，用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放数袋防潮硅胶。 仪器工作几月或搬动后，要检查波长精确性等方面，以使确保仪器的使用和测定的精确。722 光栅分光光度计仪器的操作方法及注意事项1 将灵敏度旋钮调置“ 1挡”，（放大倍率最小） 。2 开启电源，指示灯亮，仪器预热20 分钟，选择开关置于“ T。”3 打开试样室盖（光门自动关闭），调节 “ 0%T”旋钮，使数字显示为“ 000.0。”4 将装有溶液的比色皿放置比色架中。5 旋动仪器波长手轮，把测试所需的波长调节至调度线处。6 盖上样品室盖，将参比溶液比色皿置于光路调节透露率“ 100

8、旋”钮，使数字显示为100%T （如果显示不到100%T，则可适当增加灵敏度的挡数，同时应重复“ 3，”调整仪器的“ 000.0）。”7 将被测溶液置于光路中，数字表上直接读出被测溶液的透光率（T ）值。8 吸光度 A 的测量，参照 “ 3”“调整6”仪器的 “ 000.0和”“ 100.0，”将选择开关置于A 旋动吸光度调零旋钮，使得数字显示为0.000，然后移入被测溶液，显示值即为试样的吸光度A 值。9 浓度C 的测量，选择开关由A 旋至C，将已标定浓度的溶液移入光路，调节浓度旋纽，使得数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。10 仪器在使用时，应常参照本操作方法中“

9、3”“进行6”调 “ 000.0和”“ 100.0的”工作。11 每台仪器所配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。12 本仪器数字显示后背部，带有外接插座，可输出模拟信号，插座1 脚为正， 2 脚为负接地线。13 如果大幅度改变测试波长时，需等数分钟才能正常工作，（因波长由长波向短波或短波向长波移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间）。7230 型分光光度计仪器基本使用方法1 调节波长旋纽使波长移到所需之处。2 四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入代测试样，将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。3 将参比试样推入光路，按“ MO

10、DE”键，使显示（ T）状态或A 状态。4 按 “ 100%”键，至显示 “ T100.0或”“ A0.000。”5 打开样品池盖，按“ 0%”键，显示 “ T0.0或”“ A E1。”6 盖上样品池盖，按“ 100%”键，至显示 “ T100.0。”7 然后将待测试样推入光路，显示试样的（ T ）值或 A 值。8 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“ PRINT”键即可。注意：本仪器的基本使用方法适用于不需要得到浓度值而仅仅需得到者，对于初次接触分光光度计的使用者来说使用这个方法，只要熟悉四个键即“ PRINT”， “ 100%”和“ 0%”即可。（ T）或A 值的使用 “MODE”

11、，7230G 型分光光度计使用方法：1、开机，仪器显示“ F7230。”2、按 “ CLEAR”键，仪器显示“ YEA”。3、按 “0 ”键，仪器显示 “ 00 00”。4、调节波长旋钮使波长移到所需之处。5、四个比色皿，其中一个放入参比试样，其余三个放入待测试样。将比色皿放入样品池内的比色皿架中，夹子夹紧，盖上样品池盖。6、将参比试样推入光路，按“ MODE”键，使显示（T ）状态或 A 状态。7、按 “ 100 ”键，至显示 “ T100.0或”“ A0.000。”8、打开样品池盖，按“0 ”键，显示 “ T0.0或”“ A E1。”9、然后将待测试样推入光路，显示试样的（ T）值或 A

12、值。* 如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按“ PRINT”键即可。收录本内容的精彩合辑，推荐阅读：杂七杂八科研综合ab6977 ( 站内联系 TA)PXD 型通用离子计使用方法1、 使用前的准备：（ 1）把仪器平放于桌面，外拉仪器提把可以转动，将仪器支撑到自己满意的角度。（ 2）将测量电极、参比电极夹入升降架。（ 3）检查供电电压是否与仪器工作电压相符，若电源电压波动较大，可经电子交流稳压器稳压后再送入仪器。（ 4）接通电源，若用直流电，请将三节6F22-9v 叠层电丝装入电池盆，交直流电换开关，拨至 “直流 ”，若使用后电则将拨至“交流 ”。2、 mV 测量当需要直接测定电池电动势的毫

13、伏值，或测量-1999 1999mV 范围电压值可在mV 挡进行。（1）功能选择拨至 “mV”挡，此时仪器工作在mV 待测状态下： “定位 ”“斜率 ”、 “温度补读”无作用。（2）调整 “调零 ”电位器（在退出电极插头情况下进行），使改仪器显示为 “0.00。”（3）电极输入插头插入电极插座并使其自动锁紧，将参比电极接入“参比 ”（若使用复合电无须接入参比电极）待仪器稳定数分钟后，此时读取仪器显示值即为所测读数。3、 PX 挡测量根据测量离子的价数将功能选择开关拨至“PX ”或 “PX ”。将斜率较正器旋至 100% ，温度调节器拨至测量溶液温度。选择两种标准溶液，其PX 值为已知： 例如

14、A 溶液 PXA=4.5 ，B 溶液 PXB=3.1 ，选择依据是，被测对象的 PX 值在两者之间， 将参比电极接入 “参比 ”接线柱， 把已活化， 洁净的 PX电极插头插入 “电极插座 ”中， 使其自动锁紧， 并将二种电极迅速移入第一种标准液中（例4.5PX），此时仪器有一任意数字显示，调节定位调节器，使仪器显示为 “ 0.0，”达不到 “ 0.0 ”时可反方向继续调节，零点将会出现。清洗电极后移入第二种标准液中（例PXB=3.1 ），待显示稳定后再调节斜率校正旋纽使仪器显示 PX 值（例 PX=|PXB PXA|=1.4 ）。电极仍处于第二种标准液（例3.1）中，调节定位调节器使显示PXB

15、 值（例 3.1），此时仪器校准全部结束，此后“定位 ”“斜率 ”旋纽不可再动，以免影响精度。将二种电极清洗，吸干移入被测溶液中，待仪器响应稳定后的显示值即为所测PX 值。若测量样品溶液与标准溶液温度不一致时，只需将温度调节器拨至样品温度即可测量。测量结束，轻推插座外套，电极插头自动退出，清洗处理电极待下次使用。通过以上测量， 可得到比较精确结果。通常测量要求不很高时，可采用“一点校正法 ”测量非常方便适用，其方法是先将温度拨至被测溶液温度，斜率旋至100%，此时仪器工作于理论斜率 100%状态、选择一种标准液（例4.8PX ）标定，调节定位调节器，使该种标准液的值被显示出来（例 4.8PX）

16、，然后即可测量样品。为了保证可靠性，应选择较接近样品PX 值的一种标准液，通常两者差值不超过3PX 为宜，即 |PX 校准样品 |<3PX 。将功能选择开关拨至“OFF”挡，关闭仪器电源。取出测量电极和参比电极，待下次使用。ab6977 (站内联系TA)PHS 270 型离子计操作步骤：测量电极电位（mV ）值1、把选择开关调至mV 档，把离子选择电极或金属电极和参比电极夹在电极架上。2、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。3、把测量电极接入仪器后部的测量电极接口。4、把参比电极接入仪器后部的参比电极接口。5、把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择

17、电极的电极电位（mV）值，还可自动显示±极性。6、如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会不亮，作超载报警。PHS 3C 型精密 pH 计操作步骤：标定仪器使用前、先要标定。一般说来，仪器在连续使用时，每天要标定一次。1、接好电极，拉下橡皮套，露出复合电极上端小孔，用蒸馏水清洗电极。2、把选择开关旋钮调到pH 档。3、调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。4、把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100位置）。5、把用蒸馏水清洗过的电极插入pH 6.86 的缓冲溶液中。6、调节定位调节旋钮、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（如用混合磷酸盐定位温度为

18、10时， pH 6.92）。7、用蒸馏水清洗电极、再插入pH 4.00（或旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH 9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率pH 值一致。8、重复 5 7 直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。9、仪器完成标定。测量 PH值1、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次。2、用温度计测出被测溶液的温度值。3、调节温度调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值。4、把电极插入被测溶液内，用玻棒搅拌，使溶液均匀后读出溶液的pH 值。ab6977 (站内联系TA)1490 气相色谱仪使用与操作方法3.1 1490GC 火焰离子化检测器气路工作过程：* 如果您购买的是 14

19、90 气相色谱仪（热导检测器） ，这一段可以不看。1490GC（ FID ）的气路原理如图 3-1 所示。气路采用了 2 只稳压阀， 2 只针形阀， 1 只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀，经稳压后输出， 然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱， 在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后， 压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。FID 燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀， 同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5k

20、g/cm2时其输出流量为20ml/min 左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID 的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min ，当然用户也可根据自己的需要重新设定。气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：例如要分析某一种样品，所使用的GC 流量数据如下：载气（ N2） 20ml/min;氢气（ H2） 20m/min;空气（ AIR ） 300ml/min 。调节步骤如下：1.

21、 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图 3-3 所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套（）和接头（）,如图 3-4，3-5， 3-6 所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上） ，安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。4. 如图 3-7 所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“ 0位”线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml 或 100ml，数值越大越精确） ，停止秒表，

22、再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60 就是每分钟流量。7. 如果流量小于 20ml/min ，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6 过程，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min ，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6 过程（用户也可根据自己要求设定流量）。8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载气相同，只是要测的流量应为氢气（ 20ml/min ）+载气（ 20ml/min ）=40ml/min ，调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关，载气稳

23、流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢气相同，只是要测的流量应为载气（20ml/min ） +氢气（ 20ml/min ） +空气（ 300ml/min ）=340ml/min ，调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。注意1. 拆装 FID 套筒部件以及测流量接头时，不能碰到喷嘴。2. 应在低温状态下进行流量测试，以免烫伤。3. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和 AIR 针形阀相反。第二种是直接通过仪器安装板上的三个接头进行测量，如图 3-8 所示，在仪器的安装板上有三

24、个接头， 分别是载气， 氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。如图 3-8 所示，在仪器的安装板上有三个接头，分别是载气，氢气和空气的中间接头，卸下输出口的导管，就可以用皂膜流量计精确地测出各路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。例如要分析某一种样品，所使用的GC 流量数据如下：载气（ N2） 20ml/min; 氢气 (H2) 20ml/min 空气 (AIR) 300ml/min 调节步骤如下：使用工具：a.皂膜流量计；b.秒表。1. 卸下安装板上的载气出口螺帽，同时拔下通往进样器的导管。2. 将皂膜流量计上的软胶管套上拔下导管

25、后的接头。3. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至 “ 0位”线的同时另一手启动秒表。4. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml 或 100ml，数值越大越精确） ，停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60 就是每分钟流量。5. 如果流量小于 20ml/min ，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述3，4 过程，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min ，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述3，4 过程（用户也可根据自己要求设定流量）。6. 完毕后装上导管，上紧

26、螺帽，并确认其不会漏气。7. 调节空气的过程同上 1 6 步骤，只不过被测点不同，调节的阀不同以及流量不同。8. 氢气的调节也和上述 1 6 步骤。注意1. 氢气的稳压阀顺时针调节是增加流量，逆时针调节是减少流量，其方向正好与载气稳流阀和 AIR 针形阀相反。2. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。警告1. 氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂直，以免影响精度。3.2 1490GC 热导检测器气路工作过程：* 如果您购买的是 1490 气

27、相色谱仪（火焰离子化检测器） ，这一段可以不看。1490GC（TCD ）的气路原理如图 3-9 所示，气路采用了 1 只稳压阀， 2 只针形阀，载气首先进入稳压阀经稳压后输出， 同时进入 2 只稳压阀， 然后由 2 只针形阀分别送入进样器， 推动气态样品进入色谱仪。在针形阀与进样器之间还分别装有1 只压力表。 一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样， 由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。在色谱柱选定后，并且色谱柱处于一恒定的温度下，压力表上的压力示值正比于流过色谱柱的流量。气体流量的调节：如图 3-10 所示，仪器的TCD 出

28、口处有两个小接头，分别为A 气路和 B 气路的出口，可以用皂膜流量计精确地测出两路气体的实际流量。下面举一个实例来说明流量的调节。例如要分析某一样品，现需要 TCD 的 A 与 B 气体流路的流量均为 20ml/min 。调节步骤如下：使用工具为： a. 皂膜流量计；b.秒表。1. 将皂膜流量计上的软胶管套在TCD 的 A 或 B 出口的接头上。2. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至 “ 0位”线的同时另一手启动秒表。3. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml 或 100ml，数值越大越精确） ，停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的

29、时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60 就是每分钟流量。4. 如果流量小于 20ml/min ，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述2，3 过程，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min ，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述2，3 过程（用户也可根据自己要求设定流量）。5. 两路的流量调节过程完全一样，只不过流量测试点不同，调节的阀不同。警告1. 如使用氢气作为载气，请注意氢气为易燃易爆气体，操作时周围必须无明火。2. 所有气体调节阀门在调到其接近极限时（最大或最小，此时手感已觉得很紧），不可再用力拧动，以免损坏阀门。3. 皂膜流量计在使用时尽量保持垂

30、直，以免影响精度。仪器至此已完成所有气体调节方面的工作， 接下来的工作就可通电开机了。 当然在仪器进行分析工作时可能还要对各种气体流量作一些微调。注意通电开机前必须确认气源与仪器之间连接的气密性。绝对禁止在色谱柱未完全安装完毕的情况下通电开机。3.3 温度控制简介本仪器的温度控制采用模拟电路，由于运用了PID 控制方法，所以使仪器的各被控温点能迅速进入受控状态（ 30 分钟之内）。温度设定的方法采用数字按键开关，柱箱温度的设定步幅为 1， 检测，进样的温度设定步幅为 10。 柱箱还没有超温保护，只要被控区的温度受意外情况而超过设定值 20时，仪器自动切断所有加热电源，并且只要不按复位键，仪器一

31、直处于保护状态。温度控制操作仪器柱箱温度设定开关有三挡，分别代表个，十，百位，按“+”键数字增加，也代表温度上升；按 “ ”键数字减少，也代表温度下降。检测、进样温度的设定与柱箱相同，但只设定十位和百位，也就是设定开关上的数字乘以十。复位键的功能： 复位键是一个带指示灯的按钮开关，一旦仪器进入受保护状态，指示灯就被点亮，所有加热停止。 此时， 如果需要两个条件： 第一，柱箱温度必须小于设定温度； 第二。在上述情况下按下复位键， 仪器才可进入加热状态， 仪器各温度被控点的状态可由数码管通过温度显示切换开关显示，温度显示值全部显示到个位。3.4 FID 放大器及基流显示* 如果您购买的是 1490

32、 气相色谱仪（热导检测器） ，这一段可以不看。1. FID 放大微电流放大器采用直接放大式。设有1010 ，109， 108， 107 四挡量程设定。2. 放大器设有 1 512 倍的信号衰减设定。3. 放大器设有基流补偿调节，在仪器的面板上用“零调 ”表示。它的作用是：一旦FID 点火后就有基始电流信号产生，这个信号的值可能要超出两次仪表（记录仪或积分仪）的量程范围，采用基流补偿调节，产生一个与之相反的电流信号，补偿至零或所需要的值，使分析过程能顺利进行。4. 仪器设有基流显示功能，这个显示功能通过温度显示键最右边的“基流 ”键的设定可以在数码管上显示 FID 的信号，这个信号直接反应了FI

33、D 的工作状态。3.4.1 放大器的操作* 如果您购买的是 1490 气相色谱仪（热导检测器） ，这一段可以不看。现在举一个实例来介绍 FID 放大器的操作。 如果需要放大器的量程为 109，信号衰减 16 倍。首先按下量程键 “109”，然后按下衰减键 “24”，接着按下 “基流 ”键，此时数码管显示某一个数值，通过调节基流补偿，使之显示“000”，如果数值稳定不变即可认为放大器设置正常。待仪器升温至设定值后15 分钟，即可开启氢气点火，点火后基流显示某一数值，并且通过调节氢气流量可使此数值有大小变化，即可认为FID 点火后处于正常状态。通过调节基流补偿使显示值为零，待显示数值稳定少变后即可

34、进行进样分析。如果用记录仪记录信号时，即使不衰减，面板上20 键要按下。3.5 TCD 稳流源及电平显示* 如果您购买的是 1490 气相色谱仪（火焰离子化检测器） ，这一段可以不看。1. TCD 的电源采用恒流电源，设有 “ 125， 150， 175， 200，225 ”五挡电流设定，在仪器面板上有相应的设定开关。2. 对 TCD 的信号处理设有 1512 倍的衰减，可以通过仪器面板上相应的开关进行设定。3. 恒流电源采用了零电平调节电路，以补偿TCD 钨丝之间的平衡。4. 仪器对 TCD 的恒流电源控制状态采用了电流以电平显示，通过面板上温度显示键右边的两个键进行选择，其中电流键设定后，

35、可以显示TCD 的工作电流；电平键设定后可以显示TCD输出信号的大小，从而反应了TCD的工作状态。5. 仪器的背面，装有信号输出 +/ 切换开关，此切换开关对积分仪起作用。3.51 TCD 恒流电源的操作* 如果您购买的是1490 气相色谱仪（火焰离子化检测器），这一段可以不看。* 如果您要进行本项操作，务必使TCD 先通上载气，否则将永久损坏检测器（TCD ）现在举个例子介绍TCD 稳流电源的设定操作。如果有一项分析任务，需用 TCD 进行，要求TCD 桥路电流为175mA ，信号输出要进行2 倍的衰减。此时可以按下电流设定键“ 175，”按下衰减键 “2，”按下电流显示键以后应从数码管上观

36、察到显示数为“175”后再按下电平显示然键，从数码管上观察到某一数值，调节电平调零旋钮，可以改变显示数的大小，调节气体流量也会引起数值的变化，调节电平调零旋钮，使显示值为“000”，待稳定少变后即为设定正常，可以进行分析工作。注意如在不通载气的情况下开机，务必先检查电流设定键，不能作任何设定。3.6 仪器与记录仪，积分仪或工作站接口仪器检测器得到的信号必须通过记录仪记录，积分仪或工作站进行处理。仪器的后面板上有一个五眼的插座，如图 3-11 所示，它是用于连接积分仪和记录仪的信号插口。 对于积分仪的输出信号， 仪器前面板上的衰减开关不起作用； 对于记录仪上的输出信号，仪器前面板上的衰减开关可以

37、调节信号大小， 这两个口可以通用， 而且记录仪口更加灵活一些，我们推荐使用记录仪口。3.7 仪器的调试仪器前述部分都是正常工作状态的条件下可作 “灵敏度 ”项目的测试工作，其步骤和作法如下：热导检测器灵敏度的测试测试条件色谱柱：5%7% SE-30（或 OV 101） chromosorb,W 或 G， HP10C 120 目 0.6M 长，内径 2mm 不锈钢柱。柱温： 120 160TCD 温度：200 220载气：氢气（经分子筛净化处理）流量 15ml/min 50ml/min桥路电流：175mA 225mA记录仪：1mV 满量程样品：1×10-6g/ l 8×10-

38、6g/ lnC15+nC16 以正辛烷或异辛烷为溶剂，以进样量：0.3 l 1lnC16计算灵敏度计算方法仪器稳定后，用微量注射器进样七次，取五次的平均值按下式计算灵敏度公式： 式中： h- 峰高（ A ）wh/2- 半峰宽度（ S）V- 进样体积（ l）C- 样品浓度（ mg/ l）F0- 柱后体积流速（T 检 -273+TCD温度T 室 -273+ 室温ml/min ）火焰离子化检测器灵敏度的测试测试条件柱温：140 180检测器温度：180 220进样器温度：180 220载气：氮气经干燥处理，纯度不低于99.99%流量为 15 ml/min 50 ml/min( 柱后 )氢气：经分子筛

39、净化，纯度不低于98%流量为 15 ml/min 70 ml/min空气：空气中不应含有影响仪器正常工作的灰尘，水，油及污染型气体流量为200 ml/min 500 ml/min色谱柱：7%SE30 chromsorb GHP 或 5%OV-101 100 200 目内径 2mm，长 0.6 不锈钢柱放大器：灵敏度于衰减量适当值记录仪：1mV 满量程样品：0.03%nC15+ nC16 以正辛烷为溶剂以nC16 计算灵敏度进样量：0.5 l1l计算方法公式：式中： Emax- 峰高（ mv ）2 t1/2- 半峰宽（ s）v- 进样浓度（ l）d- 样品浓度Rn- 基线噪声（ mv）ab697

40、7 (站内联系TA)高效液相色谱基本操作步骤：（一）、开机：1、打开计算机，进入Windows 2000画面，并运行Bootp Sever 程序。2、打开 1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与1100LC通讯。4、从 “ View菜”单中选择 “ Method and Run control 画面，”单击 “ View菜”单中的 “ Show TopToolbar ，”“ Show status Toolbar， “ System” diagram， “”Sampling diagram，使”其命令前有“”标志，

41、来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开 Purge 阀。7、单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump 选项，进入泵编辑画面。8、设 Flow ： 5ml/min ，单击 OK 。9、单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击Pump control 选项，选中 On ，单击 Ok ，则系统开始 Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。10、单击 Pump 图标，出现参数设定菜单，单击Pump Control 选项，选中 Off ，单击 OK关泵，关闭 Purge valve 。11、单击

42、Pump 图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump 选项，进入 Pump 编辑画面，设 Flow ： 1.0ml/min 。12、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok 。（二）、数据采集方法编辑：1、开始编辑完整方法： 从“ Method菜”单中选择 “ Edit entire method项，选”中除 “ Data analysis外的三”项，单击 Ok ，进入下一画面。2、方法信息： 在“ Method Comments中”加入方法的信息。 单击 Ok 进入下一画面。3、泵参数设定。 在“ Flow处”输入流量， 如 1mL/min ，在 “

43、 Solvent B处输”入 70.0，（ A 100-B ），也可 Insert 一行 “ Timetable，编”辑梯度。在 “ Pressure Limits Max 处输入”柱子的最大耐高压，以保护柱子。 单击 Ok 进入下一画面。4、自动进样器参数设定： 选择合适的进样方式，进样体积1.0uL ，洗瓶位置为6 号。“ Standard Injection”只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Use injector program”可以点击 Edit 键进

44、行进样程序编辑。 点击 Ok 进入下一画面。5、柱温箱参数设定： 在 “ Temperature下面”的方框内输入所需温度，并选中它，点击“ more>>”键，选中“ Same as left”使柱温箱的温度左右一致。 点击 Ok 进入下一画面。6、 VWD 检测参数设定：在 “ Wavelength下”方的空白处输入所需的检测波长，如（Response time）”下方点击下拉式三角框，选择合适的响应时间，如254nm，在 “ Peakwidth>0.1min （ 2s）。在 Timeble 中可以 “ Insert一行”，输入随时间切换的波长，如点击 Ok 进入下一画面。

45、7、 DAD 检测器参数设定：1min ，波长300nm 。 色谱条件：流动相： 75ACN ，25水；进样量：5uL ；检测波长： 254nm，BW 30nm，参比波长 350nm， BW 100nm；柱温： 30；流量： 1mL/min ；停止时间：出峰完毕。样品波长 一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度，BW ，Noise 。参比波长 一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW 至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm 作为缺省值。Peak width （Response time ）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit

46、狭缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阙值。选中所用的灯。 点击 Ok 进入下一画面。8、 RID 检测器参数设定： 色谱条件：进样体积： 20uL 。光学单元温度：Off极性：正峰宽（响应时间） ：4s “ Optical Unit Temperature若”环境温度控制在±2，设定为Off ，若环境温度不稳定，则设定光学单元温度为高于环境温度5 度，以防样品在池中沉淀。“Peakwidth ”大多数分析设为4s，只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis在”不进行分析时可以让流动相循环，节省

47、流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。 *点击 RID Control ：Heater 设为 On，若要循环流动相， 必须将 “ Recycling Valve”设为 ON 。手动 purge 参比池，将其设为On，并输入Purge 时间。点击Ok，进入下一FLD画面。9、 FLD 检测器参数设定：色谱条件：样品： P/N 01018-68704用甲醇稀释为1： 10。进样体积：5uL 。柱温箱： 30。EX 246nm， EM 317nm， PMT 10。响应时间4s。停止时间：出峰完毕。 Excitation A ：激发波长： 200-700nm，步长为 1nm，或 Zero Order

48、 。 Emission ：发射波长： 280-900nm ，步长为 1nm，或 Zero Order 。 PMT ：大多数应用适当的设定值为10，若高浓度样品峰被切平头，则减少PMT 值。 “ Peak width：大”多数应用设为4s，只有快速分析采用小的设定值。 Multi Ex ：多波长及光谱（激发） 。 Multi Em ：多波长及光谱（发射） 。同时可以输入范围 Range、步长 step、采集光谱。10、在 “ Run time checklist 中选中”“ Data acquisition，单击” Ok 。11、单击 “ Method菜”单，选中 “ Save method as，输”入一方法名，如“ test，单”击 Ok 。12、从菜单 “ View中”选中 “ Online signal，选中” Windows1 ，然后单击 Ch