第8章分析化学中常用的分离和富集方法-副本

1、第第8章章 分析化学中常用的分离和富集方法分析化学中常用的分离和富集方法8.1 包含包含有相变的分离有相变的分离 挥发与升华挥发与升华 区熔融区熔融 蒸馏蒸馏 沉淀沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀硫酸盐沉淀硫酸盐沉淀卤化物沉淀卤化物沉淀硫化物沉淀硫化物沉淀磷酸盐沉淀磷酸盐沉淀有机沉淀剂有机沉淀剂共沉淀分离共沉淀分离 NaOH 法法氨水法氨水法ZnO悬浊液法悬浊液法有机碱法有机碱法此式称为此式称为分配定律分配定律 1 分配定律、分配系数和分配比分配定律、分配系数和分配比分配系数分配系数，用，用Kd 表示，在给定的温度下，它是常数表示，在给定的温度下，它是常数分配比，用分配比，用D表示物质表示物质A在

2、两相中可能存在多种形态，它在两相中在两相中可能存在多种形态，它在两相中的各形态浓度总和（的各形态浓度总和（c）之比）之比8.2萃取分离法萃取分离法2 萃取率：衡量萃取得总效果，用萃取率：衡量萃取得总效果，用E表示表示 式中，式中，Vw/Vo称相比，当称相比，当Vw/Vo1时时 E=D/(D+1)100萃取萃取n次次后，水相中剩余物质后，水相中剩余物质A为为mn(g)mn=moVw/(DVo + Vw)nEmo-mn/mo= 11/(DVo/Vw + 1)n3 3 萃取体系萃取体系 螯合萃取体系螯合萃取体系: 是金属离子萃取的主要方式，萃取剂是螯合剂，有机溶剂为是金属离子萃取的主要方式，萃取剂是

3、螯合剂，有机溶剂为萃取溶剂萃取溶剂 如如丁二酮肟与镍（丁二酮肟与镍（II）形成络合物为）形成络合物为CHCl3萃取萃取离子缔合物萃取体系离子缔合物萃取体系: 阳阴离子通过静电作用形成电中性的离子缔合物阳阴离子通过静电作用形成电中性的离子缔合物 如如次甲基蓝与次甲基蓝与BF4-、罗丹明、罗丹明B与与AuCl4 -溶剂化合物萃取体系溶剂化合物萃取体系: 乙醚与乙醚与H形成形成 (CH3CH2)2OH+ ，萃取阴离子，萃取阴离子， 乙醚既是萃取剂又是萃取溶剂。乙醚既是萃取剂又是萃取溶剂。 如在如在HCl溶液中乙醚萃取溶液中乙醚萃取FeCl4-简单分子萃取体系简单分子萃取体系: 如如 I2,Br2为为

4、CCl4,C6H6等萃取等萃取 4 萃取条件的选择萃取条件的选择 溶液的酸度溶液的酸度 酸度影响萃取剂的解离和萃取平衡，是一个重要条件酸度影响萃取剂的解离和萃取平衡，是一个重要条件 特别对于金属离子萃取特别对于金属离子萃取萃取剂的选择萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择 相似相溶原理相似相溶原理5 常用萃取方法常用萃取方法萃取剂比水重萃取剂比水重 单级萃取单级萃取 萃取过程有：振荡，分层，洗涤。有时反萃取。 连续萃取：连续萃取：萃取剂比水轻萃取剂比水轻 索氏萃取器索氏萃取器其他萃取技术其他萃取技术： 固相微萃取固相微萃取 超临

5、界流体萃取超临界流体萃取 液膜萃取液膜萃取8.3 离子交换分离离子交换分离1 离子交换剂的种类离子交换剂的种类 无机离子交换剂无机离子交换剂 有机离子交换剂有机离子交换剂-离子交换树脂离子交换树脂 利用离子交换剂与离子发生的交换反应进行分离利用离子交换剂与离子发生的交换反应进行分离特种树脂特种树脂螯合树脂螯合树脂大孔树脂大孔树脂萃淋树脂萃淋树脂纤维素交换剂纤维素交换剂n 交联度交联度 树脂合成中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯树脂合成中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百分率就是该树脂的交联度。交联度小，溶涨性能好，交换速苯的百分率就是该树脂的交联度。交联度小，溶涨性能好，交换速度快，选择性差，机械强度也差；交联度大的树脂优缺点正相反。度快，选择性差，机械强度也差；交联度大的树脂优缺点正相反。一般一般414适宜。适宜。n 交换容量交换容量 每克干树脂所能交换的物质的量（每克干树脂所能交换的物质的量（mmol）。一般树）。一般树脂的交换容量脂的交换容量36mmol/g。8.4 气浮分离法（浮选分离）气浮分离法（浮选分离）原理原理: 液体里的一和几个组分转移到气泡表面，载有被分离组分的气液体里的一和几个组分转移到气泡表面，载有被分离组分的气泡进而聚集