实验三酸碱标准溶液的配制与标定

1、实验三 酸碱标准溶液的配制与标定一、实验目的1. 掌握酸碱滴定的操作技术。2. 掌握电子天平的使用。3. 掌握标准溶液的配置与标定方法。二、实验原理l 标定 HCl 溶液的基准物质常用无水碳酸钠（），反应式如下： 选用溴甲酚绿-甲基红作指示液，溶液由绿色色变为暗红色，指示滴定终点。l 标定NaOH溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾，反应式如下： 选用酚酞作指示液，溶液由无色变粉红色，指示滴定终点。三、实验仪器和药品：仪器：电子天平、称量瓶、移液管、250mL锥形瓶、50mL酸式滴定管、50mL碱式滴定管、50mL量筒、500mL容量瓶、玻璃棒、500mL细口瓶、烧杯、1000mL试剂瓶药品（试剂

2、）：市售28.61盐酸、无水碳酸钠（基准物）、溴甲酚绿-甲基红指示剂、氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、酚酞指示液四、实验步骤：1. 配置500mL (0.070.005)mol/L 盐酸溶液用吸量管量取市售28.61%盐酸 3.9 mL， 注入装有50mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至500mL容量瓶，烧杯、玻棒用蒸馏水洗涤数次，洗液一并转移至容量瓶，加水至刻度，摇匀。试液置于干燥的500mL细口瓶中保存，贴好标签。解：配置0.07mol/L盐酸溶液：2. 盐酸溶液的标定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠 0.07420.1112 g， 溶于50

3、ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。平行实验3次，并对测定结果进行统计学处理。2 / 15解：欲把用去的盐酸溶液控制为 20、30 mL左右。 标定0.07mol/mL的盐酸溶液： 0.07*0.020*52.994到0.07*0.030*52.994之间任何数即可0.07420.1112最好用大数，减少误差3. 配置500mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中， 密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液2.

4、7mL，用无二氧化碳的水稀释至500mL，摇匀。试液置于500mL细口瓶中保存，贴好标签。4. 氢氧化钠溶液的标定称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.40840.6127 g，加入50mL无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。平行实验3次，并对测定结果进行统计学处理。解：欲把用去的NaOH溶液控制为 mL左右。 标定0.1mol/L的氢氧化钠溶液： 0.1*0.020*204.22到0.1*0.030*204.22m(邻苯二甲酸氢钾)0.40840.6127五、实验结果记录与数据处理1.

5、 盐酸溶液的标定记录项目序号123称量瓶+无水碳酸钠质量(倒出前)/g称量瓶+无水碳酸钠质量(倒出后)/g称出无水碳酸钠质量/gHCl最后读数/mLHCl最初读数/mLHCl净用体积/mL空白试验HCl最后读数/mL空白试验HCl最初读数/mL空白试验HCl净用体积/mL空白试验HCl净用平均体积/mLc(HCl)/mol/L平均值c(HCl)/mol/Ll 盐酸浓度计算公式: l 统计处理 结果平均偏差(0.2%) 结果平均相对偏差2. 氢氧化钠溶液的标定记录项目序号123称量瓶+邻苯二甲酸氢钾质量(倒出前)/g称量瓶+邻苯二甲酸氢钾质量(倒出后)/g称出邻苯二甲酸氢钾质量/gNaOH最后读

6、数/mLNaOH最初读数/mLNaOH净用体积/mL空白试验NaOH最后读数/mL空白试验NaOH最初读数/mL空白试验NaOH净用体积/mL空白试验NaOH净用平均体积/mLc(NaOH)/mol/L平均值c(NaOH)/mol/Ll 氢氧化钠浓度计算公式l 统计处理 结果平均偏差(0.2%) 结果平均相对偏差 六、实验总结七、注意事项：l 电子天平操作规范：电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器。应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。其特点是称量准确可靠

7、、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装。电子天平操作步骤：1. 调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。2. 预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电子天平在通常情况下，不要经常切断电源。3. 称量： 按下ON/OFF键, 接通显示器； 等待仪器自检。当显示器显示零时，自检过程结束，天平可进行称量； 放置称量纸，按显示屏两侧的Tare键去皮，待显示器显示零时，在称量纸加所要称量的试剂称量。 称量完毕，按ON/OFF键, 关断显示器。 注意事

8、项：A. 电子天平为精密仪器，称重时，物体必须小心轻放并避免超过电子天平的最大称量范围，任何形式的超载或者冲击均有可能造成电子天平的永久性损坏，哪怕在电子天平不使用或不通电的情况下也如此；B. 电子天平的工作环境应无大的振动及电源干扰，无腐蚀性气体及液体；C. 电子天平使用前应保证通电后的预热时间；D. 严禁不使用称量纸直接称量！每次称量后，请清洁天平，避免对天平造成污染而影响称量精度，以及影响他人的工作；E. 天平在安装时已经过严格校准，故不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行。l 差减法称量操作规范： 如果试样是粉末或易吸湿的物质，需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，

9、即为该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。 称量步骤：称出称量瓶的质量m1后，取出称量瓶倾出一定量的试样，将称量瓶放在天平盘上，称其质量m2，m2-m1则为倒出试样的质量。l 吸液管使用规范： 常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5和10ml等规格。移液管和吸量管移取的体积通常可准确到0.01ml。 使用方法：1 检查移

10、液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用；2 使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次；3 然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧

11、食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液；4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出；5 注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。注意事项：1 移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干；2 移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液；3 同一实验中应尽可能使用同一支移液管；4 移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上；5 在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少

12、体积就吸取多少体积。l 容量瓶使用规范： 在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：1） 容量瓶容积与所要求的是否一致；2） 为检查瓶塞是否严密，不漏水。 配制溶液：(1) 使用前检查瓶塞处是否漏水。往瓶中往入2/3容积的水，塞好瓶塞。用手指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶子倒立过来停留一会儿，反复几次后，观察瓶塞周围是否有水渗出。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2) (2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里(见图a)。(3) 向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米

13、左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀(见图7)注意事项：(1) 不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(2) 用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线，一旦超过，必须重新进行配置。(3) 容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(4) 容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就会不准确。l 酸式滴定管、碱式滴定管操作规范:1、 滴定管分酸式滴定管碱式滴定管：酸式滴定

14、管-玻璃活塞-量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。碱式滴定管-橡胶管、玻璃珠-量取或滴定碱溶液。2、 刻度上边的小（有0刻度），下边的大。3、 精确度是百分之一。即可精确到0.01ml。4、 下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。酸式滴定管、碱式滴定管的使用：1、 先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；2、 向酸/碱滴定管加入23ml的铬酸溶液，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部被洗涤液浸到。3、 将铬酸洗液从酸/碱滴定管固定在铁架台上，旋开活塞，使洗液从滴定管的尖嘴放出；向酸/碱滴定管中倒入自来水进行冲洗后用蒸馏水冲洗3次备用；4、 涂油：用手

15、指沾上少量凡士林，在旋塞孔的两边沿圆周涂上一薄层 (凡士林不宜涂得太多，尤其是在孔的两边，以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中，向同一方向转动旋塞，直到从外面观察时全部透明为止；5、 检验酸/碱滴定管是否有漏液，如有漏液则换取另一只无漏液的酸/碱滴定管； 滴定操作： 在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约23cm。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动（图c）。滴定操作中应注意以下几点： 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。酸管滴加半滴