亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法

1、氮的测定N蔡 安分光光度法,C L L I 尸 R I亚硝酸盐氮的测定（N- （1 蔡基）乙二胺分光光度法）:亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝 酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白） 氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的 能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺 类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。方 法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯 磺酰胺和对氨基苯磺酸

2、，后者为。蔡基）-乙二胺和a-蔡胺。此外，还有 目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽 然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分 析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。1、实验原理在磷酸介质中，土时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐， 再与蔡基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。2,干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性 （PH11）时，可加酚儆溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色 或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。3 .

3、方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸 盐的测定。最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4 .仪器分光光度计5 .试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸储水中加入少许高镒酸钾晶体，使呈红色，再加 氢氧化银（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馀器中蒸锵，弃去501nl初镭 液,收集中间约70%不含镒的储出液。亦可于每升蒸储水中加1ml浓硫酸和硫 酸锌溶液（每100ml水中含），JIARU 1飞高锌酸钾溶液至呈红色，重蒸锵。2）磷酸密度=L70g/ml。3)显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入对-氨基苯 磺酰

4、胺，再将(1 -蔡基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存在25度，至少可稳定一个月。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。4)贮备液：称取1.232g亚硝酸钠(Na2N02),溶于150nli水中，转移 至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。每亳升含约 亚硝酸盐氮。此溶液 贮于棕色瓶中，加入1血三氯甲烷，保存在2-5,至少稳定一个月。贮备 液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入L高镉酸钾溶液,5ml浓硫 酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锯酸钾溶液液面下，加入亚硝酸钠 标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加

5、热至70-80,按每次的量加入足够 的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量(V2 ) o 然后用高锌酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锌酸钾标准 溶液总用量(VI) o再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作， 用草酸钠标准溶液标定高锌酸钾溶液的浓度(cl) ,按下式冲算高锌酸钾标准 溶液浓度：亚硝酸盐cl(l/5KMn04)= X V4 /V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：亚硝酸盐氮(N, mg/L) = (VlclX V2 ) X X 1000/=140 VI cl - XV2式中:cl一经标定的高镐酸钾标准溶液的浓度(mol/L)；VI一

6、滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锌酸钾标准溶液总量 (ml)；V2一滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量 ( ml)；V3一滴定水时，加入高镉酸钾标准溶液总量(ml)；V4一滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量(ml)：亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)； 一亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml)；一草酸钠标准溶液浓度(l/2Na2c204, mol/L) .4)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含 亚硝酸 盐氮)，置于250nli容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含Mg亚硝 酸盐氮。中间液贮于棕色瓶内，保存在2-5,可稳定一周。6）亚硝酸盐标准使用液

7、:取亚硝酸盐标准中间液，置于500nli容量瓶 中，用水稀释至标线。每毫升含ug亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配 制。7）氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾KAI （SO4）212H2O或硫酸铝 NH4Al （SO4）2-12H2O于1000ml水中，加热至60,在不断搅拌下，徐徐加 入55ml氨水，放置约lh后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最 后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的 悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀.8）高镒酸钾标准溶液（l/5KMnO4, mol/L）：溶解L 6g高镉酸钾于 1200ml水中，煮沸，使体积减少到1

8、000ml左右，放置过夜。用G-3号玻璃 砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存，按上述方法标定。9）草酸钠标准溶液（l/2Na2C204, L）：溶解经105c烘干2h的优级纯无 水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线.6、实验步骤（1）校准曲线的绘制依次吸取亚硝酸盐氮标准使用液0ml、 及，至50ml比色管中，用水稀释 至标线，然后加入ml显色剂密塞，混 匀。显色剂，至标线，然后加入ml显色剂，密塞，混匀。静置20 min, 1cm比色皿 于波长540 run处 比色皿,静置20 min, 1cm比色皿,于波长 540 nm处，以水为参比，测量吸

9、光度。水为参比，测量吸光度。从测得的 吸光度，从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度 绘制曲线。（2）水样的测定 当水样pHNll时，可加入1滴酚配指示液，边搅 拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。（水样如有颜色和悬浮物，加 入2 ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液 初滤液。 弃去25 ml初滤液。分取经预处理的水样入50 ml比色管中（分取经预处理的水样入50 ml比色管中比色管中（如含量高，则分取适量，用水稀释至标 线），），加量高，则分取适量，用水稀释至标线），加ml显色剂，然后按 校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，步骤操作，测 量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。准曲线上查得 亚硝酸盐氮含量。（3）空白试验用实验用水代替水样，用实验用水代替水样，按相同步 骤进行全程测定。7、计算亚硝酸盐氮（mg/L）亚硝酸盐氮（N, mg/L） = m/Vm由水样测得的校正吸光度，从校准曲线一一由水样测得的校正吸光 度由水样测得的校正吸光度上查得相应的亚硝酸盐氮含量(ug)；V水样体积(ml) o8、注意事项如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两如水样经预处理后，还有颜色 时，份体积相同的经预处理的水样，一份加 显色 份体积相同的经预处理的水