仪器分析——气相色谱

1、实验名称：风油精成分的毛细管气相色谱分析一、 实验目的1.学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；3.了解毛细管气相色谱柱的性能；4.学会用内标法来定量分析某组分的含量。二、 实验原理氢火焰离子化检测器（FID），它是质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流经过高阻放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。气相色谱分析的原理：被测物质中各组分的分离

2、基于各组分在固定相中溶解度的不同。物质在流动相和固定相之间发生的多次吸附、脱附和溶解、挥发的过程，使得试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配，从而各组分彼此分离出来。风油精的主要成分是具有香味的挥发性有机物，这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。三、实验步骤1、根据实验条件，将色谱柱的初始温度设为140，再以20/min升至200，同时将汽化室及检测器温度设为250，再将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪的基线平直时，即可进样。2、在温度分别在160、1

3、80、200时，吸取风油精溶液0.2L进样，记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。3、实验结束后，先关掉气体的流量，再要求关其他装置。四、实验条件 1、气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路）美国惠普 4890气相色谱仪2、毛细管色谱柱 件号：01-11-1109 规格：30m*0.32mm*0.4m柱型：SE54(高惰性交联) 科分：弹性石英毛细管柱 KF Fused Silica Capillat3、氦气钢瓶、氢气钢瓶、空气压缩机4、混合气的样品进样流量：1Ml/min；出样流量：30mL/min5、微量进样器 1L6、风油精：主要含有桉叶油醇、樟脑、薄荷脑

4、、水杨酸甲酯、丁香酚等成分7、溶剂：0.1g/10mL的萘乙醇溶液8、标准样：水杨酸甲酯五、数据记录及处理（附原始图）1、数据记录（图一风油精样品）峰号峰名保留时间峰高峰面积1乙醇1.0031033005.6251986655.6252桉油2.5323058.8576757.9003樟脑3.4324253.6678443.3164薄荷脑3.61747698.66881538.8985水杨酸甲酯3.70457240.332107425.5476萘4.9482597.9186185.573（表一为风油精样品）水杨酸甲酯浓度（mi）萘的浓度（ms）风油精浓度萘峰面积(As)水杨酸甲酯峰面积（Ai）m

5、i/msAi/As0. 10970g/10ml乙醇0.1000g/10ml乙醇0.5597g/10ml乙醇31345.60010740.1001.0970.3426350. 19750g/10ml乙醇26458.30922120.2911.9750.8360430. 315g/10ml乙醇51124.42223376.2773.1580.4572430. 3923g/10ml乙醇15472.2769764.6743.9230.6311080. 5077g/10ml乙醇4459.21919447.6995.0774.361234（表二为标准样品）(图二为内标法标准曲线)2、数据处理由于表二中的数

6、据3、4不好，删去后做出标准曲线如图二。1） 定量分析内标法：将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。它适用于只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰。以下计算以第一组数据为例：mi =0. 10970g，ms =0.1000g，As=31345.600，Ai=10740.100，mi/ms=0. 10970g/0.1000g=1.097，Ai/As=10740.100/31345.600=0.342635。计算风油精中水杨酸甲酯的含量：根据内标法标准曲线可得，y=1.043x-0.9866，A

7、i=107425.547，As=6185.573，Ai/As =107425.547/6185.573=17.367，则mi/ms=（17.367+0.9866）/1.043=17.597，mi=1.760g/10ml乙醇。所以风油精中水杨酸甲酯的质量m=1.760g/10ml。 2） 定性分析根据保留时间确定组成。其基本依据：同种物质在相同的色谱操作条件下应该具有相同的保留时间。因为萘的保留时间为4.9min，所以表一中的6号峰为萘。再根据沸点的高低，依次确定出峰的物质是乙醇、桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯。六、实验结果及讨论1、FID的特点：对烃类及简单的烃类衍生物有很高的灵敏度，故适合于

8、痕量有机物的分析。因其灵敏度高，基流小，线性范围宽可达107，死体积小一般小于1L，响应快，通常采用氮气作载气，流量的选择主要考虑分离效能；氢气与氮气的流量比通常为1:11:1.5；氢气和空气流量之比为1:10。它的缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳等，对样品组分有破坏作用。2、气相色谱分析的适用范围：450以下，有1.5Kpa10Kpa的蒸汽压且热稳定好的有机及无机化合物，对于难挥发和热不稳定性的物质，气相色谱不适用。3、产生峰拖尾的原因：汽化温度太低；流动相过慢；样品浓度过高；进样速度过慢；载气流速过高。4、产生超前峰的原因以及解决方法：柱超载，减少进样量；两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开；样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温；样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。5、程序升温，即在