饲料添加剂叶酸生产新工艺

1、2010 年 9 月Hebei J o ur nal of Indust rial Science and Technolo gySep t . 2010文章编号 : 100821534 ( 2010) 0520309202饲料添加剂叶酸生产新工艺李树新1 ,潘福星2(1. 唐山市轻工业研究所 ,河北唐山 063000 ;2. 河北冀衡(集团) 药业有限公司 ,河北衡水053000)摘要 :通过对原有叶酸生产工艺中的反应温度、p H 值 、反应物料和反应设备进行调整和改进 ,开发了叶酸生产新工艺。新工艺提高了叶酸的收率 ,降低了原料消耗 ,提高了产品质量 ,改善了操作 环境 ,治理了环境污染

2、,同时为实现连续化生产提供了条件。关键词 :叶酸 ;生产工艺 ; 改进中图分类号 : TQ139 . 1文献标志码 : ANew t ec h nique fo r p ro duci ng a ni mal f eed a dditive folaci nL I Sh u2xi n1 , PA N Fu2xi ng2(1 . Ta ngsha n Resea rch Instit ute of L ight Indust r y , Tangsha n Hebei 063000 , China ; 2 . Hebei J iheng ( Gro up) Pha r macy Co m2p a

3、ny L imited , Hengshui Hebei 053000 , China)Abstract :A new technique i s p ro vided fo r t he p ro ductio n of folacin by adj usti ng t he temperat ure , t he p H val ue , t he f eedstock sa nd t he equip ment . The technique rai se s t he p ro ductio n efficiency of folacin , lo wer s t he co nsum

4、p tio n of raw material s , melio2 rates t he p ro duct qualit y , refo r ms t he operating co nditio ns , ma nage s poll utio n of enviro nment and at t he same time ma ke s t he co ntinuo us p ro ductio n po ssi ble.Key words :folacin ; p ro ductio n p roce ss ; imp ro ving叶酸又称维生素 M , 蝶酰谷氨酸 , 属维生素

5、基本品种 ,叶酸系黄色或橙色粉末或针状结晶 ,无嗅 , 无味 ,微溶于热水 ,易溶于稀乙醇 ,结晶的叶酸对空 气和热均稳定 ,在中性溶液中较稳定 ,而酸 、碱、氧化 剂、还原剂对叶酸均有破坏作用。叶酸广泛应用于饲料、医药和食品等领域 ,用途广泛 124 。在饲料工 业 ,叶酸作为抗贫血药物添加剂 ,当缺乏叶酸时 ,会导致动物发生贫血 、食欲不振 、发育迟缓、白血球下 降等疾病 ,使动物生长受阻 ,羽毛发育不良 。由于畜 牧业向现代化、集约化的方向发展 ,集中喂养的动物普遍存在着维生素缺乏的问题 ,所以很有必要在动物饲料中添加适量叶酸 ,促进动物的健康生长 。随着畜牧业的快速发展 ,叶酸的需求量

6、也迅速增加 ,业内专家分析 , 今后叶酸的年需求增长率为 5 % 8 % 。叶酸在医药、食品中的保健功能也逐步被认 识 ,其产品正风靡欧美市场 。中国也在 2000 年将叶 酸列为“中国高新技术产品”,鼓励科研人员对其进 行开发生产 。可以说世界范围内出现了“叶酸热”。叶酸的生产流程1目前 ,叶酸全部采用化学法生产 。笔者以 2 ,4 ,52三氨基262羟基嘧啶硫酸盐 、对氨基苯甲酰谷氨酸 及三氯丙酮为原料 ,在乙酸钠和焦亚硫酸钠存在下 , 保持一定的 p H 值 ,于 38 左右的温度条件下 ,环 合反应 6 h 制得叶酸粗品 ,再对其精制后得到纯品 。 叶酸的生产工艺流程如图 1 所示 。

7、收稿日期 :2010204209 ; 修回日期 : 2010205206责任编辑 :张士莹作者简介 :李树新( 19662) ,男 ,河北丰南人 ,工程师 ,主要从事化 工产品的研发与检测方面的工作。河 北 工 业 科 技第 27 卷310图 1叶酸生产工艺流程Flo w cha rt of p rep aratio n of folacinFig. 1操作控制要点酸和焦亚硫酸钠 ,搅拌后投入 2 ,4 ,52三氨基262羟基嘧啶硫酸盐 ,开始滴加三氯丙酮 ,最后用碳酸钠调节 使溶液 p H 值保持在 3 . 03 . 5 ,反应 6 h 后压滤 ,得到粗品叶酸。再加入盐酸溶解 , 离心得到酸

8、提物 。在酸提物中加水、烧碱、氧化镁 ,调节 p H 值为9 . 09 . 5 ,进行脱色压滤 。将镁盐滤液用稀盐酸调节 p H值为 3 . 0 3 . 5 ,进行离心、烘干 、粉碎 、过筛后得到 成品。22 . 1 对氨基苯甲酰谷氨酸的制备1) 缩合反应在反应釜内加入水 , 投入味精 , 用液碱调 p H 值 ,加入对硝基苯甲酰氯液的同时加液碱 , 使料液 p H 值稳定在 12 以上 ,保持反应 1 . 5 h ,静置 ,分层 , 萃取 ,合并水层 ,用稀盐酸调节成 p H 值为 6 7 的 水溶液。2) 还原成盐反应在还原釜中加入缩合洗涤水 ,加入铁粉 ,升温至100 ,滴加上述缩合水溶

9、液 ,滴毕搅拌回流 2 h 后 过滤。将滤液及洗液合并后加入盐酸调节 p H 值 ,冷却析晶后过滤 ,再经干燥后得到白色粉末。2 . 2 2 , 4 , 52三氨基262羟基嘧啶硫酸盐的制备1) 环合反应在环合釜内放入甲醇钠 、硝酸胍 ,加热 ,在回流 状态下滴加氰乙酸甲酯后保温回流 2 h , 常压回收 甲醇至快干时 ,改为减压蒸馏至干 ,再加入水得到环 合物水溶液。2) 亚硝化、还原、成盐反应 将环合物水溶液在还原釜中调节料液 p H 值为7 。当温度降至 15 时 ,投入亚硝酸钠 ,将料液 p H 值调至 3 . 0 后投入铁粉、浓盐酸 ,升温并缓慢滴加浓 盐酸 ,于 60 保温过滤。再

10、加入硫酸降至室温 ,静 置 1 h 后甩滤得到 2 ,4 ,52三氨基262羟基嘧啶硫酸盐。2 . 3 三氯丙酮水提液的制备将丙酮抽入塔式氯化反应釜内 ,通入氯气 ,制得 无色透明的三氯丙酮水提液 , 总氯量为 8 %10 % (体积分数) 。2 . 4 叶酸的制备在合成反应釜内加水 ,投入对氨基苯甲酰谷氨生产主要设备生产 300 t / a 饲料级叶酸产品的主要生产设备 见表 1 。表 1主要生产设备Ta b. 1 Main p ro ductio n equip ment s3序号设备名称型号、规格材质数量/ 台搪玻璃反应罐搪玻璃反应罐 搪玻璃反应罐 搪玻璃反应罐 搪玻璃反应罐 塔式氯化反

11、应罐 板框压滤机 板框压滤机 离心机耐腐蚀泵 压滤泵 耐腐蚀真空泵 烘箱混合机搪玻璃搪玻璃 搪玻璃 搪玻璃 搪玻璃- 聚丙烯 聚丙烯不锈钢11 000 L221 500 L1032 000 L1245673 000 L5 000 L500 L350 m23 m2SS280025 FSB218L50 FSB225L100 m3 / h3 m3V 型161038829410-611-玻璃钢4121013-不锈钢5142注 : 搪玻璃反应罐为桨式或锚式。(下转第 350 页)© 1994-2014 China Academic Journal Electronic Publishing H

12、ouse. All rights reserved. 河 北 工业科 技第 27 卷350Inde x Rea der rea de r = Inde x Rea de r . op e n ( i n2de xDi r) ;/ / 建立索引读取实例sea rc her . clo se () ;/ / 查询结束Q ue r y Pa r ser p a r se r=newQ uer y Pa r se r结语L uce ne 作为开源的 J a va 应用 , 具有很好的跨 平台性。本项目利用 L uce ne 技术较好地实现了企 业级知识资源管理平台的开发 ,完成了多种知识资 源的管理及

13、应用 ,具有较好的使用价值 。4(" co nt e nt " , a nal yzer) ;/ / 建立序列实例Q ue r y quer y = p a r se r . p a r se (" 考生" ) ;/ / 解析 关键字Sea rche r sea rc her = new Inde x Sea rcher ( rea d2er) ;/ / 从索引库按关键字查找Hit s hit s = sea rcher . sea rch ( que r y) ; / / 查询 并返回结果参考文献 := hit s. doc (0) ; / / 获取第

14、 1 个Docume nt doc2文档 1 刘 挺 , 秦 兵 , 张 宇 , 等. 信息检索系统导论 M . 北京 :机械工业出版社 ,2008 .高 凯 , 郭立炜 , 许云峰. 网络信息检索技术与搜索引擎系统 开发 M . 北京 :科学出版社 , 2010 .St ri ng t e xt = doc2 . get ( " co nt e nt " ) ;/ / 获取查询结果 2 (上接第 310 页)产品质量经有关部门测定 ,新工艺生产的饲料级叶酸产 品的质量指标达到了用户的要求 ,其产品质量指标 见表 2 。表 2产品质量指标 Ta b . 2 Q ualit

15、y i ndicato r s of p ro duct 4) 在设备方面由原始地池沉降改为板框压滤 ,减少了物料损失和工人的劳动强度 。5) 采用环保工艺 ,特别是采用塔式氯化工艺 ,减 少对环境的影响 ,以保持项目的可持续发展。6) 本工艺的改进在大生产中得到了有效证实 , 产品质量有了大幅度提高。产品由原来的只能满足 国内客户 ,发展成向国外市场挑战。4项目指标外观鉴别w ( 水分) / %w ( 炽灼残渣) / %黄色或橙黄色结晶性粉末呈正反应5 . 08 . 00 . 2结语1) 通过对原工艺的操作条件及反应设备的调整 改进 ,简化了生产流程 ,降低了原料消耗 ,减轻了工 人的劳动强

16、度 ,大幅度提高了收率。该技术属国内 独创 ,技术水平领先。2) 试生产经河北省药品检验所检测 ,各项指标 均达到标准规定 ,产品质量稳定 ,可满足出口要求 。 通过技术改进后生产的产品 ,经国内外用户使用后 反应效果良好。3) 该工艺减轻了对环境的污染 ,降低了生产成 本 ,提高了经济效益、环境效益和社会效益。6 w ( 叶酸) / % 95 . 0102 . 0 工艺技术特点及创新性1) 对氨基苯甲酰谷氨酸是合成叶酸的中间体 , 国内用对硝基苯甲酰氯与谷氨酸缩合得到对氨基苯 甲酰谷氨酸 ,再用硫化铵还原制得 ,2 步反应收率为42 % 。硫化铵在水中易挥发 ,需进行尾气吸收处理 ,三废较多

17、 ,而且硫化铵还原能力较弱 ,产品质量差 。 笔者对此工艺进行了改进 ,用对硝基苯甲酰氯与味精合成 , 严格控制体系的 p H 值大于 12 , 反应完毕用稀盐酸调节 p H 值至 67 后无需分离 ,直接以铁 粉还原得到对氨基苯甲酰谷氨酸 , 使收率提高到83 . 6 % ,并且在大生产中得到了证实 。2) 在粗品的合成中用碳酸钠代替醋酸钠 ,不仅 降低了生产成本还使产品质量明显提升。3) 在精制过程中用烧碱代替部分氧化镁 ,降低 了生产成本。5参考文献 : 1 2 郑连义. 叶酸的合成J . 中国新药杂志 ,2001 ,2 ( 2) :9212922 .邵伟清. 2 ,4 ,52三氨基262羟基嘧啶硫酸盐的合成J . 中国医