微波消解_原子吸收法测定土壤中的铜铬锌铅镉

1、目前对土壤全分解方法主要有普通酸解法、高压釜密闭分解法、碱融法等1。这些方法均需要较长的时间或者是较为苛刻的试验条件完成,在本次河南省典型农业区域土壤污染调查工作中,我们针对土壤中重金属铜铅锌铬镉等微量、痕量元素的分析,使用Speedwave MWS-3微波消解仪器,对土样进行处理。并对处理条件进行了优化试验,找出了该微波消解方法处理土壤的最佳条件。实验表明,采用该微波消解处理方法,消解一批土壤样品只需要不到1h的时间,在密封体系中,迸溅损失为零,而且土样基本溶解完全,各元素溶出率接近100%。方法简单、快速、灵敏和准确,在进行大批量土壤样品测定时,本方法较有意义。1仪器与试剂前处理分别采用B

2、ERGHOF公司的speedwave MWS-3微波消解仪处理和电热板加热消解处理法,测定用PE-AA800原子吸收分光光度计。消解时间-温度参数设置见表1。原子吸收分光光度计的工作条件见表2。Cd的测量条件如下:干燥温度100、3s;灰化温度500、5s;原子化温度2400、5s;消除温度2600、3s;进样体积20L,另加入5L浓度为2gmL-1的硝酸钯作基体改进剂。本试验所用酸均为优级纯,其他试剂为分析纯,用水为去离子水。所使用重金属离子标准贮备液为1000mgL-1的金属硝酸盐。标准土壤样品为ESS-2和ESS-3,土壤类型为棕壤。2实验部分分别称取制备干燥好的标准土壤样品ESS-2

3、0.5000g于MWS专用微波消解罐中,加入几滴水润湿,分别按照以下类型和比例加入酸。A:10mL HNO3;B:9mL HNO3+3mL HF;C:9mL HNO3+3mL HF+2mL H2O2。表2原子吸收分光光度计的工作参数项目Cu Cr Zn PbCd(石墨炉法灯电流(mA151515105载气(mLmin-1200测量信号峰面积进样量(L20微波消解-原子吸收法测定土壤中的铜铬锌铅镉王宣1,池靖2,多克辛1(1.河南省环境监测中心站,河南郑州450004;2.中国环境监测总站,北京100029摘要:采用专门的speedwave MWS-3微波消解仪对土壤进行前处理,用AAS对其中的

4、重金属元素进行连续测定,通过不同的酸类型和采取不一样的时间-温度曲线的对比研究,通过优化试验得出该方法的最佳前处理条件。结果表明,加入HNO3-HF和前两步采用T=150、t a=3min、t=5min,T=180、t a=3min、t=10min的时间-温度曲线能够使测定结果准确而稳定。使用该方法测量土壤标样,标准偏差、变异系数均达到质控要求。关键词:微波消解;时间-温度曲线;原子吸收文章编号:1005-4944(200604-0074-03表1微波消解仪的时间-温度参数步骤1234T(目标温度150160180200100100t a(升温时间min151511t(保温时间min15102

5、0100说明3、4降温过程,不能省略74Agro-Environment&Development农业环境与发展2006年第4期加盖内盖和Al 防爆膜后,严格按照位置图放置在消解仪中,在程序中按照以下4种模式设置程序加热模式:T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t=3min ,T=200、

6、t a =3min 、t=10min 。微波加热消解,消解结束后,小心取出消解罐用冷水冷却30min 后小心打开,少量的残渣用砂芯漏斗滤去,转移定容至50mL 容量瓶,备测。同样方法制备全程序空白。取标准贮备液配成浓度合适的单一或混合使用液作标液,在AAS800上火焰或石墨炉法测定制备的土样中的铜、铬、锌、铅、镉2。3结果与讨论试验固定采用温控程序采取的消解方式不变,分别按以下类型和比例加入酸:A :10mL HNO 3;B :9mL HNO 3+3mL HF ;C :9mL HNO 3+3mL HF+2mL H 2O 2;消解后测定其中5种重金属元素含量。每种酸介质条件做4个平行样品,结果见

7、表3。除Cd 外,使用3种酸作介质处理样品时,其他4种元素含量测定数据的精密度均较好。从表1可知,单独使用HNO 3消解的测定结果与后两者相比明显偏低,其中对Pb 、Cr 、Cd 影响较为显著。这说明HF 的加入对彻底破坏土壤的矿物微晶格、增加金属元素的溶出率有明显的作用。而H 2O 2的加入则对结果影响不大。在更高的消解温度下,加入了H 2O 2的酸体系中的试验固定采用B 的加酸方式,分别设置以下4种程序加热模式。T=150、t a =3min 、t=5min ,T=180、t a =3min 、t=10min ;T=150、t a =5min 、t=3min ,T=180、t a =3mi

8、n 、t=10min ;T=160、t a =3min 、t=5min ,T=200、t a =3min 、t=10min ;T=160、t a =5min 、t=3min ,T=200、t a =3min 、t=10min 。消解后测定其中5种重金属元素含量。每个样品做4个平行样,结果见表4。试验结果显示,采用不同的消解方式对土壤中各元素影响较小,综合而言,消解方式采取的快升温、长时间保温,前两阶段最高温度分别保持在150,180的方式更为安全,可有效防止消解罐过压触发,同时使测定结果准确可靠。在采用最优化试验条件下即B 的加酸方式和的时间温度控制模式下,采用微波消解法处理由中国环境监测总站

9、分发的土壤标准样ESS-2和ESS-3,各做10个平行样。实验测定的精密度、准确度均令人满意,结果见表5。表中S 为标准偏差,计算式中n=10;10次计算出的重金属含量均值为X 。标准偏差:S=ni =1!(x i-x 2n-1"变异系数:CV%=(S/X ×100%实际测量中,采用石墨炉测量的Cd 元素相对误差较大。这与测定Cd 时仪器本身背景噪声值较高而信噪比较小有关。其他几种元素测量值的标准偏差、变异系数均在可接受范围之内。在制备土样中加入标准样进行回收率试验,测得各元素回收率均在90%110%之间,均符合要求。表明本消解方法准确、可靠。4结论本方法用微波消解-原子吸

10、收法测量土壤中的铜铬锌铅镉,实验结果表明,当使用31的体积比的表3不同酸消解条件下测定几种金属元素(mg kg -1酸类型Zn Pb Cd C 测C 实C 测C 实C 测C 实C 测C 实C 测B 27.2±73.5±64.1±23.4±0.031±CCu Cr 表4不同消解方式对测定结果的影响(mg kg -1消解方式Cu Cr Zn Pb Cd 27.273.564.123.40.03327.073.563.523.80.03127.873.164.024.90.03975HNO3和HF,采取快速升温、长时间保持在相对较低的温度模式下的消解

11、方式,既能保证消解完全,测定结果准确可靠,又能减少消解罐的过压触发,提高消解的成功率。与传统的电热板加热消解方法相比,该方法简便、快速,可在2h内完成一批土壤样品从消解到测定的全部工作,大大地提高了土壤中重金属元素分析的效率。同时,测量数据的准确性和精密性也能得到有效保证。对于大批次样品的土壤重金属污染物调查研究而言,本方法有显著的实际意义。参考文献:1中国环境监测总站.土壤元素的近代分析方法M.北京:中国环境科学出版社,1992.65-69.析方法M.北京:中国环境科学出版社,2002.286-354.作者简介:王宣(1969,女,江苏徐州人,工程师,现主要从事环境监测和农业生态环境保护工作

12、。收稿日期:2006-03-24元素种类X(mgkg-1S CV(%X0(mgkg-1ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3ESS-2ESS-3表5精密度、准确度试验结果立足农业“三清”工程全面推进生态示范县建设仲雪梅1,赵春花2(1.江都市农林局,江苏江都225200;2.江都市农产品质量监督检测站,江苏江都225200主要介绍了江苏省江都市通过实施农业“三清工程”,以实施“清洁水源、清洁田园、清洁家园”工程为中心,广泛开展生态农业工程建设,对促进江都市农业可持续发展起了巨大推动作用。关键词:农业“三清”工程;生态农业建设沼气发酵技术在畜禽粪污治理中的发展现状及对策张利军(无锡市锡山区农林局,江苏无锡214000近几年,我国沼气发酵技术发展较快,在治理畜禽粪污方面发挥着越来越重要的作用。本文主要针对当前沼气发酵技术在畜禽粪污治理中的现状、存在问题以及发展对策作一综述。关键词:沼气发酵技术;粪污治理;现状;对策云南省农业野生植物保护的实践与思考岳英,陈云辉,郭晋(云南省农业环境保护监测站,云南昆明650034阐述了农业野生植物保护的重要性和紧迫性,介绍了云南省农业野生植物保护工作近况,分析了存在的问题,提出了云南省农业野生植物保护的思路和对策,有较强的实际操作价值。关键词:农业野生植物;保护;对策无公害农产品花椰菜生产技术规程郭唤玲(山西省吕梁市农业局,