CIT-3000SL使用手册

1、CIT-3000SYB能量色散X荧光分析仪使用手册 CIT-3000SL 川制00000175号能量色散X荧光分析仪使用手册 使用设备时请严格 参考使用手册正确操作深圳市力先达科技有限公司四川新先达测控技术有限公司Page地 址：成都市成华区龙潭寺隆锦广场4楼Page 2客服电话：86传真：86 址：www. CIT-3000SL能量色散X荧光分析仪使用手册目 录仪器开机必读1第一章 概 述21.1 公司背景介绍21.2 主要检测方法21.3 法定计量单位的名称、符号3第二章 工作原理和仪器参数32.1 X荧光分析仪基本理论及工作原理32

2、.2 能量色散X荧光分析仪技术参数4第三章 设备安装53.1 仪器结构图53.2 安装流程说明63.3 注意事项6第四章 通讯连接7第五章 软件安装和参数设置75.1 软件安装75.2 设置MCA主板参数85.3 设置控制板参数85.4 设置口令95.5 设置分析测量窗口95.6 设置本底测量窗口105.7 设置能量刻度峰115.8 设置寻峰刻度峰115.9 设置标定公式115.10 设置测量公式115.11 设置分析参数12第六章 数据库的建立及维护136.1 标准样品的测量及建立数据库136.2 标准数据库的的维护15第七章 测试样品操作流程157.1 样品制备157.2 校准测量167.

3、3 分析样品167.4 已保存谱数据的重新计算167.5 标准方法分析177.6 查看测量结果177.7 数据结果打印177.8 准直器切换17第八章 常见故障及排除方法18仪器开机必读未经我公司培训或培训后未取得我公司颁发的合格上岗证书的人员禁止对我公司仪器进行任何测试，不合格操作人员使用仪器导致仪器任何部件的损坏不属我公司质保范围之内，务必安排有合格上岗证书的人员操作仪器，并且严格按照我公司提供的仪器使用说明书及操作规范流程正确使用仪器。1. 每班测样前先测试标样，如果仪器正常，方可测试未知样品；2. 使用前请先检查电源线是否已经连接好，且连接线是否有松动现象，仪器数据线的连接必须在仪器关

4、闭状态下进行；3. 打开仪器主机，预热510分钟；4. 保持样品腔清洁。可蘸取适量无水酒精的棉花轻轻擦拭样品腔，不可用力过大，无水酒精或赃物切忌掉入样品测量窗口，以免损坏X光管和探测器；5. 请输入正确的样品编号，选择正确的测量模式；6. 打开仪器主机顶盖，将已经制备好的样品放入样品腔中正确位置（液体状样品一定要装在有盖的样杯中进行测量，且一定旋紧，千万不能溅入放样窗口而损坏X光管和探测器；粉状样品先用制样机压成块状后再进行测量）；7. 样品的厚度要求：塑料一般7-10mm；金属一般3-5mm；当待测样品很薄时，请把该样品叠加在一起使其达到可测试的最低厚度（一般5-10mm）；8.制样基本原则

5、：选取能代表材料整体特性的平面进行测试；当材料不均匀时，多选几个点测量；整个制样过程必须保持制样工具、模具的清洁（用无水酒精清洗、擦拭）； 9.如果谱峰出现异常，应关机后再重新开机；10.设置好样品打印参数，进行打印预览，确认无误后打印测试报告；11.仪器无人使用时，请将仪器关机。第一章 概 述1.1 公司背景介绍四川新先达测控技术有限公司是集产学研于一体的四川省高新技术企业，成立于1998年，是成都理工大学产学研的试点单位。公司以成都理工大学、中国工程物理研究院和中国测试技术研究院为技术依托，专门从事核仪器仪表的研制、开发、生产和推广，核技术应用方法的研究和工业用核测控设备的研究。公司将成都

6、理工大学地学核技术重点实验室的前沿科技成果应用于核测控仪器的研制中，1995年以来，地学核技术实验室先后承担和完成国家级和部省级科研项目80余项；获国家和部、省级奖励成果21项。其中，国家科技进步三等奖1项，省部级一等奖3项、二等奖8项，获国家一级、二级标准物质各1项；取得了巨大的经济效益和社会效益。在国内外重要学术期刊上发表论文400多篇，出版专著20余部。在此期间，本室与国内外的科研机构进行了频繁的科研合作与学术交流，固定人员多次出访俄罗斯、日本、英国、澳大利亚、美国、国际原子能机构等国家或国际组织；同时接待了来自俄罗斯、南非、美国、澳大利亚、加拿大、瑞典、韩国等地的学者到本室从事科学研究

7、、讲学与学术交流。成为了核测控仪器生产厂家中的佼佼者，多年来一直深受用户好评。公司设有中央研究院和生产制造中心，具备完善的生产基地和开发场所，是国内能够提供便携式、室内大型分析设备及在线型系列核分析仪器的为数不多的制造商之一。拥有核电子技术、自控技术、计算机软硬件、机械设计与制造的各类专业技术人员，以及高素质的经营管理、市场开发、优质的服务队伍，其中教授3人、博士4人、硕士8人、及其它研发生产管理人员等共计50余人，95以上员工为大学本科以上学历。在社会各界的大力支持下，公司在原有成就的基础上不断创新，在核测控仪器领域成功地研制开发出一系列国内急需产品，为我国冶金、矿山、建材、环保、质检、医疗

8、等部门提供了先进的仪器和技术，取得了良好的经济效益和社会效益。1.2主要检测方法2.4.1 X荧光光谱法 = XRF；2.4.2 气象色谱法 = GC-MS；2.4.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法= ICPAES/OES；2.4.4 电感耦合等离子体质谱法= ICP-MS；2.4.5 原子吸收光谱法= AAS；2.4.6 冷蒸气原子吸收光谱法= CV AAS；2.4.7 原子荧光光谱法= AFS；1.3 法定计量单位的名称、符号 我国的法定计量单位是1984年2月27日发布的，其具体应用形式就是量和单位系列，国家标准GB31003102，是以国际单位制（SI）单位为基础，由SI基本单位、有

9、专门名称的SI导出单位加上我国选定的一些非SI的单位共同构成的。以下是表示浓度的法定计量单位：测定项目名 称已废除的单位及符号法定计量单位或SI制换算关系名称符号某物质的量浓度克分子浓度，M摩尔每升molL-11M=1molL-1当量浓度，N1N=1molL-1价数某些微量物质的浓度百万分数，10-6毫克每千克mgkg-11ppm=1mgkg-1微克每克gg-11ppm=1gg-1十亿分之一，10-9微克每千克gkg-11ppb=1gkg-1第二章 工作原理和仪器参数2.1 X荧光分析仪基本理论及工作原理自从1895年伦琴发现X射线以来，产生的X射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪

10、末，半导体材料和计算机技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。它就是X射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X荧光分析仪。以下介绍一下这种仪器的情况： X射线管放出的X射线与样品中元素的原子相互作用，逐出原子内层电子，当外层电子补充内层电子时，会放出该原子所固有能量的X射线，称之为特征X射线。各种元素的原子受激发后，在退激过程中放出的特征X射线能量各不相同，例如铁的特征X射线（FeK）能量为6.4KeV,铜的特征X射线(CuK)能量为8.0KeV等等,依次可进行定性分析。在一定条

11、件下，特征X射线的强度与元素含量（品位）成正比，依此可进行定量分析。对于无限大空间饱和厚度，并且表面均匀的样品，当二次荧光可以忽略时，目标元素的特征X射线强度（IK）可以用下式表示： IK=KI0Ck/(0/sin+K/sin) 式中：K为与探测器的激发效率有关的常数；I0为入射射线强度；Ck 为目标元素的含量；0为入射射线在样品中的质量吸收系数；K 为特征X射线在样品中的质量吸收系数；为入射射线与样品表面间的夹角；为特征射线与样品表面间的夹角；以上公式是X射线荧光分析最基本理论公式。在实际样品分析时，由于样品中物质成分差异，还应考虑基体效应校正，当不能满足上述条件时，还应作密度（浓度）、粒度

12、、湿度等修正，才能得到正确的结果。2.2 能量色散X荧光分析仪技术参数 分析元素范围：S-U； 元素含量范围：1ppm -99.99%（采用2048道多道分析器，分析精度更高）； 采用美国进口的Si(PIN)电致冷半导体探测器计数，配合专门的数字脉冲处理技术，能量分辨率优于145eV； 能量范围：140KeV； 重复性：65% 97%(N为计数率)； 正高压：5kV-50kV； 管流：50A-1000A； 能量色散X荧光分析仪额定功率：50W； 整机能量分辨率：150eV； 检测时间：120S500S（时间随样品而调整）； 仪器尺寸：720（W）* 440（D）* 435（H）mm，仪器重量：

13、55Kg； 圆形样品真空腔,样品腔尺寸:300*100mm； 工作环境温度：温度15-30(建议放置于空调房中并保持适当温度，避 免机体过热影响测试精度)； 最低检出限：Cd/Cr/Hg/Br/Pb1ppm,Cl20ppm； 工作环境相对湿度：80%； 测量物质状态：固体、粉末、液体均可测，制样简单； 校正方式：采用国家标样校准仪器； 一体化设计，性能稳定，运行可靠，性价比高；操作简单，测量时间短； 适用于电子产品、工具、玩具等RoHS/WEEE有害元素（Pb、Hg、Br、Cd、Cr）检测；第三章 设备安装3.1 仪器结构图仪器主视图：仪器背部接线图：测试样品腔直观图：3.2 安装流程说明 拆

14、箱取出箱内所有物件并放置好； 按照装箱单清点所有物件，物件是否齐全与损坏； 控制盒信号线与仪器主机对应端口连接； 主机和电脑连接摄像头和通讯； 接好仪器主机电源。 注意：所连电源必须接有地线，否则可能烧坏保险管。3.3 注意事项 开箱必须保证实物与清单一致，并检查外观有无损坏； 装机过程必须带手套保护； 开箱要求最少2人以上，其中1人为客户，1人为技术或销售人员； 搬运时最少4人，过程中尽量用叉车，小心擦碰颠簸； 气管、表头装箱应将出气孔用透明胶封住，防止灰尘进入，装机时要撕掉 透明胶，并吹气试验气管是否堵住； 表头用海棉包裹，防止撞击破碎；线缆要理顺，不要将线缆压在重物下，不要将线缆折弯，不

15、要将线缆拉断 露出内芯； 装机未完成切勿进行任何电源接通操作。 装机过程先机械部分，后信号部分，再电源部分；第四章 通讯连接 打开仪器电源（I为开机，O为关机），预热10分钟以上，打开计算机； 将CIT-3000 USB-CAN适配器的一端通过通讯线与仪器相连，另一端插入计算机主机的USB接口；弹出如下对话框： 在出现的对话框中选择“”，单击“下一步”，在弹出的对话框中选择驱动程序所在的路径，单击“下一步”，单击“完成”，此时仪器与计算机连接起来。 右击“我的电脑”，打开“属性”，点击“硬件”，打开“设备管理器”，点开“端口”，查看“” ，此端口正是软件中“参数设置”下“设置MCA主板参数”中

16、的“通讯端口”。备注：公司选用的是免驱摄像头，只需将仪器主机上的摄像头串口通过连接线和电脑连接，即可使用。第五章 软件安装和参数设置5.1 软件安装软件为免安装软件，复制即可。设备配套电脑里面已经预装了操作软件，如果需要自行安装，可按照下面流程：插入安装光盘，在光盘中找到“能量色散X荧光分析仪”；将软件所在文件夹复制，并拷贝到电脑硬盘内保存以防丢失（通常情况下 请不要放在C盘保存，否则软件不能运行）；打开程序，将程序执行文件发送到桌面快捷方式，利于平时测试操作。5.2 设置MCA主板参数在主菜单中点击“参数设置”，再在下拉式菜单中单击“设置MCA主板参数”，单击“确定”，进入设置窗口。在弹出菜

17、单中设置通讯端口。如下图： 参数说明： 通讯端口：与通讯线连接时的“”要一致； 通讯速率：19200； 测量时间：test模式下的测试窗口的测量时间，可调； 放大倍数：test模式下的测试窗口的放大倍数，根据所需测试的元素设定（设定范围：1-65535）； 量程：2。5.3 设置控制板参数在主菜单中单击“参数设置”，在下拉式菜单中单击“设置控制板参数”，单击“确定”，进入设置窗口。在弹出菜单中设置通讯端口、通讯速率、X光管电压和电流。如下图：参数说明： 通讯端口、通讯速率此两项不用设置； X光管管压：按test测试需要设置； X光管管流：按test测试需要设置； 注意：管压管流不能过大，否则会

18、造成X光管的损坏。使用方技术人员调整管压管流须得到厂方技术人员严格培训方可。5.4 设置口令此功能为设定进入软件菜单的安全口令，可由客户自行设置。5.5 设置分析测量窗口此项功能用于确定测量元素及解谱测量道的道址范围。测量元素道址的获取：进入软件test模式，在“参数设置”下拉式菜单中单击“设置控制板参数”，设置好适当的管压管流。测试相应的定性标样或者含有该元素的样品，如下图。在对应的谱峰中找到相应的道址范围，如图：测量道的确定原则： 起止道应选择在测量的特征峰的左右两侧，变化比较平缓的道址上； 对于两峰分得不是很开的时候，应选择中间的峰谷作为分界道； 对于一台仪器测量几个含量段的情况，标样起

19、止道和分析样起止道可以不一样； 测量道可以相互重叠。测量元素的道址设置：点击主菜单下“参数设置”，在下拉式子菜单中单击“设置分析测量窗口”，进入对话框；首先选择“模式”， 下面为一组合框，组合框中的最上面一行供编辑使用，下面为所有测量道列表，可以用鼠标选中任一道，按“道名称 标样起-止道 样品起-止道 ”格式将测量道输入编辑框后，用右边的增加，替换按钮可以添加修改测量道，还可以用删除按钮将选中的道删除，操作时请注意测量道列表的变化。修改完毕后，若认同则可以保存，单击返回，否则直接选择返回关闭测量道选择设置，如图：设置分析测量窗口的原则： 测量道最多可同时输入20个。5.6 设置本底测量窗口此项

20、功能可根据测量元素的需要，可以将该元素的本底去除，防止本底过高对该元素测试的影响，如图：本底测量道的确定原则： 首先选择模式； 可根据测试的需要设置； 本底测量道名称可根据需要随意设置； 本底测量道应和分析测量道对应起来使用。原则上是本底测量道范围应大于分析测量道范围。5.7 设置能量刻度峰 此项功能是对仪器刻度峰进行设置，以便让我们在测试时候快速找到谱峰对应的元素。单击主菜单“参数设置”，在下拉式子菜单中单击“设置能量刻度峰”，出现下图窗口，在窗口内依次输入两个峰的能量值和对应道址。5.8 设置寻峰刻度峰备注：此项功能用于能量刻度方法使用。5.9 设置标定公式此项功能用于设置需要测量的元素的

21、公式模型，应在标定之前进行初始化设置。点击主菜单“参数设置”，在下拉式子菜单中单击“设置标定公式”，在安全检查对话框中输入安全口令，则进入“设置标定公式”对话框，如图：5.10 设置测量公式此项功能用于设置需要测量的元素、含量范围及通用计算公式。点击主菜单“参数设置”，在下拉式子菜单中单击“设置测量公式”，输入安全口令后进入“设置测量公式”对话框，如图：对话框的左边为一组合框，组合框中的最上面一行供编辑使用，下面为所有测量元素列表，可以用鼠标选中任一元素。在一般的情况下，由于样品中元素百分含量跨度都不大，所以不用分段计算。通常我们只选择“分段公式”即可，每一组公式的输入与测量窗口的操作方法类似

22、，只需注意在每组公式之间切换时，若认同修改需按一下保存按钮。并注意每一个测量元素的格式为“元素名称 含量范围 计算公式”， 计算公式的格式为多项式的形式，目前支持的运算有“加，减，乘，除”，其中所用的变量名称只能是测量道中有的名称，而且必须一致。允许变量之间作除法以实现“特散比”方法。计算公式一般由建立完数据库后计算数据库中某一样品所得。5.11 设置分析参数在主菜单中点击“参数设置”，在下拉式菜单中单击“设置分析参数”，输入安全口令，进入“设置仪器分析参数”窗口。可以在弹出式菜单中选择不同的参数设置。确定无误后，鼠标左键单击“保存”，则参数设置完成，如图：设置分析参数的原则： 在不同模式下设

23、置相应的测量时间、MCA增益、稳谱峰位、管压、管流、轻元素模式、滤片位置等； 根据测试需要选择不同的测试参数； 具体设置需厂方技术人员严格培训。第六章 数据库的建立及维护用来建立数据库的已知含量样品称为标准样品，本仪器采用的X射线荧光分析方法是一种相对测量方法，必须先分别对已知含量（化学分析结果准确）的样品进行测量，然后才能进行准确的仪器分析。因此，在数据库建立进行之前，请严格按照要求制备标准样品。6.1 标准样品的测量及建立数据库建立数据库之前先进行校准测量，使用校准样进行校准。在电脑上点击进入软件，在软件主菜单中点击“分析样品”窗口，单击“”，仪器自动校准测量，此时“”为灰色，校准测量完成

24、后，“”变为亮色，即可建立数据库了。将第1个已压好的已知含量标准样品（简称标样）放入测试位置上，盖紧样品室上盖。根据测试的需要点击仪器面板上是否有滤片和抽真空的按键。点击软件下方测量键“”，弹出以下对话框：也可在此对话框中进行抽真空，在此对话框中输入标样编号，选择对应模式如“塑胶RoHS”,点击“”测样窗口显示正在测量的谱线。待测量时间结束，在此窗口测试区单击鼠标右键，选择“数据入库”，此时当前谱线的基本信息显示在窗口的右上方。如图显示：选中当前标样，在软件的元素含量窗口中，光标放在对应的元素上面，单击右键，此时可以输入该元素的百分含量值。如图：测试结束后单击软件下方“”将谱线保存，以利于以后

25、其他操作。 标准分析方法公式的确定在测试分析中如果没有找到对应的数据库，软件则自动按照“标准方法分析”计算。标准分析方法所运用的公式需要我们去确定。可按照如下方法：数据库建立完毕后进入“分析样品”窗口，点击，调出一条建立数据库的谱线，单击“” 选择对应测试模式，单击“” 计算结果。点击“数据管理”下“打开文件”，在文件名中输入“hgfx.dat”,如图，用“记事本”方式打开此文件。将文件里面的公式逐个复制到“参数设置”下“设置测量公式”中对应的“模式选择”中。如何替换公式请参考5.10一节。6.2 标准数据库的的维护 删除当前编号已经入库的数据可以将其删除。打开专家系统，选中软件右上方的需要删

26、除的标样信息，按回车键，即可根据提示删除数据。如果发现以前输入的元素含量值或其它信息有错误，双击该标样记录，根据提示可以更改样品名称，右击则可以更改备注信息。在元素含量窗口中，选中需要修改的元素，右击可以修改该元素含量。 读取当前谱数据将已经入库的谱数据调出。单击软件右上方的标样信息，即对应的谱图和元素含量在窗口中被读取。 标样谱线的更换当测试环境发生显著改变时，需要重新更换数据库中标样的谱线。首先在主菜单test专家系统窗口中，单击软件上方需要更换的标样信息，然后调出更改该标样信息的谱线或者对标准样品重新进行测试，当测试结束后，在此窗口的测试区单击鼠标右键，选择“替换数据”。数据库建立完成后

27、即可进行未知样品的分析。第七章 测试样品操作流程7.1 样品制备 粉状、丝状物可直接压制成片状物测试； 稠状物放入测试样杯测试； 软体不规则样品需切削一块平整的表面进行测试； 坚硬不规则样品需压制成粉末再制成片状物测试； 测试样品注意要达到样品测试的极限厚度； 样品的制备要注意防止样品污染。7.2 校准测量每班开始，先进行校准测量，使用校准样进行校准，在电脑上点击进入软件，在软件主菜单中点击“分析样品”窗口，单击“”，仪器自动校准，此时“”为灰色，校准完成后，“”变为亮色。然后，测量监督样品，如测量结果在允许误差范围之内，方可测量未知样品。7.3 分析样品打开顶盖，把被测样品放到仪器测试位置上

28、，盖上仪器顶盖（注：仪器测量样品必须要在关盖的状态下，打开顶盖无电压）。点击开始测量键，弹出对话窗口： 输入供货厂商、样品编号，选择对应模式，单击“”，进行测量。测样窗口显示正在测量的谱线，测样完成后，测样窗口上方会显示测量结果，并弹出与上一步相同的对话框，如要测下一个样品，打开仪器顶盖，换入样品，按同上方法进行测量。如果要停止测量，单击“”，关闭其软件即可。若要关闭仪器可直接关闭仪器电源。当前测试结果会自动保存到“数据管理”下“检查本班测量结果”，谱数据则以当前输入的样品编号自动保存到窗口右上角数据库中。在测试过程中可打开“样品监测”，通过摄像头查看样品测试情况。7.4 已保存谱数据的重新计算自动保存的谱数据可以调出，重新计算含量。直接点击右上角数据库中的谱线，单击“”，单击“”即可，结果显示在测样窗口上方。此结果不写入“数据管理”下的“检查本班测量结果”中。7.5 标准方法分析测试结束如果没有找到对应的数据库，软件则自动按照“标准方法分析”得出一个参考数据。7.6 查看测量结果7.6.1如需检查本班的分析结果，单击“数据管理”下 “检查一年的分析结果”，在对话框中打开“