溶解氧的测定电子教案

1、单 元 教 学 计 划教师姓名学时数日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目二河流断面水质监测单元主要教学内容任务5 溶解氧的测定教学目标能力（技能）目标知识目标素质目标1.依据河流监测技术规范，完成溶解氧样品采集、保存和运输；2.能依据标准方法，完成溶解氧项目的测定；4.能够正确处理数据，对照地表水环境质量标准进行监测河流水质进行简单评价；5.能在监测过程采取一定质控措施。1.溶解氧测定的意义；2.溶解氧的测定方法；3.碘量法测定溶解氧。1.认真负责；2.安全意识；3.质量意识。能力训练任务溶解氧的测定实验准备和测定教学重点教学难点重点：1.溶解氧的测定方法；2.熟悉工作流程；3.试

2、剂的配制、水样的采集、保存及测定操作要求；4.采样及分析过程中的质量保证措施。难点：1.溶解氧水样的现场采集和保存；2.硫代硫酸钠溶液的标定；3.分析滴定过程中淀粉指示剂的加入时机。教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式据任务选择监测方法，使用环境监测实训室相关仪器设备，进行现场采样、保存、测试、数据记录、处理及报告编写等。作 业生化需氧量的测定备 注项目二 河流断面水质监测任务5 溶解氧的测定（碘量法）一、背景知识溶解氧（dissolved oxygen）是指溶解在水中的分子态氧，通常记作DO，用每升水中氧的毫克数和饱和百分率表示。溶解氧的饱和含量与空气中氧的分压、大

3、气压、水温和水质有密切关系。适量的氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖的基本条件。清洁水样中，溶解氧呈饱和状态，水被有机物污染后，由于好氧菌作用使其氧化而消耗溶解氧，如得不到空气中氧的及时补充，则水中的溶解氧减少，最终导致水体恶化甚至发臭，因此溶解氧是反映水质污染程度的一项重要指标，溶解氧越少，表明污染程度越严重。同时在1个大气压、0的淡水中，饱和溶解氧浓度为10mg/L。溶解氧低于4mg/L时，鱼类难以生存。二、测定方法选择测定水中溶解氧常用碘量法(GB/T7489-1987)及修正的碘量法和电化学探头法（HJ506-2009）。清洁水可直接采用碘量法测定，受污染水样必须用修正的碘量法或电化学探头法测

4、定。三、实训目的1掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及过程；2掌握水中溶解氧采样方法、现场固定及测定技能，同时熟练掌握天平使用、溶液配制、滴定等基本操作技能；3根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用试剂；4熟悉数据记录及处理方法，掌握结果评价及应用技能。四、碘量法测定原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰白色沉淀，然后水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物MnO(OH)2棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。反应式如下：MnSO42NaOHMn(OH)2(白色)Na2

5、SO42Mn(OH)2O22MnO(OH)2（黄棕色）2MnO(OH)22H2SO4 Mn(SO4)23H2O（沉淀溶解）Mn(SO4)22KIMnSO4K2SO4I2（红棕色溶液）2Na2S2O3I22NaI Na2S4O6五、采样准备水质采样器；溶解氧瓶；一段乳胶管；2-5mL吸管2支；洗耳球；浓度符合要求的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液等。六、主要仪器 1.250 mL溶解氧瓶、酸式滴定管、碘量瓶、移液管等常用玻璃仪器。 2.烘箱、干燥器、托盘天平、电子天平等。七、试剂除另有说明，本实验药品均采用分析纯试剂，用水采用重蒸馏水。1硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO44H2O或364gMn

6、SO4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加入酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300400mL水中，另称取150g碘化钾 （或135gNaI）溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并、混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3（1+5）硫酸溶液：将1份体积浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份体积水中。 41淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL。临用现配。（或.4g氯化锌防腐。）5浓硫酸

7、(=1.84g/mL)（使用时注意勿溅在皮肤或衣服上）6优级纯重铬酸钾7硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。八、碘量法测定步骤步骤1：标定硫代硫酸钠溶液浓度（1）配制重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol/L称取于105110烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（如实际称量质量与要求质量稍有差值，如何计算重铬酸钾标准溶液的准确浓度？）（2）标定硫代硫酸钠

8、溶液浓度标定方法如下：于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。同时做空白滴定。浓度计算公式如下：式中 C硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL。V0空白滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL。步骤2：水样采集用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/31/2左右

9、。采样时，注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。采样后，应立即加固定剂于水样中并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。步骤3：溶解氧固定 用吸管插入溶解氧瓶液面下0.51cm，加入lmL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。步骤4：酸化析出碘样品运回实验室后，待沉淀物下降于瓶底，轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。步骤5：滴定 吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液

10、呈淡黄色时，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。步骤6：数据记录与处理数据记录参考表格参见表2-10。溶解氧浓度计算公式：溶解氧（O2，mg/L）=式中 C硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；V滴定水样时消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL；V水样参与滴定的水样体积，即100.0mL；81/4O2的摩尔质量，g/mol。 溶解氧测定数据记录表样品编号取样量（mL）硫代硫酸钠溶液消耗体积（mL）溶解氧浓度（mg/L）V始V终V终V始DO均值相对偏差(%)十、修正的碘量法（一）叠氮化钠修正法 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定水中溶解氧，可采用叠氮化钠修正法，即加入叠氮化

11、钠，使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。（水样中含Fe3+达100200mg/L时，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入lmL40氟化钾溶液、lmL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，混匀。其余步骤同碘量法。可加入氟化钾溶液消除干扰。）干扰情况：2I2NO24H+ 2H2O2NOI2消除措施：2NaN3NO23H+ HN3(有毒)H2ON2N2O+2Na+（二）硫代硫酸钠修正法水样中存在游离氯（Cl2）含量大于L时，产生正干扰。Cl2Mn(OH)22OHMnO(OH)22ClH2O消除措施：预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即：用溶解氧瓶取两瓶水样，在其中一瓶中加入5mL（1+5）硫

12、酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪为止，记录用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（三）高锰酸钾修正法水样中二价铁高于1mg/L的水样，采用此法修正。即：在酸性条件下，二价铁和高锰酸钾反应生成三价铁，三价铁进一步和氟离子反应生成难离解的FeF3mL硫酸、1mL0.63高锰酸钾溶液和1mL40氟化钾溶液。（四）明矾絮凝修正法水样有色或悬浮物时，用此法予处理。即：于1000mL具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。用移液管于液面下加入100mL硫酸铝钾溶液，加入12mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀。放置10分钟，待沉淀物下沉后，将上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法进行测定。（五）硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法适用于含有活性污泥悬浊物的水样。具体操作同明矾絮凝修正法，不同的是仅将该法中加入的100mL硫酸铝钾溶液改为10mL硫酸铜-氨基磺酸抑制剂。十一、数据评价根据DO指标评价该水质属于哪一类水质，判断是否能达到相应