原子吸收法测定重金属

1、原子吸收分光光度计原理及构造原子吸收分光光度计原理及构造 仪器参数设定及性能介绍仪器参数设定及性能介绍 仪器使用日常维护仪器使用日常维护 样品前处理方法样品前处理方法 主要内容主要内容原子吸收光谱分析（原子吸收光谱分析（AAS）的基本原理）的基本原理 AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定被测组分浓度的分析方法元素光源元素光源进样系统进样系统原子化系统原子化系统光学系统及光学系统及检测器检测器数据处理系数据处理系统统火焰火焰石墨炉石墨炉光源光源功能功能基本要求基本要求发射被测元素的特征共振辐射发射被测元素的特征共振辐射能发射待测元素的共振线，并且具有足够能发射待测元素的共振线，并且具有

2、足够的强度。的强度。发射锐线光谱，即发射线的半宽度比吸收发射锐线光谱，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多。线的半宽度窄得多。发射的光强度必须稳定且背景小。发射的光强度必须稳定且背景小。火焰原子吸收原理图火焰原子吸收原理图空心阴极灯空心阴极灯结构如图所示预混合型原子化器预混合型原子化器 预混合型原子化器由三个互相独立的部分组成：雾化器、雾化室和燃烧头。目前商品仪器多采用气动同心雾化器。同全消耗型相比，预混合型原子化器的优点是火焰燃烧稳定，噪声小，有效吸收光程长。缺点是试样利用率低；试样盐份高时，易堵塞燃烧缝隙。预混合型原子化器预混合型原子化器干燥蒸发原子化电离、化合AASAAS对原子化器的要

3、求对原子化器的要求 AAS中最核心的问题是如何使试样原子化，通常使用火焰，电加热和化学反应的办法，无论什么方法都要求有较高的温度和良好的还原气氛，同时要求干扰少，原子停留时间长。常用空气-乙炔焰简单，方便，干扰较少，对很多元素适用；笑气-乙炔焰适合测定高温元素。 火焰原子化条件火焰原子化条件 火焰温度的选择火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 火焰类型：火焰类型： 化学计量火焰化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背

4、景低，常用。 富燃火焰富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 贫燃火焰贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。测定条件的选择测定条件的选择(1) 分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线(2) 狭缝宽度狭缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。(3) 空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。(4) 火焰火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。(5) 观测高度观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可

5、使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。纵向加热石墨炉系统，石墨管中间开有一小孔，用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入，从中间的孔流出，从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散，增加原子蒸气的停留时间。石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时，由于石墨管电阻很小，产生很大的电流，电能瞬间转换成热能，体现出温度的变化。石墨管原子化温度不宜升得很高，不适用测高温元素。横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。石墨管目前广泛使用的有：普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层，孔隙小，少，减少原子蒸气损失，提高灵敏度，使得峰形尖锐，延长石墨管寿命，适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右，因此石墨炉法检测灵敏度高，火焰法稍低火焰法测试元素较石墨炉多，且分析速度快 火焰原子吸收的检测范围是PPM级，石墨炉则是PPB级 氘灯校正氘灯校正塞曼校正塞曼校正样品前处理方法样品前处理方法固体废物样品前处理HJ/T299 HJ/T299 固体废物固体