溶液浓度的标定和滴定操作训练的实验报告

1、溶液浓度的标定和滴定操作训练的实验报告实验二 滴定分析操作练习一、实验目的与要求1 掌握滴定管的洗涤和使用方法；2 熟练掌握滴定操作；3 掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此， 在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。浓HCl浓度不确定、易挥发，NaO杯易制纯，在空气中易吸收CO2

2、和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 0.1mol L-1NaOH容液滴定等浓 度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.39.7 ,可选用酚醐（变 色范围pH8.09.6）和甲基橙（变色范围pH3.14.4）作指示剂。甲基橙和酚醐变色的可逆性好，当浓度一定的NaOHffiHCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOHS该是固定的。在使用同一指示剂 的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂

3、一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。三、试剂与仪器NaOH（S）、浓盐酸（p =1.18g mL-1）、酚醐指示剂（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示剂（0.2%）、台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、滴 定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管。四、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制1.0.1mol L-1NaOH容液的配制用台秤迅速称取2g NaOHg体（为什么？）于100mLzJ、烧杯中，力口约 50mL无CO2勺去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀 释至500mL摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好

4、标签，写好试剂名称，浓 度 （ 空一格，留待填写准确浓度） 、配制日期、班级、姓名等项。2. 0.1mol L-1HC1溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL（为什么？预习中应计算）倒入 500mL式剂瓶中，用去离子水稀释至500mL盖上玻璃塞，充分摇匀。 贴好标签，备用。（二）酸式和碱式滴定管的准备1. 滴定管的准备1）酸式滴定管的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其 它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。 检查活塞与活塞套是否配合紧密。 洗涤。 用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铭酸洗洗涤（将510mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，

5、转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干， 把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套）然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。 检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约 2 分钟， 观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180 度， 再次检

6、查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。 用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。（ 2）碱式滴定管的准备 用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化， 玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约 10mL洗液。用洗液将滴 定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下方死角

7、处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。用蒸馏水润洗3 次，擦干外壁，备用。2. 操作溶液的装入1）用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、 三次各5mL， 可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁12 分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0 刻度以上为止。（ 2）赶尽气泡对

8、于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约 30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。 注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图0 17），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作练习（ 1）滴定如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的

9、转动（图2-1 ）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图2-2 ）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。图 2 1 用酸管滴定操作图 2 2 碱管玻璃球和胶管应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥

10、形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、 右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。每次滴定最好都从0.00 开始 （或从 0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。（ 2）滴定管的读数装

11、满或放出溶液12分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读 数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。读数时应使滴定管保持垂直。读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平，注意初读数与终读数采用同一标准。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身 的宽度。（三）酸碱溶液的相互滴定1. 以酚醐作指示剂用NaOHS液7定HCl从酸式滴定管中放出约25mLHClT锥形瓶中，加入12滴酚醐， 在不断摇动下，用NaOHB液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH 落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，

12、用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOHt液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入12mLHCJ 再用NaOHS液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若 干次。2. 以甲基橙作指示剂用HCl 溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约25mL NaOHT锥形瓶中，加入12滴甲基橙， 在不断摇动下，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入12mL NaOH继用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。五、数据记录与实验报告1 .NaOH滴定HCl（酚醐作指示剂）：2 .HCl 滴定NaOH（ 甲

13、基橙作指示剂）:六、思考题：1 . HCl和NaOH准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH§体易吸收空气中的CO牙口水分，浓HCl的浓度不 确定，都不符合基准物质的条件，所以配制 HCl和NaOHfe准溶液时 不能用直接法。2 . 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2 3 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所 以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。3 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋

14、塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验一 酸碱溶液浓度标定姓名：班级：一、实验目的1. 掌握分析天平的使用规则和使用方法。2. 学会直接称量法和差减称量法。3. 练习滴定操作。4. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、实验原理HCl和NaOH准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。NaOHfe准溶液可用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4M=204.2),以酚醐为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。与 NaOH勺反应为：KHC8H4O4 +NaOH KNaC8H4O

15、4 + H2ONaOH 标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3以甲基橙为指示剂进行标定。Na2CO觞提纯，价格低。但摩尔质量较小，有吸湿性。使用前必须在270300c下干燥，并保存于干燥器中。与 HCl的反应为：Na2CO3 + 2HC1 - 2NaCl + H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种， 实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的 NaOHfe准溶液标定。反应式如下：NaOH + HCl - NaCl + H2OHCl 标准溶液的浓度计算用式：1. 0.1mol/LH

16、Cl 溶液 2. 0.1mol/L NaOH 溶液3. 邻苯二甲酸氢钾（A.R. ），110120干燥2h 4. 酚酞0.2%乙醇溶液 四、实验步骤1. 0.1mol/L NaOH 溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份 0.5000g,放 入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸储水 50ml,稍微加热促其 溶解。冷却后加入2滴酚醐指示剂，用NaO所准溶液滴定，溶液由 无色至微红色半分钟不褪，即为终点。2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定用 25ml 移液管移取三份HCl 溶液于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用NaOH滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪

17、，即为终 点。五、 数据记录和计算表一：六、计算关系式1、NaOK度计算:=0.5452/(26.180.2042)= 0.1020mol/L=0.5168/(24.500.2042)= 0.1033mol/L=0.5392/(25.420.2042)= 0.1039mol/L= ( C1+C2+C)3 /3=0.1031mol/L2 、盐酸浓度计算：C(HCl)1=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)= 0.1031 X25.03/25.00=0.1032 mol/L C(HCl)2=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031 X 24.93/25.00=0.1028 m

18、ol/LC(HCl)3=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031 x 25.10/25.00=0.1035mol/L(HCl)=( C(HCl)1+ C(HCl)2+ C(HCl)3)/3= 0.1032 mol/L七、思考题标定NaOH§液浓度时称量KHC8H404不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量 KHC8H4O4质量，因为 公式中KHC8H404质量是实际称得的质量，称量在 0.5000 ±0.0500 范围内都是允许的。溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量，与溶解时的加水量无关，

19、所以加水量不需十分准确。氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对氢氧化钠溶液的滴定一 . 实验目的：1. 培养同学们“通过实验手段用已知测”的实验思想。2. 学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤. 3.实现学习与实践相结合。二 . 实验仪器及药品：仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支， 250mL锥形瓶两个。药品： 0.1mol/L NaOH 溶液， 0.1mol/L 盐酸， 0.05mol/L 草酸 （二水草酸 ） ，酚酞试剂，甲基橙试剂。三 . 实验原理：中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和

20、浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数， 求出溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸（ 二水草酸） 作基准物。氢氧化钠溶液标定：H2c2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O达至U终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次）盐酸溶液标定：Hcl+NaOH=Nacl+H2O反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次）四 . 实验内容及步骤：1. 仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏2. 仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗3. 用移液管向两个锥形瓶中分别