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文档简介
1、实习一 居住区大气中二氧化硫的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一实验目的了解大气中二氧化硫的测定原理和方法。二实验内容1实验原理:大气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用,生成紫红色化合物,于波长570nm处测定吸光度。2实验器材和试剂器材:大气采样器(流量范围L/min-1L/min);10ml多孔玻板吸收管;25ml具塞比色管;分光光度计;温度计;空盒气压计。试剂:吸收应用液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液);2mol/L氢氧化钠溶液;0.3%氨磺酸钠溶液;1m
2、ol/L盐酸溶液;0.025%PRA工作液;二氧化硫标准工作液。3操作步骤(1)采样:用一只装有8ml吸收应用液的普通型多孔玻板吸收管安装于空气采样器上,以L/min流量,采样30-60min。将采样体积换算成标准状况下的采样体积。注意:采样高度应位于呼吸带;采样现场应在污染区的下风带;详细记录采样点周围环境,准确测量和记录气温、气压,以供计算。式中:t 采样现场的温度()P 采样现场的气压(mmHg)Vt 采样现场温度为t时所采空气的体积(L)(2)分析:1)标准曲线的绘制:用6支25 ml具塞比色管,按表1制备标准系列。2)样品测定:采样后,将吸收管中的吸收液移入25 ml比色管,用少量吸
3、收液分两次洗涤吸收管,合并洗液于比色管中,使总体积为l0 ml。将该管与上述各标准系列管同时操作(见表1)。于波长570 nm处,用10 mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定各管吸光度。以吸光度值为纵坐标,二氧化硫含量(mg)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs (mg/吸光度)。表1. SO2标准色列及样品测定管 号01234样品SO2标准工作液 (ml)00吸收应用液 (ml)SO2含量 (mg)0151015待测0.3%氨磺酸钠溶液 (ml)H溶液 (ml)蒸馏水 (ml)充分混匀后0.025% PRA液 (ml)立即盖塞颠倒混匀,放置5 min20 min显色3)计算式中:C 空气中二氧化硫的浓度,mg/m3A 样品的吸光度A0 试剂空白吸光度Bs 计算因子, mg/吸光度三思考题1什么是一次污染物、
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