大豆提取物检验标准操作规程

1、QB-C-QD-S0P-073版本号：00 修订号：01文件名称：大豆提取物检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-073版本号/修订号：01/00制定部门：质量管理部1. 目的制定大豆提取物的检验操作规程，确保产品质量。2. 适用范围本规程适用于大豆提取物的质量评价与质量控制。3. 职责质量管理部负责本规程的实施。4. 控制要求4.1 外观与性状检验取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中。在自然光线下，观察其色泽和状态，并观察有无异物。4.2 含量测定4.2.1 仪器和试剂：高效液相色谱仪：Waters1525 输液泵；Waters 2489 紫外检测器；Empower 色谱数据工作系

2、统、超声波清洗仪：功率 250W，频率 40KHZ、分析天平：感量 0.00001g 容量瓶（50 mL）、大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素对照品（纯度 99%）、甲醇（色谱级）、重蒸水、 微孔滤膜（0.45m4.2.2色谱条件色 谱 柱：StamsilC18150mm 4.6mm 5流速: 1mL/min检测波长：254nm灵敏度：0.01AUFS进 样 量：10 卩 L柱温：30r流动相：A :甲醇B :水梯度条件:T (min)A(%)B(%)033.067.0533.067.01045.055.03065.035.04033.067.04.2.3 溶液制备对照品

3、溶液制备精密称取大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、QB-C-QD-S0P-073版本号：00 修订号：01染料木素对照品各适量，加甲醇制成每 1mL 含大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙约0.06mg 大豆甙元、黄豆黄素、染料木素约 0.02mg 的溶液，作为对照品溶液。 样品溶液制备精密称取大豆提取物样品适量(相当于大豆异黄酮约10mg)，于50mL 容量瓶中，加入 40mL 甲醇超声振荡 30min 后，冷却至室温用甲醇定容，用 0.45 讪微孔滤膜过滤即得。4.2.4 样品测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定，基线平稳后，进样测定，大 豆甙(Daidzin )、黄豆黄甙(Glycit

4、in)、染料木甙(Genistin)、大豆甙元(Daidzein)、 黄豆黄素(Glycitein)、染料木素(Genistein)保留时间分别约为 8 9、11、17.5、18.5、 22mi n。4.2.5 含量计算 采用外标法分别计算大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素含量。大豆异黄酮含量为其总和。含量(%) A A1WV1K100A。V。W其中 A1:样品溶液中大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染 料木素的峰面积A0:对照品溶液中大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、 染料木素的峰面积W1:样品的称样量 mgW0:对照品的称样量 mgV1:样品的体积 mLV0:对照品的体积 mLK:对照品的纯度样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。4.3 干燥失重4.3.1 仪器和试剂：分析天平：感量 0.00001g、电热鼓风干燥箱、扁形称量瓶、干燥器4.3.2 测定步骤取供试品混合均匀，精密称取约 1g，置于预先在 105C烘箱中干燥至恒重