贵金属合金的分离提纯

1、贵金属合金的分离提纯步骤：对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺：金、银、铂（Pt）、钯（Pd）、铹（Rh）、铱（Ir）、锇（Os）、钉（Ru）:像通常处理这些多种有价金属的方法一样， 湿法化学提取已经得到肯定， 这 里介绍的是用其它方法提取它们， 这里有各种类型的、 能完成它们的实用仪器装 置。步骤 1、用王水（一份硝酸三份盐酸）溶解物料，把溶液煮沸至粘稠状，每 加入盐酸后进行蒸发，反复三次。步骤 2、用 34 体积的水稀释最后的蒸残物并过滤，过滤后的残渣是铱、 钉、铑、锇、氯化银，原有溶液含铂、钯和金。步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液，沉淀褐色金粉。过滤溶液、 水洗、干燥，把金沉淀

2、物放置一旁以备提纯。步骤 4、除去金的溶液含有铂、钯。加入氯化铵饱和溶液到母液中，使铂呈 氯铂酸铵橙色沉淀物沉下。将其过滤、洗涤，放置一旁以备还原成海绵铂。步骤 5、这时此溶液只含有钯，加氯酸钠结晶物到溶液中，将钯沉淀成红色 粉末状的氯钯酸铵。将其过滤、洗涤，放置一旁以备还原成海绵钯。（另一种方法是用 DMG 二甲基乙醛，丁烷二肟沉淀钯 ）此时溶液已无有价成分， 经点滴试验后将其弃去。 它将表明， 不管沉淀怎样 完全，铂都是微量。步骤 6、用王水浸出的铱、钉、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼，步骤 7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物，然后稀释此溶液并进行过滤。 过滤后的残渣是铱、钉、铑、锇。

3、滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化 银。从溶液中过滤出氯化银，经洗涤、干燥，将它放在黑暗处，直到用置换法或 火法还原法将它还原成金属银，再进行电解精炼。溶液经点滴试验后弃去。步骤 8、将步骤 7 中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼， 在铸铁研钵中研碎熔化物， 放入水溶解。此时銠在水中被提取，铱、钉、锇是从在水中的残渣中提取。过滤 出残渣并在过滤器上洗涤， 取出搁置一旁。 将含有铑的溶液及洗涤水放入洁净的 烧瓶中。步骤 9、把 2的氯化钡溶液加到用水提取的含铑离子的溶液中并加热，应 有沉淀物产生。将溶液与沉淀物加热煮沸几分钟。步骤 10、使溶液及沉淀物冷却，送入过滤器过滤沉淀物并洗涤。洗涤时， 首

4、先用热水和氯化钡溶液，然后用蒸馏水洗涤。步骤 11、将沉淀物（标有 1的沉淀物）转入洁净的烧瓶中，把 1 体积的盐 酸和 3 体积蒸馏水的溶液加入其中，在加热至沉淀物全部溶解为止。步骤 12、当沉淀物溶解在溶液后升温至沸腾，这时把硫化氢气体缓慢通过 溶液，将使铑以硫化铑的形式沉淀。这个沉淀过程要 3550min 才能完成。步骤 13、立即送过滤器过滤出硫化铹，用稀的氯化铵溶液洗涤。步骤 14、干燥后在低温下灼烧还原硫化铑为金属铑，在氢气中冷却。步骤 15、有步骤 8 得到的铱、钌、锇残渣，用 50的硝酸钾和 50的氢氧 化钠混合溶剂熔化，将熔体破碎后再用水提取水溶元素。步骤 16、提取后留在水

5、溶液中的是钌、锇，而铱成为氧化铱，过滤出氧化 铱并用水洗涤。步骤 17、用王水溶解氧化铱，然后加入氯化铵使之成为氯化铱（ IrCI4 ）。过 滤沉淀物，用稀的氯化铱溶液洗涤，然后用水洗涤并使其干燥。步骤 18、在吹管吹出氢气中或在氢气的气氛下灼烧还原氯化铱成金属铱。 所有的氯化铂和硫化铑之类的金属盐很容易用普通的氢熔炼氢熔炼吹管进行灼 烧还原。在坩埚中灼烧，是用灼烧氯化铂完全相同的方法进行。除此之外，当氯 （白色烟雾）被完全驱赶， 使金属在未点燃的氢气吹管只开氢气； 切掉氧气。 喷射出氢气焰呈淡红的黄色掠过冷却铱， 直至金属的红色明显消失为止。 柠动氢 气阀门熄灭氢气焰。拧开氢气阀并不点燃它，

6、喷出冷氢气将铱冷却至室温为止。当进行最后的、 不点燃的氢气冷却时， 操作务必特别小心。 整个操作必须在 风橱下和切断电源下进行。 整个工作区必须是无东西， 避免产生火花或以任何方 式引起氢的点燃。因为与氧适当混合过的氢气是非常容易引起爆炸。步骤 19、将含有钌、锇离子的溶液倒入蒸馏反应器中。蒸馏出来的锇以锇 酸酐的形式进入接收器， 在氢气作用下还原成金属锇。 使反应热加到炽热， 在反 应器里面的边上的剩余物是钌。完成上部面 19 步工序所必需的化学试剂有： 王水，一氧化铅或熔合用的铅、 氯化铵、氯酸钠、硫酸氢钠、硝酸钾、氢氧化钾、甲醇、氯化钡、氢气、和二氧化硫气体。警惕：在处理任何含钌的作业中

7、，尤其涉及直接或间接加热钌（及其化物） 时，要在有完备的通风橱下进行，必须保护好眼睛，脸和咽喉。四氧化锇（OsO4） 具有刺激性的大蒜气味，这种烟雾接触眼睛会造成失明。多数的残余物， 特别是含量低的， 对于完成工艺富集是关键， 通常是用木炭、 溶剂及氧化铅混合，熔炼成铅熔体，灰吹转变的部分一氧化铅下次再用。铅熔体并不全部灰吹成一氧化铅（直到一氧化铅停止生成为止） 。如果将铅 全部灰吹， 最终导致金属物料硬化， 给后来的破碎带来麻烦。 灰吹的目的是除去 过剩的铅，剩下的铅合金内部富含各种贵金属。灰吹过程仅仅吹掉约 13 的铅，留下的颗粒放在浓硫酸中煮沸，除去大部 分银及大约 13 的钯成为硫酸盐。分离出的残渣有金、铂、钌、锇，或许还有 其他贵金属，它们很容易进入王水中，以后完全按上述步骤处理。金、铂和钯可用常规方法除去：用 SO2 除金；氯化铵除铂；氯酸钠除钯； 钌用硫酸氢钠分离。残渣（铱、铑和锇）用苛性钾和硝酸钾熔化， 在旋转的铁钵中加热至微红色， 将钌转化成可溶的钌酸钾。 将熔体放入水中溶解并用盐酸处理。 这个转化物钌酸 钾变成挥发的四氧化钌很容易蒸