分析方法转移方案[指南]

1、XXXX分析方法转移方案（指南）转出方:XXXX公司XXX）实验室起草人： 日期：审核人: 日期：批准人： 日期：接收方：XXXX公司XXXX实验室审核人：日期：批准人：日期：目录1目的12文件编号13样品及标准品编号14转出和接收头验至基本信息15计划实施时间确认26转移文件确认27仪器确认38人员确认49分析方法检验项目及合格标准410分析方法描述511对比试验设计512可接收标准613数据异常及偏差调查614总结报告61目的XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括:性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶

2、出度（此处仅为举例，根据实际情况确定 ）2文件编号根据公司文件编号规定进行编号3样品及标准品信息名称批号来源样品XXXXXX标准品XXXXXX杂质对照品XXXXXX4转出和接收实验室基本信息转出方实验室基本信息公司名称：XX实验室？部门名称:XXX地址：XXXXX联系方式：XXXX转移项目负责人：XX接收方实验室基本信息公司名称：XX实验室？部门名称:XX地址：XX联系方式：XX转移项目负责人：XX5计划实施时间确认实施容计划时间方案编与XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月XX 日方案审核批准XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月XX 日人员培训XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月X

3、X 日转移方案实施XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月XX 日转移报告编写XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月XX 日转移报告审核批准XX年XX 月XX 日至XX 年XX 月XX 日确认人：日期：复核人：日期:6转移文件确认接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。表1转移文件确认文件名称可接受 标准检查结果符合要求文件名称/编号文件生效？证书日 期分析方法转移方案1、文件版本号为最 新版本且现行版。2、文件经过审批， 有起草人、审核人、 批准人签字。并且文 件的生效日期在方 案实施前。是否分析方法操作SOP是否分析方法验证报告是否标准物质证

4、书1. 有具备相关资质 机构颁发的证书2. 自制工作标准品 应由相关机构标化 报告是否其它需要转移文件，根据 需要列出是否确认人：日期：复核人：日期:7仪器确认（仅举例说明，根据实际情况进行此容编写 ）接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需 要，所需仪器及其检查结果填写表 2。表2仪器确认序号仪器名称可接受标准确认结果符合要求1咼效液相色谱1.仪器检定合格，方案实施时间J名称：仪器编号:测量围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否2可见紫外分光 光度计名称： 仪器编号：是 否在检定有效期截止前2.仪器精密度、测量围能满足方 案转移需要测量围

5、：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：3气相色谱名称：仪器编号：测量围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否4XXXXXX确认人：日期：复核人：日期：8人员培训确认对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3表3人员培训确认确认容技术要求可接受标准确认结果符合要求分析方 法、转移 方案的培 训对参与转移方案的相关人 员，进行分析方法及转移方 案的培训，并填写相关培训 记录。培训主旨清晰，培训记 录完整。是口 否培训在确认工作正式实施 前进行。培训时间早于确认实

6、施时间。是口 否参与确认的人员均接受了 分析方法及转移方案的培 训。参与确认的人员无人 员缺席情况。是口 否参与确认的人员均明确各 自职责。询冋确认人员其职责， 应表述清晰，职责明确。是否确认人：日期：复核人：日期:9分析方法检测项目及合格标准 （仅举例说明，根据实际情况进行描述 ）该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示:表4各检测项目及合格标准检测项目方法合格标准外观目视白色或类白色固体，无臭、无味溶解性目视在氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中 略溶，在水中几乎不溶鉴别IR与标准品谱图一致UV与标准品谱图 致，入max-244 nmLC-MS与分子量一致（347.819

7、）HPLC主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致含量HPLC99.0101.0%有关物质HPLC等度法）杂质总和w 1.0%,单一杂质w 0.3%HPLC梯度法）杂质总和w 1.0%,单一杂质w 0.3%水分容量滴定法w 0.1%XXXXXXXXXXXXXXXXXX10分析方法描述根据转移分析方法SOP详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程 及公式。分析方法描述应该与转出实验室 SOP呆持一致。11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明）双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法 进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室部的中间精密度（n

8、=6） 以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果 的RSDfi。将试验结果按表5进行总结：表5对比试验结果汇总表检测项目转出实验室转入实验室含量 测疋结果1结果2结果3RSD%结果1结果2结果3RSD%人员1人员1人员2人员2平均值1平均值2平均偏差厶RSD%12可接收标准接收标准应根据样品、分析方法的实际情况来进行制订。下表列出了部分分析方法 转移接收标准，仅供基本参考使用。参考的可接收标准如表6。其中为平均偏差，RT为报告阈值，RSD为相对标准偏差值。13数据异常及偏差调查分析方法转移过程中，如出现数据异常或偏差，需及时展开偏差调查，调查的过程 和结果需进

9、行记录。13总结报告按分析方法转移方案的要求，逐一完成方案中规定的各项容，将方法转移过程中的 各种图谱、原始记录、分析数据、偏差调查进行汇总，并对结果进行评估，报双方负 责人认可后，由转移方实验室完成总结报告，双方对分析方法转移报告审核批准后， 分析方法转移结束。表6供参考比对试验结果可接收标准检验项目原料药（或辅料）制剂外观（目测）应符合质量标准应符合标准要求溶液吸收值 W 0.03或标准的 50%选择小的数值 w标准的50%熔点 w 2C或视项目而定不适用鉴别（红外、HPLG薄层、紫外）应符合标准规定杂质（如相关物质、对映体、降解物、溶剂残留）RTW测定值w 0.5%时， 0.1%0.5%测定值w 2% 时， 0.2%中间精密度（n=6时）测定值 0.1%时，RSDC 40%0.1%w测定值w 0.2%时，w 30%0.2%测定值w 0.5%时，w 15%0.5%测定值w 2%寸，w 10%RTw测定值w 0.5%时， 0.1% 0.5%测定值w 1% 时， 0.2% 测定值1%寸，= 0.3中间精密度（n=6时）测定值0.1%时，RSw 40%0.1%w测定值w 0.2%时，w 30%0.2%测定值w 0.