土聚水泥用高活性偏高岭土的制备

1、2009年第11卷第3期总第96期巢湖学院学报JoumalofChaohuCollege土聚水泥用高活性偏高岭土的制备李明玲1,2李宏林1,2高晓宝1,2高华敏1(1巢湖学院化学与材料科学系,安徽巢湖238000)(2巢湖学院新型功能材料与精细化学品研究所,安徽巢湖238000)摘要：高岭土经一定温度煅烧后，得到的偏高岭土具有较高的火山灰活性，在碱激发剂作用下可制得性能优越的新型胶凝材料-土聚水泥。在煅烧过程中，温度是影响偏高岭土活性的一个至关重要的因素。实验表明，高岭土在700煅烧后脱水较完全，其特征峰基本消失，产物经碱激发后所制得的土聚水泥7d抗压强度最高，达到41.3Mpa。因此，700

2、下煅烧得到的偏高岭土活性最高。关键词：土聚水泥；高岭土；偏高岭土；活化中图分类号：文献标识码：文章编号：TQ172A1672-2868(2009)03-0098-031引言高岭土在400-800之间进行处理，其矿物中的结晶水便会脱去，脱水过程中原来高岭土的完整有序的结构被破坏，得到一种半非晶态的物结构中的Al由原来的八配位变质-偏高岭土，为四（或五）配位，这种结构上的变化使偏高岭土表现出较高的火山灰活性1，经碱激发可制备得到一种新型碱激活胶凝材料土聚水泥(GeopolymericCement)，该水泥是由法国Davidovits教授在对耐久性的古建筑物的研究过程中发现并开发出来的2。与传统胶凝

3、材料相比，土聚水泥的性能更优越，尤其是它在生产过程中不需要煅烧到很高的温度，可节约大量的能源，而且在制备过程中不会排放二氧化碳温室气体及其它有害气体，因此它是一种绿色、环保的胶凝材料，加上其优异的使用性能，使其倍受关注，展现出广阔的应用前景3。但由于其出现较晚，尤其是在国内，直到最近几年才引起科研工作者的重视，因此对其研究还不够深入，在制备、性能与应用等各个方面还有待更进一步研究探索。偏高岭土是制备土聚水泥的主要原料之一，其活性的高低对土聚水泥的性能起到至关重要的作用4。所以高岭土煅烧制度的确定非常关键。有文献表明5，煅烧时间对偏高岭土活性的影响不大，因此本文中只对高岭土在不同温度下煅烧，利用

4、现代检测仪器分析其结构、矿物组成，再将所得偏高岭土进行碱激发，制得土聚水泥，根据其强度结果，结合前面的分析测试，最终确定土聚水泥用偏高岭土的最佳煅烧温度。2实验2.1实验原材料高岭土：为大同土，其化学成分如表1；工业水玻璃：来自安徽华飞铸锻有限公司，模数2.0；收稿日期:2009-03-21作者简介:李明玲(1977-)，女，硕士，讲师，主要从事无机非金属材料领域的教学与科研工作。98氢氧化钠：分析纯，无锡市展望化工试剂有限公司。表1高岭土的化学组成（wt%）成分含量Si0243.50Al2O339.10Fe2O30.32CaO0.31MgO0.30K2O-Na2O-Loss15.86合计99

5、.392.2实验方法与过程高岭土的热行为采用PyrisDiamondTG-DTA型综合热分析仪进行分析，升温速度为10/min，最高加热温度为950，升温过程中采用的保护气体为高纯氮气。高岭土经粉磨过200目筛后，放入XM2-12-16型高温箱式电阻炉中在不同温度（400-800）下煅烧2h，所得样品备用。采用理学D/Max2500pc型转靶X射线衍射仪对高岭土及偏高岭土样品进行结构分析（CuK，Ni滤片），研究高岭土的矿物组成及特征峰消失的情况。偏高岭土火山灰活性大小采用强度法检测。将偏高岭土样品经激发剂（水玻璃液+20wt%NaOH，总掺量为80wt%，水灰比为1：4）激发，得到土聚水泥，

6、成型后在室温条件下养护，测试其7天抗压强度，根据强度结果判断偏高岭土活性的大小。3实验结果与讨论3.1DTA分析高岭土的DTA曲线如图1。石的放热效应。考虑到煅烧过程中的具体情况，选定高岭土的煅烧温度范围为400-800，共选取五个温度点：400、500、600、700、800，保温时间为2h。3.2高岭土煅烧过程中的失重分析高岭土煅烧过程中，随着温度的升高，吸附水、自由水、结构水依次脱去，产生质量损失，不同温度下的高岭土失重情况如图2。从图中可以看出，温度高于700时，失重量增加非常缓慢，失重曲线趋于平缓，说明高岭土在700温度下时，脱水基本完成。3.3XRD分析高岭土与不同温度下煅烧所得样

7、品的X射线衍射曲线如图3。从图中可以看出，高岭土在500时烧结产物的晶态结构还比较明显，600烧结产物开始出现玻璃态结构，700高岭土分解较完全，从图谱中仅可见所含杂质石英晶体的衍射峰以及极少量没有分解完全的高岭土的衍射Al峰，偏高岭土已基本呈非晶态，其层面上的Si、活性较大，在碱激活剂的作用下较易发生反应。图1高岭土的差热曲线图2高岭土失重曲线由图1可以看出，高岭土的DTA曲线上一共有2个明显的吸热峰（271.25、478.37），前面一个吸热峰为高岭土脱去吸附水、自由水及其中的杂质矿物脱水；后面一个吸热峰为高岭土开始脱去结构水，变成具有较高活性的偏高岭土；在291.97及543.37两处放

8、热峰主要是高岭土中的有机物质和碳素物质升温过程中氧化燃烧放热过程，曲线的高温端（958.18）还有一小的放热峰，是高岭土晶体破坏后形成一次莫来图3高岭土及其在400、500、600、700下煅烧产物的X射线衍射图谱993.4火山灰活性分析偏高岭土具有较高的火山灰活性，经碱激发后表现出较高的抗压强度。不同温度下煅烧样品经碱激发剂激发后，七天抗压强度结果如表2。从表中可以看出，随着煅烧温度的升高，土聚水泥的7d抗压强度逐渐增加，煅烧温度为700时，土聚水泥的7d抗压强度达到最高，温度再升高，强度有所降低，这说明当煅烧温度升高时，偏高岭土的活性增加，700煅烧所得的偏高岭土活性最高，煅烧温度过高反而

9、不利于高岭合适的煅烧温度是获得土的活化。由此也看出，高活性偏高岭土的关键。表2高岭土不同温度煅烧样品经碱激发所得土聚水泥的7d抗压强度高岭土煅烧温度土聚水泥7d抗压强度/MPa未煅烧无强度4005.650028.360038.970041.380037.64结论(1)高岭土经过煅烧后，晶体结构发生变化，特征峰消失，形成一种非晶态物质-偏高岭土，具有较高的火山灰活性。(2)偏高岭土活性的高低与煅烧温度有关。实验表明，高岭土经700煅烧后，活性最高，经碱激发得到的土聚水泥7d抗压强度最高，达到41.3Mpa。温度过低或过高都不利于高岭土的活化。参考文献:2施惠生,吴敏.土聚水泥的聚合反应与研究现状

10、J.材料导报,2007,21(8):88-91.3张程博,王顺花,石宗利.土聚水泥应用研究的新进展J.上海建材,2007,(5):24-26.PREPARATIONOFHIGHLYACTIVEMETAKAOLINUSEDFORGEOPOLYMERICCEMENTLIMing-ling1,2LIHong-lin1,2GAOXiao-bao1,2GAOHua-min1(1TheChemistryandMaterialDepartmenofChaohuCollege,ChaohuAnhui238000)(2TheNewFunctionalMaterialandFineChemicalsInstituteofChaohuCollege,ChaohuAnhui238000)Abstract:Themetakaolinderivedfromthecalcinedkaolilnhashighactivity,materialwithexcellentperformance-geopolymericcement.Experimentresultsshowe