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文档简介
1、目的:建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。范围:适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。1 校验项目与技术要求1 .1 波数准确度与波数重现性检定项目波数范围(cm1)允差(cm1)波数准确度40002000±52000以下±1波数重现性4000200042000以下21.2 分辨率聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在31102850 cm1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851
2、cm1与谷2870m1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm1与谷1583cm1之间的分辨深度不小于12%透光率。1.3 100%线的平直度:4%透光率。1.4 噪声:1%透光率。2 检定条件2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.030.05mm),其吸收带的波数值见下表:序号波数(cm1)序号波数(cm1)序号波数(cm1)13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.72.2 环境条件:仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温030;相对湿度
3、65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。3 校验方法3.1 波数准确度与波数重现性校验方法校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。波数准确度()的计算:=式中:i为波数测得值; r为参考波数的数值; n为测量次数。3.1.3 波数重现性(R)的计算: R=maxmin式中:max为波数测得值的最大值; min为波数测得值的最小值。3.2 分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在31
4、102850 cm1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm1与谷2870m1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm1与谷1583cm1之间的分辨深度不小于12%透光率。3.3 100%线平直度的校验方法调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。3.4 噪声的校验方法调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。4 校验结果处理和校验周期4.1 校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即
5、判为合格,方可使用。若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。4.2 校验和检定周期: 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每3个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的检定机构进行检定符合要求后,方可使用。5 附件5.1 红外分光光度仪校验记录6 变更历史前版文件编号现版文件编号变更内容 IRAffinity-1S
6、红外分光光度仪校验记录 : 仪器型号校验温度 仪器编号相对湿度 %校验依据SOPQC-JY019-00校验日期1校验项目和技术要求 1 .1 波数准确度与波数重现性校验项目波数范围(cm1)允差(cm1)波数准确度40002000±42000以下±2波数重现性4000200042000以下21.2 分辨率在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在31102850 cm1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm1与谷2870m1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm1与谷1583cm1之间的分辨深度不小于12%透光率。1.3 100%线的平直度:2%透光率。1.4 噪声:
7、1%透光率。2 校验条件2.1 标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度0.030.05mm),其吸收带的波数值见下表:序号波数(cm1)序号波数(cm1)序号波数(cm1)13027.141801.671154.322850.751601.481028.031944.061583.19906.72.2 环境条件仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无强电磁场干扰。室温1530;相对湿度65%;供电电源;电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。3 校验3.1波数准确度与波数重现性检定:校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚
8、苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。 IRAffinity-1S红外分光光度仪校验记录 : 校验记录:波数准确度()=波数重现性(R)=maxmin序号聚苯乙烯薄膜标准吸收带波数 (cm-1)重复扫描三次结果(cm-1)准确度误 差(cm-1)重现性误 差(cm-1)(1)(2)(3)13027.122850.731944.041801.651601.461583.171154.381028.09906.7校验结论校验人/日期复核人/日期3.2 分辨率: 校验方法:在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110285
9、0 cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,其中峰2851cm-1与谷2870m-1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm-1与谷1583cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。 校验记录:31102850 cm-1范围7个吸收带2924cm-1和2851m-1分辩深度1601cm-1与1583cm-1分辩深度校验结论校验人/日期复核人/日期3.3 100%线的平直度: 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于4%透光率。 校验记录:最高处与最低处之间的距离(透光率)校验结论校验人/日期复核人/日期 IRAffinity-1S红外分光光度仪检定记录 : 3.4 噪声: 校验方法:调节100%控制旋钮,使记录笔置于95%透光率处,在1000cm-1处定波数连续扫描5min,其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。 校验记录:最大噪声(透光率)校
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