凯氏定氮仪保养(共6页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项，浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。关键词：凯氏定氮仪 使用经验 保养方法全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点 它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置；(3)检测装置；(4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的

2、主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。1使用经验1.1开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被停止，影响测定工作的正常进行。1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报

3、警，提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。1.3 等1.1和1.2确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定

4、器排空，滴定器活塞向下移动，等移动35秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复23次，将气泡排净后开始测定。1.4空白的测定在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。1.5样品测定1.5.1称样 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混

5、合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。1.5.2消化在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表1列出乳中各个组分对酸的消耗量。表1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量样品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)脂肪9.7蛋白质4.9糖类4.0从表1中可以看出高脂肪含量的样品消耗的酸量将多于高蛋白质和碳水化合物样品消耗的酸

6、量。表2列出了脂肪、蛋白、乳糖含量不同的生鲜牛乳，计算各类样品消耗的硫酸用量，对消化过程加入硫酸的量有指导意义。表2 各类样品的组成及消耗酸量样品名称样品质量（g）脂肪含量(g/100g)蛋白质含量(g/100g)糖类含量(g/100g)消耗酸量(ml)生奶15.32562.532.915.003.13生奶25.14583.522.944.993.53生奶35.19424.703.034.934.16生奶45.10323.272.584.933.27生奶55.32383.592.944.993.68生奶65.14074.243.504.974.02注：以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。

7、所得的结果也可以用来修正其他方面的应用。在消化过程中添加10 ml硫酸，蒸发损失约1.20 ml，催化剂反应消耗约2.10 ml，称取5g左右样品消耗硫酸为3.134.16ml，消化管内残留2.603.60ml，需要的碱量3040 ml。在消化过程中，先220预消化1小时，然后将温度升高到420。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。1.6回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不需要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前

8、处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。表3 硫酸铵回收率测定结果序号质量m(g)盐酸滴定量V(mL)氮实测值N1 (mg)氮理论值N2 (mg)回收率 (%)10.1444 21.685530.5419 30.5831 99.87%20.1465 22.057931.0663 31.0278 100.12%30.1489 22.387231.5301 31.5361 99.98%40.1976 29.717641.8543 41.8505 100.01%50.1917 28.819940.

9、5899 40.6009 99.97%60.1930 29.086440.9653 40.8762 100.22%其平均回收率为100.03%，标准偏差为0.011，相对标准偏差RSD为0.11%。表3 尿素回收率测定结果序号质量m(g)盐酸滴定量V(mL)氮实测值N1 (mg)氮理论值N2 (mg)回收率 (%)10.053617.698424.9264 24.9883 99.75%20.061220.184228.4274 28.5315 99.64%30.05718.946926.6848 26.5734 100.42%40.052317.291324.3531 24.3823 99.8

10、8%50.058519.307427.1925 27.2727 99.71%60.060420.018328.1938 28.1585 100.13%其平均回收率为99.92%，标准偏差为0.0027，相对标准偏差RSD为0.27%。2保养方法2.1蒸馏装置2.1.1清洗当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。2.1.2橡皮头的更换在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以

11、约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。2.2滴定装置2.2.1清洗检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。2.2.2标准酸酸溶液的更换 当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复35次，旧酸液将被新酸液置换出来。2.3排废装置2.3.1清洗 定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.3.2维修 当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。2.4注意事项在每次更换完