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文档简介

1、主要用途AA320NM子吸收分光光度计可用于测定各种样品中的常量和痕量金属元素, 具有火焰法、 石墨炉法、 氢化物法原子吸收分析和火焰发射分析的功能。型号组成及代表意义AA 原子吸收 (AtomicAbsorption 英文字头 )3 原子吸收系列产品20 发展序号N 改型序号使用环境条件1) 环境温度 10 30 2) 室内的相对湿度不超过85%3) 没有震动和电磁场干扰4) 室内无腐蚀性气体5) 电源电压220V土 22V,电流3A,频率50Hz土 1Hz2 结构特征与工作原理2.1 总体外型结构和通风装置(图)工作原理原子吸收分光光度计是利用基态原子对特征波长光吸收这个原理的一种测量方法

2、。 通常, 可采用空心阴极灯作为光源发射出某一元素特征波长的谱线,当此光束通过包含基态原子的样品时,光强度将被部分吸收。吸收的程度取决于原子的浓度, 这样便可根据光的吸收程度来计算出样品的原子浓度。当光强度为 Io 的光束通过被测元素原子浓度为 C 的介质时,光强度减弱至 I ,其服从朗伯 - 比尔定律:A=lg(Io/I)=KCL其中:A吸光度图原子吸收分光光度计外型和通风装置Io 入射光强度I 出射光强度K 吸收系数C元素的原子浓度L 光束经过样品的路程利用此关系式就可求出待测样品的浓度。3 技术特性主要参数波长范围 波长准确度±波长重复性w波长扫描速度min;300nm/min

3、分辨率 40%特征浓度g/ml/1%(铜)检出极限w g g/ml(铜)4 尺寸、重量尺寸 1000mm530mm425mm重量 130kg5 安装、调试实验台仪器应放在结构稳固、 平整的桌面上, 其宽度应大于, 长度根据主机和附件的总尺寸统一考虑(图)。如希望排水管不外露,则在台面适当位置开一个直径约为70mm勺通孔以便让排水管通过。为维修方便,实验台 背后应留出可供单人进出宽约的通道。电源和气源如果使用石墨炉系统, 则应将电源和主机电源独立分相供电以防止干扰,因石墨炉系统为大功率负载。空气压缩机应离仪器数米远,周围通风良好,联接软管不应靠近热源。1.实验台2.石墨炉电源(选配件)3.光度计

4、主机4.键盘5.计算机6.打印机7.台式记录仪图实验台及仪器放置参考尺寸带有防回火装置的乙快钢瓶和氧化亚氮钢瓶由用户自备。 这些钢瓶必 需放在通风良好的环境中,周围五米以内严禁一切烟火,以免发生爆炸事 故。主机a)仪器安放在平稳的实验台后,燃烧室上方应有通风设备以将废气 从室内排出。b)c)将雾化器装入预混室前端的端盖内,拧紧后插入毛细管,分别将助燃气管与雾化器连接、混合气(乙快)管与预混室连接。d)1)将0 6X 1软管一端与仪器的空气入口连接,另一端与空气压 缩机连接。2)将。6X 1软管一端与仪器的乙快入口连接,另一端与乙快钢 瓶连接。3)将标有“雾化”、“燃气”、“点火乙快”字样的三组

5、接头, 用0 6X1软管对接起来。4)注息:不要用含铜量大于65%勺铜管连接乙快气路,不要用粘有油脂的管道 连接笑气气路,以免发生爆炸。e)f)将主机电源线、打印机电缆线、打印机电源线连接到相应的插座 上。1 .燃烧头2 .预混室3 .雾化器4 .进样毛细管5 .燃烧室底板6 .废液管7 .主机底板8 .实验台台板9 .捆扎带10 .水封圈11 .废液容器12 .废液图预混室废液排放系统6基本操作开1.空气流量计接头/ 1 AA320N原子吸收分光光度计(背视 ,一 J阀7.燃烧6.动轮19.键盘2rt关增加按导管部件PU鬻皿X 1)钮10.14.显:t/ILMR 4.现 燃烧器前后I烂流量I

6、 套 SF8, 210. GJ0例唠腺急4f然气稳压阀5. 司节钮9.点火按 113.乙快气开关或桀气压力摩朋摩充路总加关1.室&;笑气啰16愚於嘛地杆17.波长显示18.波长手 '21.波长减少按钮22.电源开关23.打印机接口接口 26.控制信号27.显示屏亮度调节钮图操作控制开关具体操作元素灯的调整1)打开仪器左上方门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。2)打开灯架旁的灯电源乒乓开关,在 F2页面将光标移到I (灯电流),设定合适的灯电流(一般用 10mA3)拉开燃烧室右壁上的两块挡光板,使光束通过燃烧室。4)选择合适的

7、波长(将扫描变速杆拉出,扫描速度为300nm/min;推入,扫描速度为min;居中,停止扫描,可用手动轮调节,认定一个方向)、狭缝和HV (负高压),使F2页面中的能量 指示S约为90 (空心阴极灯预热后,能量可能增大)。5)用波长手动轮调节波长使能量指示达到最大值,如果能量大于90,可调节HV (负高压)使之回到90左右。6)缓缓转动空心阴极灯调节轮,使能量指示最大。如果能量大于90,可调节HV (负高压)使之回到90左右。燃烧器对光空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影响。燃烧器的缝隙应平行于仪器光轴而略偏低,具体操作如下:1)降低燃烧头高度至光束下面。2)将对光板放在

8、燃烧头的缝隙上沿缝隙移动 , 调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。3) 旋动燃烧器上下调节钮, 使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化。4)再将旋钮逆时针方向转动半圈,使燃烧器进一步降低,这是许多元素分析的最佳高度,即光斑的中心在对光板上高5mm£右。5)吸喷一份标准溶液, 慢慢旋动燃烧器前后调节钮, 直到获得最大吸光度值。1)检查100mnB烧头和废液排放管是否安装妥当,然后将“空气笑气”切换开关推至“空气”位置。2)将乙炔钢瓶的减压阀开至输出压力为。3)接通空气压缩机电源,输出压力调至。4)接通气路电源总开关和“助燃气”开关,调节助燃气稳压阀,使压力表指示为。

9、5)顺时针旋转辅助气钮,关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气流量,约每分钟左右。如有必要可启用辅助气,但增大辅助气会降低吸收灵敏度。6)调节乙快钢瓶减压阀使乙快表指示为,打开乙快开关,调节乙 快气钮使乙快气流量至每分钟约。7)按下点火钮(约4s)左右,使点火喷口喷火焰将燃烧头点燃。(若4s后火焰还不能点燃,应松开点火开关以免点火白金丝 烧断。适当增加乙快气流量后重新点火)。可以先按下点火纽, 待白金丝发红后再旋开乙快气流量钮。8)调节乙快气流量选择合适的分析火焰。9)当测量完成后,应吸喷几分钟蒸储水,然后关闭乙快气开关或 直接关闭乙快钢瓶阀使火焰熄灭,最后关闭助燃气和气路电源 总开关、关断空气

10、压缩机电源并释放剩余气体。注意:熄灭火焰时,应先关乙快气,再关空气!1)检查燃烧头(50mm和废液排放管是否封妥,然后将“空气/ 笑气”切换开关打到“空气”位置。2)调节乙快钢瓶的减压阀至输出压力约为。3)将笑气钢瓶的输出压力调至。4)接通空气压缩机电源,输出压力调至。5)接通气路电源总开关和“助燃气”开关,调节助燃气稳压阀使压 力表指示为。6)顺时针旋转辅助气钮,关闭辅助气。此时流量计指示仅为雾化气 流量,约每分钟左右。如有必要可启用辅助气,但增大辅助气 会降低吸收灵敏度。7)调节乙快钢瓶减压阀使乙快表指示为。打开乙快气开关,调节乙 快气流量至每分钟左右。8)按下点火钮,使点火喷口喷出火焰将

11、燃烧头点燃。(如果 4s后 火焰还不能点燃,应松开点火钮片刻,以免白金丝烧断。适当 增加乙快气流量或加入少量辅助气后重新点火)。9)等待至少15s,待火焰燃烧均匀后,调节乙快流量至每分钟 3L左 右,并把“空气/笑气”切换开关打到“笑气”位置。10)调节乙快流量直至火焰的反应区(玫瑰红的内焰)有1cmn2cm 高,外焰高30cm- 35cmi11)吸喷被测元素的标准溶液,调节乙快气流量,根据吸光度的变化 选择合适的分析火焰。12)当测量完成后,吸喷几分钟蒸储水,然后将“空气/笑气”切 换开关打到“空气”位置,把笑气-乙快火焰转换为空气- 乙快火焰。13)关闭乙快气开关或乙快钢瓶阀使火焰熄灭,最

12、后关闭助燃气和气 路电源总开关,关断空气压缩机并释放剩余气体。警告:绝对不要用笑气/乙烘方式直接点火!7样品测量页:ELEMENTS(元素表)移动光标到该元素后按确认键可选择测定的元素。页:SETUP (设置)符号含义1)S:样品光束能量。2)D2或R (R为隐显):笊灯能量或参考光束能量(当笊灯点亮 时需将燃烧室右侧靠内的光门关上)。3)HV:负高压。4)1:灯电流。5)WL:波长。6)SW:狭缝。7)PT:火焰法是测量前的延迟时间,石墨炉法是测量前的调零时 间。8) IT:积分时间,即测量时间,火焰法一般为 2s到3s。9)RSP:响应时间。10) N:平均次数。11) X:时间坐标范围。

13、12) Y:吸光度坐标范围 参数设置方法移动光标到需要项目,2、3、4、5、6项用+或-键选择,3、4、7、8、 9、 10、 11 、 12 项用数字键设定后再按确认键即可。页: CONDITION (条件)符号含义1) MODE: 测量方式。 AA 火焰吸收; AE 火焰发射; PH 峰高; PA 峰面积; PH-A 、 PA-A 为石墨炉自动进样器连用时的峰高峰面积测量(数据直接进行运算而不让操作者舍取)。2) CURVE :工作曲线选择。L1 过原点线性方程; L2 不过原点线性方程; NL 非线性方程; SADD 标准加入法。3)D2:笊灯ON表示开、OFF表示关。4) UNIT :

14、单位。mg/L;区 g/L;%g;ng;Pg。5)FLA:火焰方式。A-C表示空气-乙快;N-C表示笑气-乙快。6) H :火焰高度。7) AIR :空气流量和压力。8)C2H2:乙快流量和压力。9)N2。:笑气流量和压力。参数设置方法移动光标到需要项目,1、2、3、4、5项用确认键选择,6、7、8、9项用数字键设定后再按确认键即可。页: WORKINGCUVRE( 工作曲线 )符号含义1) S:代表标准。2) C:代表浓度。3) mg/L :浓度单位。4) ) A :吸光度。5) k:斜率。6) b:截距。7) r :相关系数。8) ) 08 : 0 表示该行为标准样品的空白溶液, 18 表

15、示标准样品号。参数设置方法每行的C (浓度)值用数字键配合一、T、-、(、键使用,A (吸光度)可通过仪器自动测量,也可通过键盘输入。工作曲线做好后,可增加、替 换及删除工作点,并重新绘制工作曲线。可用+、 - 键选择不同曲线。7.5 F5 页:ANALYSETESTING(分析测定) 符号含义1 ) A :吸光度。2 ) s:秒(时间单位)。3)STD0:标准空白。4)STD1 :标准1 ,依此类推。5)#0000:样品空白(报告上为BK )。6)#0001:样品 1,依此类推。7)RSLP: OFF 斜率重置关闭,用确认键选择ON 时斜率重置打开。8)BG : OFF 不显示背景曲线,用确

16、认键选择ON 时显示背景曲线。9)REDRAW : 若峰信号未落在IT 范围内, 可以重新画图谱, 使图谱落在 IT 范围内以准确计算。10)-n:位于标样与样品号之后,表示重复测定次数,范围由 F2 页的 N 项确定,在第 n 次结束后,显示重复测定的平均吸光 度和浓度。11)右上角显示的吸光度值为AA-BG 扣背景后的吸光度。F5页面上的A纵坐标可用3 ;键及数字键修改量程,S横坐标可用3 (键及数字键修改量程,最大为。PT、IT可用3 (、一、一键选择,然后用+键向右移,-键向左移(两者相加不能大于 X值)。标样号 STD样品号#可用“标样”键、“ #"键结合数字键设置。 操作

17、方法 假设有三个标准,且N=2, PT=0, IT=1) 连续信号火焰状态先按调零键使信号变为零(若再按“ - ”键或改变页面后则恢复调零 前的数值),再按开始/结束键,左下角提示框为“ STD0-1",口®入STD0 标样空白,信号稳定后按读数键,右上角显示吸光度和“Yes”,按确认键表示确认,若按清除键表示该值不要(用石墨炉自动进样器时,在MODE 中选PH-A或PA-A仪器就会自动测试下去,不需再确认),可重新做, 如左下角提示框为“ STD0-2' , 口®入STDCB样空白,信号稳定后按读数 键,右上角再次显示吸光度和“ Yes”,按确认键则显示

18、平均吸光度及浓 度(F6中也会有记录),依此类推,做完三个标准及样品。注息:(1)若标样的吸光度均已测完,则在 F4页能显示工作曲线形状及相 关系数,若标样吸光度未测完,得不到样品浓度值。(2)删除标准工作点时可直接在 F4页面上用清除键删除。增加标准工作点时可先在F4页面输入C浓度值,再转到F5页面,按标 样键用数字键输入标样号(如按标样键,输入 4,左下角提示框 为“STD4-1”),然后测试加入的标样,工作曲线会自动重新绘 制。(3)试样重做时,在F5页面,按辘,数字键输入编号(如按#键, 输入9,左下角提示框为“ #0009-1")。2) RSLP仪器的灵敏度可能因火焰、喷雾

19、状态等的微小变化而变化。因此在一 定时间的测定操作之后,有必要对仪器的灵敏度(工作曲线)进行检查及 纠正,其方法如下:任选一个与试样相近的标准样品,再选一个时间间隔,如 10个样品 测定之后,插入此标准读一下吸光度,比较一下是否与以前一样大小, 如 相差很大,按标样键输入相应的标样号,再将 RSLP打开,按读数键、确 认键则校正完成,若按清除键,此数不参与校正。3)BG操作在扣背景测定时,将光标移到 BG项,按键,状态为ON能显示背景 吸光度的时间曲线。4)REDRAW 操作按方向键将光标上移到x轴上的两个小光柱,用+、-键将小光柱移动, 并使峰信号落在两个小光柱中间(小光柱之间的范围即为 I

20、T的值),再 将光标下移到REDRAW,按确认键后就可显示峰信号的值。7.6F6 页:REPORT (报告)符号含义1 ) No :标样及样品编号2 ) C:标样及样品浓度值3)mg/L :浓度单位4)AA-BG :扣除背景后的样品吸光度(背景可以为0)5)BG:背景的吸光度6)SD:标准偏差7)RSD( %):相对标准偏差该页能自动写入刚测定的数据, 能用删除键删除样品数据, 如果按功能键和删除键, 则样品数据全部删除, 标样仍保留。 若要关机后仍能保存,请用 F7 功能存储。在F6 页面按报告键,则打印出该页的样品分析报告,格式可由F8中的Yes/No选择。若样品数据存满以后屏幕会提示:

21、DataFull ,即再做样品的数据不能存入该文件中,要重新建立一个文件。页: FILESMANAGER (文件管理)符号含义1) Files:文件名2) Load:调出文件3) Save:存入文件4) ) New :新建文件此页显示出仪器已存入的文件名,并可调用、存入、新建及删除。a)调用文件:把光标移至该文件名,按键,然后把光标调至Load 项,按键,则 F1、 F2、 F3、 F4、 F6 页皆为该文件的内容。b)删除文件:把光标移至该文件名,按删除键,屏幕会提示 Del(确实要删除吗)按键后则删除。c)存入文件:把光标移至Files:项,输入文件名(最多9位数字), 按键,然后把光标调

22、至Save项,按键,则此文件已存入, 此时在 F7 页内容中会自动添上该文件名(最多可存 30 个)。d)新建文件:把光标移至New,按键后屏幕提示Save,意为当前 的文件存好否若已存好就再按键, 则所有 F 页面为初始值。页: DATAPRINT (数据打印)符号含义1) FileHead: F6报告中的文件头,Yes/No打印/不打印。2) StandardSamples F6报告中的标准样品,Yes/No打印/不打印。3) Parameters F6报告中的参数,Yes/No打印/不打印。4) Item: F6报告中的项目,Yes/No打印/不打印。5) Online: F5中的实时打

23、印,Yes/No实日t打印/不实时打印。 各项中的含义1)FileHead 为AA320NSHANGHAIGENERALANALYTICALINSTRUMENTSFACTORY AnalyticalReport2)StandardSample昉F6报告中的标准样品吸光度及浓度值3) Parameters为F2、F3中的设置参数4) Item 为NoCONC ( mg/L ) AA-BGBGSDRSD ( %)5) Online 为 F5 中测量的数据在确认后可立即在打印机中实时打印 (若打印机未开或未联接应选择No,否则有可能使仪器停机)。把光标移至某项,用+键选择Yes/No。若按键可打印此

24、项内容。若要打印任何一个屏幕内容可按复制键。页:TEST(测试)本页面为厂方调试仪器时使用符号含义1) Baseline1考核30分钟基线稳定性(调零后按“开始/结束”键即 可测量)。2) Baseline2考核灯电流变化10%时的基线稳定性(调零后按“开始 /结束”键可测量10mA 的稳定性,然后按“清除”键后再按+ 、-键可测量11mA或9mA时的稳定性)。3) Baseline3考核边缘能量。4) Resolution 考核分辨率。5) Calculate统计学测量。8 最佳条件的选择灯电流选择灯电流的大小影响分析的灵敏度和精密度, 较小的电流可获得较高的灵敏度,但会有较大的噪音。所以应

25、仔细选择合适的灯电流。火焰选择适当的火焰能提高分析的灵敏度和稳定性。 火焰点着后, 可调节乙炔气的流量来改变助燃气与燃气的比例, 得到不同的火焰, 直到获得最大吸收。 使用空气乙炔火焰时, 乙炔气流量小提供蓝色火焰, 流量大提供黄色火焰。使用笑气乙快火焰时应有一个高约10mm-20mm)玫瑰红焰心。燃烧器位置选择燃烧器的位置,尤其是高度,对分析的灵敏度和稳定性有很大影响。完成燃烧器对光后, 应着重进行燃烧器高度的选择, 以寻找具有最大吸收或稳定的火焰区域。燃烧器位置的调节应在火焰条件下边吸样边进行。样品提取速率样品提取速率 (喷雾量) 的大小对分析的灵敏度影响极大, 在一定的程度上喷入火焰的试

26、液量越多越好,但过多,吸收反而下降。对于金属雾化器,样品提取速率的改变可通过旋动调节螺母(见图 9 1)和更换不同口径或长度的进样毛细管实现。口径大、长度短的进样毛细管的样品提取速率较大。分散球的使用使用分散球可以提高样品雾化效率。一般来说分散球的位置靠近喷嘴,且球心稍低于雾化器的轴心效果较好。玻璃雾化器上的分散球已固定在最佳位置, 但金属雾化器上的分散球需由操作者自已仔细地安装。 分散球的安装孔在预混室盖的调节杆上, 可通过盖外的旋钮转动。 把分散球插入调节杆的小孔内, 吸喷溶液观察雾化状况, 选择最佳位置后用调节杆上的小塑螺钉固定, 然后将盖装上预混室。光谱带宽选择光谱带宽即狭缝。 在能分

27、开非共振线的前提下, 应尽量采用宽的狭缝,以便提高信号的信噪比和分析稳定性。本仪器设有七档狭缝可选择。波长选择仪器的右翻板内侧附有元素灯分析线及燃烧气体表, 对大部分元素的分析推荐两个工作波长。 第一个波长一般是最灵敏线或灵敏度较高, 稳定性较好的分析线, 可用于常规分析; 第二个波长一般是次灵敏线或灵敏度较低的分析线,可用于高浓度试样的分析。9 维护燃烧器缝隙的清洗点火后, 燃烧器的整个缝隙上应是一片燃烧均匀的火焰。 火焰若出现锯齿状, 表明缝隙需要清洗了。 清洗时应先熄灭火焰, 用滤纸插入缝隙仔细揩洗。 如无效可取下燃烧头在水中用细软毛刷洗。 如已形成溶珠, 可用细金相沙纸或单面刀片仔细磨

28、刮清洗,严禁用酸浸泡。燃烧器清洗吸喷有机样品吸喷有机样品试剂后 (如油类或甲基异丁酮) 再作其他测量, 吸光度信号可能产生噪音和不稳定, 原因是有机溶液污染了以后测量的水溶液样品。为防止污染,应按以下步骤清洗原子化系统:1)吸喷空白有机试剂约 5min。2)吸喷丙酮5min 。3)最后用 1%HNO及口5m 5min。4)检查燃烧器,如有沉淀物形成,卸下燃烧器,用清洁的溶液和毛刷清洗预混室和燃烧头。5)用水冲洗废液排放管。参照当地有关条例适当地处理腐蚀性溶液。吸喷高浓度铜、银或汞盐在空气乙炔火焰中吸喷高浓度铜、 银或汞盐后, 可能生成不稳定的乙炔化合物,干噪后易产生爆炸。因此,每当进行此类分析

29、后,要及时喷吸纯水,充分清洗预混室、燃烧头、废液排泄管,仔细检查残留杂质是否双土洗去。雾化器和进样毛细管清洗清洗过燃烧器及燃烧头缝隙后,吸光度读数仍低,可能是由于在雾化 器或进样毛细管局部堵塞而引起。喷吸纯净的溶剂直至随后测量的标样有 较满意的吸光度读数。住思:如果使用较长的进样毛细管,样品的喷吸流量和灵敏度将减小。如果吸喷溶剂消除堵塞无效,就要清洗进样毛细管或雾化器毛细管:1 .金属雾化器:用软钢丝疏通毛细管,清除毛细管内的固体颗粒。如果不能解决问题, 就要卸下雾化器清洗,它的结构如图 9-1所示。2 .玻璃雾化器:从预混室卸下端盖,把雾化器上的分散球和雾化气软管卸下, 用雾化 气吹雾化器的

30、出口处直至所有固体颗粒全部吹出。 玻璃雾化器 的结构如图9 2所示。1.进样毛细管2.调节螺母3.毛细管固定套形圈5.压缩弹簧6.壳体7.密封圈9.喷嘴10.调节螺钉图91金属雾化器1 .进样毛细管2.壳体形圈4.分散球图9 2玻璃雾化器气路检查气路如经修理或装拆,应进行泄漏检查,特别是乙快气路。方法是:1)拧下接到燃烧器的乙快气软管螺纹套接头,用附件闷头拧紧。2)关闭辅助气针形阀,接通气路电开关,助燃气电开关和乙快气 电开关,打开乙快气针形阀和稳压阀。3)打开乙快气钢瓶阀门,输出压力,然后关闭钢瓶阀门,此时乙 快气路中已密封了乙快气体(参看图 3-5)。4)观察乙快压力表十分钟,压力下降应不

31、大于。10故障分析分析结果偏高原因:1)没有用空白试剂调零。2)存在电离干扰。3)标准溶液已污染或配制不当。4)存在背景吸收(分子吸收,光散射等)。分析结果偏低原因:1)存在化学干扰或基质(大块粘度)干扰。2)标准溶液配制不当3)空白溶液已被污染。不能达到规定的检测极限原因:1)使用不适当的标尺扩展和积分时间。2)由于火焰条件不当或波长选择不当导致灵敏度太低。3)灯电流太小影响其稳定性。不能达到预定灵敏度原因:1)在错误的谱线上进行分析操作,许多元素有非常邻近的谱线。各有不同的灵敏度2)不同雾化器的灵敏度有所不同。3)金属雾化器的灵敏度要比玻璃雾化器低一些。4)使用的火焰不当,许多元素对不同类

32、型火焰有很大的灵敏性。5)检查火焰条件,许多元素对燃气与助燃气的比例有很大的灵敏性。静态噪声过大原因:1)弄清楚仪器内确已装灯。2)测量条件选择时标尺扩展过大。3)电源电压过高或过低。4)灯发射强度弱或放电不正常或灯电流太小。动态噪声过大原因:1 )由于火焰的高度吸收。当测定远紫外区域的元素。(例如As或Se)时,分析噪声可能较大。解决方法:采用背景校正有时可有所改善。2)灯能量不足伴随从火焰或溶液组分来的强发射。引起光电倍增管的高度噪声。解决方法:a)允许的最大电流值内,增大空心阴极灯的工作电流。b)换用能量足的新灯。c)试用一个其他吸收线进行分析。d)用化学方法去除溶液中能通过火焰产生强发

33、射的主要组分。3)吸喷有机样品试剂(如油或甲基异丁酮)沾染了燃烧器。解决方法:清洗燃烧器。4)仪器故障,试用铜、镁或其他吸收波长在280nm-350门讷火焰条件对吸收影响甚小的元素灯,看有否改善。5)灯电流、狭缝、乙炔气和助燃气流量的设置不适当。6)废液管状态不当,排液异常。7)雾化器的端口被污染。8)雾化器调节不当,雾滴过大。9)乙炔钢瓶的输出压力不足。10)空气压缩机输出压力不足。11)检查空气过滤器,尤其发现在火焰中存在过量的钠发射时。不纯的乙炔也会有此类发射。动态漂移本仪器采用双光束光路, 信号处理电路能自动补偿因元素灯发射强度漂移而引起的零点漂移。动态漂移(指在实际测量状态下的零点漂移)的可能原因:1)燃烧器没有预热(可吸喷空白溶液预热五分钟后正式测量)。2)吸样毛细管可能被堵塞。3)空心阴极灯在灯架上的位置不当。4)过大的标尺扩展使零点漂移扩展。读数漂移或重现性差原因:1)燃烧器预热时间不够。2)燃烧器缝隙或雾化器毛细管有堵塞。3)雾化器毛细管有漏洞。4)雾化器毛细管有污染。5)

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