C口服固体药用高密聚乙烯瓶检验SOP

1、山东会仙药业集团有限公司文件名称口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验标准操作规程文件编号：QC-WL( BC )-SOP-003-00起 草 人：起草日期：部门：质量部审 核 人：审核日期：质量部 页 码1/3QA审核人：审核日期： 质量部版 本 号00批 准 人：批准日期： 质量副总生效日期颁发部门质量部分发部门质量副总、质量部1 目的 建立口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验标准操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。 2 范围 该规程适用于口服固体药用高密度聚乙烯瓶的检验操作。3 责任 质量部组织制定，QC负责实施。4 内容 4.1 标准依据 国家药品监督管理局国家药品包装容器（材料）标准

2、（试行）YBB00102002中国药典2010年版一部。 4.2 检查方法4.2.1 外观 取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应呈均匀一致的白色,不得有明显的色差,瓶的表面应清洁、平整,不允许有变形和明显的皱痕,不允许有砂眼、油污、气泡,瓶口应平整、光滑。4.2.2 炽灼残渣 取本品2.0g，按照（炽灼残渣检查法标准操作规程QC-TY-SOP-029-00）检查，不得过3.0%。4.2.3 溶出物试验溶出物试液的制备 分别取本品内表面积600cm2(分割成长5cm，宽0.3cm的小片)三份置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水，重复操作二次。在3040干燥后，分别用水(70

3、77;2)、65%乙醇(70±2)、正己烷(58±2)200ml浸泡24小时后，山东会仙药业集团有限公司文件名称：口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验标准操作规程文件编号：QC-WL( BC)-SOP-003-00版本号：00页码：2/3取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白液。4.2.3.1 易氧化物 精密量取水浸液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液(0002molL)20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.01molL)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.

4、25ml，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。4.2.3.2 重金属 精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，按照（重金属检查法标准操作规程QC-TY-SOP-025-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之一。4.2.3.3 不挥发物 分别取水、65%乙醇、正己烷浸出液与空白液各50ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105干燥2小时，冷却后精密称定，水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过12.0mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过50.0mg；正己烷不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过75.0mg。4.2.4 微生物

5、限度 取2个试瓶，加入1/3标示容量的氯化钠蛋白胨缓冲液，将盖旋紧，振摇1分钟后取1ml，按照（微生物限度检查法标准操作规程QC-TY-SOP-043-00）操作，细菌数不得过1000cfu/瓶；霉菌不得过100cfu/瓶 ，大肠埃希菌数每瓶不得检出。4.3 检验方法 严格按照(口服固体药用高密度聚乙烯瓶质量标准TS-QS（BC）-003-00执行。5 相关文件 口服固体药用高密度聚乙烯瓶质量标准TS-QS（BC）-003-00炽灼残渣检查法标准操作规程QC-TY-SOP-029-00FC204型电子分析天平标准操作规程QC-YQ-SOP-001-00SX24-10型箱式电阻炉标准操作规程QC

6、-YQ-SOP-021-00ZB101-I型电热鼓风干燥箱标准操作规程QC-YQ-SOP-011-00重金属检查法标准操作规程QC-TY-SOP-025-00微生物限度检查法标准操作规程QC-TY-SOP-043-00YXQG02型手提式压力蒸汽消毒器标准操作规程QC-YQ-SOP-022-00山东会仙药业集团有限公司文件名称：口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验标准操作规程文件编号：QC-WL( BC)-SOP-003-00版本号：00页码：3/3303-2型电热恒温培养箱标准操作规程QC-YQ-SOP-004-00SPX-250型生化培养箱标准操作规程QC-YQ-SOP-005-00双人单面净化

7、工作台标准操作规程QC-YQ-SOP-007-00 6 变更历史版本号变更原因及内容描述执行日期00新版GMP执行，文件全面修订2015年01月01日7 附录 口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验报告书口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验记录口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验报告书报告书编号： 检品名称口服固体药用高密度聚乙烯瓶规 格 150ml、80ml、40ml进厂批号 包 装 供货批号 供货数量 供货单位 供样单位物料仓库检验目的进厂检验取样量30个检验项目全 检取样日期 检验依据企业标准TS-QS(BC)-003-00报告日期 检验项目 标准规定 检验数据外观 应符合规定 炽灼残渣 不得过3.0%溶出

8、物试验 易氧化物 应符合规定 重金属 不得过百万分之一不挥发物 水不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过12.0mg 65%乙醇不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过50.0mg 正己烷不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过75.0mg 微生物限度 应符合规定 结论：本品按企业标准TS-QS(BC)-003-00检验，结果 。批准人： 复核人： 检验人： 口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验记录文件编号：QC-WL(BC)-SOP-003-00 记录编号：REC-WL(BC)-003-00 检验编号： 检品名称口服固体药用高密度聚乙烯瓶规 格150ml、80ml、40ml 进厂批号供货批号供货单位包 装

9、供样单位物料仓库供货数量检验目的进厂检验取样件数检验项目全 检取样量30个检验依据企业标准TS-QS(BC)-003-00检验日期 年 月 日记录外观 检验日期： 年 月 日规定：应呈均匀一致的白色,不得有明显的色差,瓶的表面应清洁、平整,不允许有变形和明显的皱痕，不允许有砂眼、油污、气泡,瓶口应平整、光滑。结论： 检验人：炽灼残渣 检验日期： 年 月 日仪器：SX2-4-10箱型电阻炉 编号：ZL20 FC204型电子分析天平 编号：JL017 温度： 湿度： %取本品2.0g，按照（炽灼残渣检查法标准操作规程QC-TY-SOP-029-00）检查，结果复核人： 共3页 第1页口服固体药用高

10、密度聚乙烯瓶检验记录文件编号：QC-WL(BC)-SOP-003-00 记录编号：REC-WL(BC)-003-00 规定：不得过3%。结论： 检验人：溶出度试验 检验日期： 年 月 日溶出物试液的制备 分别取本品内表面积600cm2(分割成长5cm，宽0.3cm的小片)三份置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水，重复操作二次。在3040干燥后，分别用水(70±2)、65%乙醇(70±2)、正己烷(58±2)200ml浸泡24小时后，取出放冷至室温，用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液，以同批水、65%乙醇、正己烷为空白液。易氧化物 精密量取水浸液20m

11、l，精密加入高锰酸钾滴定液(0002molL)20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.01molL)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，结果二者消耗滴定液之差为 ml。规定：结论： 检验人：重金属 精密量取水浸液20ml，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，按照（重金属检查法标准操作规程QC-TY-SOP-025-00）第一法检查，结果含重金属 。复核人： 共3页 第 2页口服固体药用高密度聚乙烯瓶检验记录文件编号：QC-WL(BC)-SOP-003-00 记录编号：REC-WL(BC)-003-00 不挥发物 仪器：ZB101-I型电热鼓风干燥箱 编号：ZL08 FC204型电子分析天平 编号：ZL017 温度： ；相对湿度： % 分别取水、65%乙醇、正己烷浸出液与空白液各100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，105干燥2小时，冷却后精密称定，结果水不挥发物残渣与其空白残渣之差为 mg；65%乙醇不挥发物残渣与其空白残渣之差为 mg；正己烷不挥发物残渣