HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

1、HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤 【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶（ 4.6 mm×150 mm， 5 m）为色谱柱，以 0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调 pH至 2.5 ）乙腈（ 65 35 v/v ）为流动相，流速为 1.0 mL/min ，检测波长为 249作者：彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶（ 4.6 mm×150 mm， 5 m）为色谱柱，以 0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调 pH 至 2.5

2、）乙腈（ 6535 v/v ）为流动相，流速为 1.0 mL/min，检测波长为 249 nm。结果：盐酸异丙嗪在 22.8 68.4 g/mL（ r=0.9999 ）范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99.97%，RSD为 0.45%。结论：本测定方法简便、快速、准确，重复性好，可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆的含量。【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含量测定 Abstract Objective: To establish an HPLC method for determination of promethazine hydrochloride in prom

3、ethazine hydrochloride syrup. Methods: The chromatographic conditions were aHypersil BDSC18 column (4.6 mm ×150 mm, 5m), 0.5%Trieth anolamine (with H3PO4 to adjust pH 2.5)acetonitrile (6535v/v) as the mobile phase, a flow rate at 1.0 mL/min and a wavelengthof 249 nm used for detection. Results:

4、 The peak area of promethazinehydrochloride showed a good linearity in the range of 22.8 68.4 g/mL (r=0.9999). The average recovery was 99.97%, RSD= 0.45% (n=6). Conclusions: This method was simple and fast and reproducible, and it can be used for quality control of promethazine Hydrochloride syrup.

5、Key words HPLC; Promethazine hydrochloride syrup; Promethazine hydrochloride; Determination盐酸异丙嗪是常用的组胺 H1受体拮抗剂，具有明显的抗过敏和镇静作用，因其不良反应小，临床应用广泛。本院自制的盐酸异丙嗪糖浆应用于临床多年，主要用于小儿支气管过敏及上呼吸道感染引起的咳嗽。盐酸异丙嗪属于吩噻嗪类药物，结构中的硫易氧化变色，配制成的糖浆在室温条件下仅能维持6 d 1，因此，我们在自拟处方中加入了抗氧化剂，为了区分同类产品，防止在调配过程中发生差错，加入了适量色素亮兰。在一定的条件下，未被氧化的硫与金属离

6、子形成有色配位化合物，采用紫外分光光度法测定其含量23，由于加入了色素亮兰和羟苯乙酯，影响其结果，改用 HPLC测定其含量，经过多次试验可消除单糖浆、抗氧剂、色素等的干扰，且方法快速、准确、灵敏，可以用于该制剂的质量控制。1 仪器与试剂1.1仪器Agilent 1100 高效液相色谱议（ G1311A四元泵， G131A自动进样器，G131A柱温箱， G1311A检测器， Chemstations 工作站）， BS210S型电子天平（德国赛多利斯股份公司）。1.2试剂盐酸异丙嗪对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯（天津科密欧化学试剂有限公司），水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯，盐酸异

7、丙嗪糖浆（自制），其他辅料均符合中国药典（二部） 2005 版的规定。1.3处方盐酸异丙嗪 2.0 g ，亚硫酸氢钠、羟苯乙酯、单糖浆、桔子香精、亮兰适量，纯化水加至 1 000 mL 。2 方法与结果2.1色谱条件色谱柱（大连依利特）：Hypersil BDS C18柱（ 4.6 mm×150 mm， 5 m），柱温 30 ；流动相： 0.5%三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至 2.5 ）乙腈（6535 v/v ）；流速： 1.0 mL/min ，检测波长 249 nm4；进样量 10 L；定量方法为外标法。2.2盐酸异丙嗪贮备液的制备精密称取经 105 干燥至恒重的盐酸异丙嗪对照品11

8、.4 mg 置棕色容量瓶中加水溶解至刻度，摇匀，配成0.114 mg/mL 的贮备液，用100 mL0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（ 2 8 ）保存备用。2.3空白样品的制备按处方比例配制不含盐酸异丙嗪的空白溶液，用 0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（ 28 ）保存备用。2.4供试品溶液的制备精取盐酸异丙嗪糖浆 2 mL 置 100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，用 0.45 m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（ 28 ）保存备用。2.5空白干扰试验在上述色谱条件下，分别进样盐酸异丙嗪对照品（ 22.8 酸异丙嗪供试品溶液及空白样品各 10 L，盐酸异丙嗪保留时间酸异丙嗪峰形尖锐对称，并能与制剂中辅料的色谱峰很好分离，见图g/mL）和盐6.15 min ，盐1。2.6标准曲线的制备精密称取“ 2.2 ”的贮备液 2.0 、 3.0 、4.0 、5.0 、6.0 mL 分别置 10 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，