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文档简介
1、实验 从槐花米中提取芦丁 P.198【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。槐花米的主要活性成分是芦丁。芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20),在荞麦叶等中,也有存在。结构式如下:从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188
2、(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178。芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者。【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状。置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水1,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤2。滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。合并两次滤液,用5盐酸调节至pH3-43。放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品。将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。滤液置于250ml的烧杯中,用5盐
3、酸调节至pH4-5,静置30分钟。芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重4,测熔点。【注解】1 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质。2 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔。后面的抽滤均需如此。3 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸。如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解。4 产量约为1.5g。【实验结果】 1 产品的外观性状2 产量【问题与讨论】1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄。为什么要这样做?如果反过来(先调窄后调宽)行不行?2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实
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