萃取与色谱分离设备概论(共56页).ppt

1、第三章第三章 萃取与色谱别离设备萃取与色谱别离设备 欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等别离方法.上章过滤、离心、膜别离得到的是一类物质 第一节第一节 萃取别离方法与设备萃取别离方法与设备一、溶剂萃取一、溶剂萃取二、双水相萃取二、双水相萃取三、萃取操作过程与设备三、萃取操作过程与设备四、超临界流体萃取四、超临界流体萃取n萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。目标产物的操作。n分类根据萃取剂的不同：分类根据萃取剂的不同：n溶剂萃取有机溶剂溶剂萃取有机溶剂n双水相萃取双水相萃取n超临界流体萃取超临界流体萃取n应用：溶剂萃

2、取用于小分子物质的提取，双水相应用：溶剂萃取用于小分子物质的提取，双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。 一、溶剂萃取一、溶剂萃取l四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。l分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的两相中分配到达平衡时，其在两相中的浓度之比两相中分配到达平衡时，其在两相中的浓度之比为常数。为常数。l定律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现定律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现萃取别离的依据。萃取别离的依据。一溶剂萃取方法一溶剂萃取方法1、单级萃取、单级萃

3、取工艺：进行一次混合、别离工艺：进行一次混合、别离缺点：溶质提取率低缺点：溶质提取率低l参数：参数：l K 分配系数：萃取相中溶质浓度分配系数：萃取相中溶质浓度C1与萃余与萃余相中溶质浓度相中溶质浓度C2的比值；的比值； 2-3-1l E萃取因数萃取因数 ：溶质在萃取相中的数量与在萃：溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量余相中的数量 重量或摩尔量的比值；重量或摩尔量的比值； 2-3-2l m体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比值。值。l 萃余分率萃余分率 ：l l 2-3-3l 1- 理论收得率：理论收得率： 2-3-4l讨论：讨论：l K值愈大，理论收率

4、愈高；值愈大，理论收率愈高；m值愈大，值愈大，1一一愈愈小小 2、多级错流萃取、多级错流萃取工艺：料液屡次经新鲜萃取剂萃取。工艺：料液屡次经新鲜萃取剂萃取。缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。收率：收率：2-3-6 P263图图2-3-2 多级错流萃取多级错流萃取3、多级逆流萃取、多级逆流萃取工艺：料液经较稀萃取液屡次萃取。工艺：料液经较稀萃取液屡次萃取。优点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率优点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率高。高。 如例如例题题图图2-3-3 多级逆流萃取多级逆流萃取l参数：参数：l 理论收率：理论收率： 2-3-10l 理论级数

5、：获得目标收率的萃取级数。理论级数：获得目标收率的萃取级数。 2-3-11l例例1： 利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D ， pH3.5 时分配系数时分配系数 m=57 。采用三级错流萃取，令。采用三级错流萃取，令 H 450dm3/h ， 三三 级萃取剂流量之和为级萃取剂流量之和为 39dm3/h 。l 1. 计算计算 L1 =L2 =L3 13dm3/h 的萃取的萃取 率率 。l 2. 设上述操作条件不变设上述操作条件不变(L39dm3/h)，计算采，计算采 用多级用多级逆流萃取时，使收率到达逆流萃取时，使收率到达99所需的级数。所需的级数。 l符号说

6、明：符号说明：m-即即k；H-料流量；料流量；L-每级萃取剂流量。每级萃取剂流量。式式2-3-2式式2-3-6解第解第2问：问： 解第解第1问：问： 式式2-3-10或：直接或：直接2-3-11 答案：需要三级逆流萃取。答案：需要三级逆流萃取。 验算：收率为验算：收率为 99.399.3 ，高于错流，高于错流94.6%94.6%。多级逆流优于错流。多级逆流优于错流。 二影响萃取操作因素二影响萃取操作因素1、萃取剂选择：与溶质分子极性接近、萃取剂选择：与溶质分子极性接近2、PH范围：三原那么，范围：三原那么，P2643、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度4、盐析、

7、带溶剂、去乳化的作用、盐析、带溶剂、去乳化的作用盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。去乳化：过滤、离心别离等去乳化：过滤、离心别离等 二、双水相萃取二、双水相萃取一双水相萃取原理一双水相萃取原理l问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，或这类物质亲水性强，难溶有机溶剂。或这类物质亲水性强，难溶有机溶剂。l概念：假设两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液概念：假设两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液中一种聚合物分子的周围将聚集同

8、种分子，而排斥异种中一种聚合物分子的周围将聚集同种分子，而排斥异种分子，到达平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相分子，到达平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。双水相。 互不相容的两种水溶液互不相容的两种水溶液l原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。l体系：常用：聚乙二醇体系：常用：聚乙二醇(PEG)/葡聚糖葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠磷酸铵、氯化钠 表表2-3-1p 注意：两相密度差很小注意：两相密度差很小 上上相相下下相相l 优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、别离困难的难优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、别离困难的

9、难题，实现固液别离、液题，实现固液别离、液-液萃取一次完成。液萃取一次完成。二双水相萃取方法二双水相萃取方法l应用：胞内酶提取应用：胞内酶提取l表例：表表例：表2-3-2 P266l收率多数到达收率多数到达90l分配系数多数大于分配系数多数大于3。l“PEG一盐一盐 系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性高。高。l 蛋白质分配在上相蛋白质分配在上相 PEG，细胞碎片分配下相盐，细胞碎片分配下相盐图图2-3-4 两级双水相萃取酶的流程两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液一细胞悬浮液 2一细胞破碎机一细胞破碎机 3一冷却器一冷却器 4-PEG一盐贮罐一盐贮罐 5一混合

10、器一混合器 6一离心机一离心机 7一废渣相贮罐一废渣相贮罐 8一暂存罐一暂存罐 9一盐贮罐一盐贮罐 10一酶液贮罐一酶液贮罐p 说明：罐说明：罐10为盐析蛋白产品。为盐析蛋白产品。 三、萃取操作过程及设备三、萃取操作过程及设备l液液-液萃取设备液萃取设备l混合设备混合设备料液与萃取剂混合。料液与萃取剂混合。l别离设备别离设备萃取相和萃余相别离。萃取相和萃余相别离。l溶剂回收设备溶剂回收设备将萃取液中的产物与萃取剂将萃取液中的产物与萃取剂别离蒸馏设备，不讲别离蒸馏设备，不讲 。一混合设备一混合设备1、混合罐、混合罐带搅拌的罐，连续操作带搅拌的罐，连续操作罐壁挡板罐壁挡板防止液面下凹防止液面下凹参

11、数计算：参数计算：混合时间混合时间0：式：式2-3-13 萃取相和萃余相浓度萃取相和萃余相浓度c1 、c2完全平衡态：式完全平衡态：式2-3-14、15实际状态：式实际状态：式2-3-1621 了解了解2 2、混合管、混合管料液在管呈湍流状态料液在管呈湍流状态在管内停留时间在管内停留时间1020s。萃取效果高于混合罐，萃取效果高于混合罐， 混合管混合管 3 3、喷射式混合器、喷射式混合器a a器内混合器内混合 b b c c器外器外集合集合优点：体积小、效率优点：体积小、效率高高适用于低黏度料液适用于低黏度料液似糖蜜稀释器似糖蜜稀释器二别离设备二别离设备1、管式离心机略、管式离心机略2、蝶式离

12、心机略、蝶式离心机略3、离心别离机分界面计算、离心别离机分界面计算意义：分析轻、重液分界面调整原理意义：分析轻、重液分界面调整原理依据：依据： 式式2-3-22分析：分析： 当当L、H及及rL不变时不变时rH rs 分界半径外移分界半径外移重液层重液层变薄，利于轻液别离。变薄，利于轻液别离。反之分界半径内移，重液变厚利于别反之分界半径内移，重液变厚利于别离。离。操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重液出口半径液出口半径rH。管式离心机管式离心机 工作原理工作原理一级一级二级二级三级三级 1、多级离心萃取机 工艺：三级逆流萃取每级：包含混合、别离进料：料液第一级参加；萃

13、取轻相第一级引出；新萃取剂第三级参加；萃余重液第三级引出。三离心萃取机三离心萃取机特点：混合、别离一次完成特点：混合、别离一次完成溶剂溶剂液料液料萃余液萃余液萃取液萃取液2. 立式离心萃取机立式离心萃取机l 转鼓：转鼓：11个同心圆筒组成,筒外壁焊有螺旋导流板l 操作：操作：重液相：重液相：由内向外流经各筒轻液相：轻液相：从第十圆筒下端进入，由外向内流过各筒。轻液入口轻液入口3.倾析式离心机倾析式离心机转鼓：圆柱转鼓：圆柱-圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。特点：同时别离重液，轻液及固相特点：同时别离重液，轻液及固相 。图图2-3-12 三相倾析式离心机三相倾

14、析式离心机 料、剂料、剂液相液相:再多分配一层出口就是三相再多分配一层出口就是三相固相固相 四、超临界流体萃取四、超临界流体萃取 l超临界流体超临界流体概念：适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体，概念：适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体， 无气、液界面。无气、液界面。l超临界流体超临界流体特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。 表表2-3-7 P275l超临界萃取超临界萃取特征：兼有蒸馏与萃取特征。特征：兼有蒸馏与萃取特征。l超临界萃取超临界萃取应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。l

15、夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。 表表2-3-8 P276一超临界流体萃取过程一超临界流体萃取过程根本流程：根本流程： 图图2-3-14典型流程：典型流程：等温法：从萃取相中获取产品等温法：从萃取相中获取产品 图图2-3-151 等压法：从萃取相中获取产品等压法：从萃取相中获取产品 图图2-3-152 吸附法：萃取相中为去除的物质吸附法：萃取相中为去除的物质 图图2-3-153 图图2-3-15 超临界萃取三种典型流程超临界萃取三种典型流程 二超临界流体萃取的特点与应用二超临界流体萃取的特点与应用1.特点特点兼有萃取与蒸馏特性。兼

16、有萃取与蒸馏特性。萃取能力取决密度，且方便可调。萃取能力取决密度，且方便可调。溶剂回收简单。溶剂回收简单。可以低温操作，适应热敏物质。可以低温操作，适应热敏物质。可以控制低压力操作。可以控制低压力操作。2.应用应用 表表2-3-9 第二节第二节 离子交换原理与设备离子交换原理与设备一、离子交换树脂别离原理及理化一、离子交换树脂别离原理及理化性能性能二、离子交换设备及计算二、离子交换设备及计算一、离子交换树脂别离原理及理化性能一、离子交换树脂别离原理及理化性能复习内容复习内容离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交换离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交换或吸附的作用，将溶液中不同物质的分子进或吸

17、附的作用，将溶液中不同物质的分子进行别离的方法。行别离的方法。一离子交换树脂的分类一离子交换树脂的分类离子交换树脂：由惰性立体离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活性基团组成；网络骨架、活性基团组成； 按活性基团电离程度分类按活性基团电离程度分类阳离子交换树脂：阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 交换反响交换反响P279P279弱酸性阳离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂阴离子交换树脂：阴离子交换树脂：强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂 交换反交换反响响P280P280弱碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂性能比较性能比较 表表2-3-102-3-101颗粒度颗粒度球形

18、黄、白、褐等色球形黄、白、褐等色 ，直径，直径0.21.2mm。 2交换容量交换容量单位质量干离子交换树脂或单位体积湿离子交换树脂所能吸单位质量干离子交换树脂或单位体积湿离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数附的一价离子的毫摩尔数 mmol/g干树脂或湿树脂干树脂或湿树脂表征树脂交换能力的主要参数。表征树脂交换能力的主要参数。3膨胀度膨胀度树脂膨胀前后体积比离子交换树脂吸水膨胀，且可逆树脂膨胀前后体积比离子交换树脂吸水膨胀，且可逆二离子交换树脂的理化性能自学二离子交换树脂的理化性能自学三离子交换机理及选择性自学三离子交换机理及选择性自学二、离子交换设备二、离子交换设备 四个概念：四个概念：固

19、定床：树脂在交换柱中不动仅料液流动，应固定床：树脂在交换柱中不动仅料液流动，应用最多用最多流动床流动床 ：树脂在交换柱中流动树脂向下，料：树脂在交换柱中流动树脂向下，料液向上液向上正吸附：溶液进入交换柱的方向至上而下流动正吸附：溶液进入交换柱的方向至上而下流动反吸附：溶液至下而上流过反吸附：溶液至下而上流过p 解误：解误：“间歇操作的固定床指树脂间歇进入，生产间歇操作的固定床指树脂间歇进入，生产习惯指物料，故也是连续操作。习惯指物料，故也是连续操作。 pP283P283一离子交换设备的结构一离子交换设备的结构1常用离子交换罐常用离子交换罐椭圆形顶及底的圆筒形椭圆形顶及底的圆筒形高径比高径比1：

20、23树脂充满系数树脂充满系数5070备反冲用备反冲用钢板内衬橡胶，小型用硬聚氯乙烯或有机玻璃钢板内衬橡胶，小型用硬聚氯乙烯或有机玻璃 图图2-3-17 具有具有多孔支持板多孔支持板 的离子交换罐的离子交换罐 l-视镜视镜 2-进料口进料口 3-手孔手孔 4-液体分布器液体分布器 5-树脂层树脂层 6-多孔板多孔板 7-尼龙布尼龙布 8-出液口出液口图图2-3-18 具有具有块石支持层块石支持层 的离子交换罐的离子交换罐 4-树脂层树脂层 5-卵石层卵石层 6-出液口出液口钢板罐钢板罐玻璃柱玻璃柱聚氯乙烯柱聚氯乙烯柱2反吸附离子交换罐反吸附离子交换罐下部进料下部进料树脂呈沸腾状态树脂呈沸腾状态上

21、部扩口降低流速上部扩口降低流速图图2-3-20 扩口离子交换罐扩口离子交换罐 l-底底 2-液体分布器液体分布器 3-液体液体进、出管进、出管 4-填充层填充层 5-壳体壳体 6-树脂树脂 7-扩大沉降段扩大沉降段 8-回流回流管管 9-循环室循环室 10-液体出口管液体出口管 11-顶盖顶盖 12-液体参加管液体参加管 13-喷头喷头图图2-3-19 反吸附反吸附 离子交换罐离子交换罐1-溶液进口溶液进口 2-洗水、再生洗水、再生剂进口剂进口 3-废液出口废液出口 4，5-分布器分布器 6-洗水、再生剂出洗水、再生剂出口，反洗水进口口，反洗水进口 3混合床交换罐混合床交换罐 阴、阳树脂混装。

22、阴、阳树脂混装。 H+和和OH-就地结合就地结合成水，防止成水，防止pH变化破变化破坏产品。坏产品。图图2-3-21 混合床制备无盐水流程混合床制备无盐水流程 再生状态再生状态4. 连续式离子交换设备连续式离子交换设备树脂与料液逆流树脂与料液逆流接触接触图图2-3-23 漩涡式连续离子漩涡式连续离子交换设备交换设备 1-树脂加料器树脂加料器 2-具有螺旋带具有螺旋带的转子的转子 3-树脂提升管树脂提升管 4-塔身塔身 5-虹吸管虹吸管 图图2-3-22 筛板式连续离筛板式连续离子交换设备子交换设备1-树脂计量管及加料口树脂计量管及加料口 2-塔身塔身 3-漏斗形树脂下降管漏斗形树脂下降管 4-

23、筛板筛板 5-饱和树脂受器饱和树脂受器 6-虹吸管虹吸管 二离子交换设备的计算二离子交换设备的计算1树脂用量和罐体积树脂用量和罐体积树脂装填体积：式树脂装填体积：式2-3-25树脂装填干重：式树脂装填干重：式2-3-26操作时间：式操作时间：式2-3-27罐体积：式罐体积：式2-3-28计算说明：计算说明：树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异很大。很大。常控制树脂吸附量为总容量的常控制树脂吸附量为总容量的70%设备设计要在实验根底上放大。设备设计要在实验根底上放大。2.设备放大设备放大1罐交换负荷罐交换负荷f相同原那么放大相同原那么放大放大设备中树脂

24、体积：式放大设备中树脂体积：式2-3-29或或 2-3-30放大设备直径与高度：式放大设备直径与高度：式2-3-31或或 2-3-322溶液空塔流速相同放大溶液空塔流速相同放大特点：树脂床高不变，仅直径放大特点：树脂床高不变，仅直径放大放大尺寸：式放大尺寸：式2-3-33放大体积：式放大体积：式2-3-343.床层压力降床层压力降正吸附：式正吸附：式2-3-35反吸附：式反吸附：式2-3-36例例2-3-2 2-3-2 ：放大实例：放大实例 p257p257 第三节第三节 吸附别离原理与设备吸附别离原理与设备一、吸附别离原理一、吸附别离原理二、吸附操作及设备二、吸附操作及设备吸附法：利用吸附剂

25、对料液中成分选择性吸附吸附法：利用吸附剂对料液中成分选择性吸附,而将而将不同成分分开的操作。不同成分分开的操作。优点：操作简单、条件温和、产物稳定。优点：操作简单、条件温和、产物稳定。缺点：选择性差，收率低。缺点：选择性差，收率低。分类：分类：物理吸附物理吸附分子间力多用，本节内容分子间力多用，本节内容化学吸附少用，不讲化学吸附少用，不讲交换吸附少用，不讲交换吸附少用，不讲一、吸附别离原理一、吸附别离原理 一吸附等温线一吸附等温线概念：恒温下，吸附剂吸附溶质到达平衡时，吸概念：恒温下，吸附剂吸附溶质到达平衡时，吸附量附量q与溶液浓度与溶液浓度c的函数关系。的函数关系。方程方程 ：2-3-99

26、Langmuir方程，单层吸附方程，单层吸附讨论：讨论：稀溶液稀溶液 q=ac (q.c线性关系线性关系)浓溶液浓溶液 q=a/b (恒数值恒数值)中等浓度溶液中等浓度溶液 q=kc1/n (Frendlish方程方程) 二吸附剂选择二吸附剂选择两类：两类：有机吸附剂：活性炭、纤维素、大孔树脂等有机吸附剂：活性炭、纤维素、大孔树脂等无机吸附剂：白土、氧化铝、硅藻土等无机吸附剂：白土、氧化铝、硅藻土等 14吸附剂自学吸附剂自学活性炭活性炭白土、硅藻土白土、硅藻土大孔树脂大孔树脂 三影响吸附因素三影响吸附因素1.吸附剂性质吸附剂性质如：比外表、粒度、孔径、极性等如：比外表、粒度、孔径、极性等2.吸附物性质吸附物性质如：熔点、自身缔合性如：熔点、自身缔合性3.溶剂及操作条件溶