高中化学实验-实验2粗食盐的提纯

1、实验2粗食盐的提纯一、实验目的1. 了解提纯氯化钠的原理和方法。2. 掌握称量、加热、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。3. 学习溶液中S°2、C$、Mg2+离子的鉴定方法。二、实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及S°汁、CaT、Mg2+和K*等可溶性杂 质。将粗食盐溶于水后，用过滤方法可除去不溶性杂质。可溶性杂质 s°、CsT、Mg2+离子可通过加沉淀剂使之生成沉淀而除去，V离子由于含量较少，在最后的浓缩结晶过程中将处于不饱和状态留在母液 中，从而与析出的氯化钠晶体分离。除杂过程中有关的离子反应方程 式如下：Ba2+ + S°4 = BaS

2、°(s)C$ + C°2 = CaC°(s)2Mg2 + + 2°H_ + C°3二 Mg2(°H)2CC3(s)Ba2+ + C°3 = BaC°(s)C°3 + 2H = CQ(g)+ H2°三、仪器和试剂仪器：台秤，烧杯(100 mL) 2个，量筒，玻棒，酒精灯，洗瓶，普 通漏斗，漏斗架，表面皿，蒸发皿，铁三脚架，石棉网，泥三角，布 氏漏斗，抽滤瓶，水泵。药品：粗食盐(NaCI), BaC2(1 mol 匚，NaOH( 2 moll?1), Na2CQ(饱 和)，HCI (6 mol L-

3、1), HAc (6 mol L1), (NH4)2C2O4(饱和)，镁试剂。 其它：pH试纸、滤纸。四、实验内容1. 粗食盐的提纯(1) 称量和溶解用台秤称取8.0 g粗食盐，放入100 mL烧杯中，量 取水30 mL倒入烧杯，用酒精灯加热。搅拌溶液使氯化钠晶体溶解。 溶液中不溶性杂质若量多，需先过滤除去，若量少可留待下一步过滤 时一并除去。2(2) 除去so/离子将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌， 边逐滴加入1.0 mol L-1 BaC2溶液约2 mL,至溶液中的SO4全都变成 BaSQ沉淀。取下烧杯静置，待溶液中的沉淀沉降后，沿烧杯壁往上层清液中滴几滴6mo1L-1HCI和2

4、滴1mo1 L-1 BaC2溶液，检查s°2离 子是否除尽。若无新沉淀生成，说明so2一沉淀完全，继续加热5 min, 使BaSQ晶体长大，易于过滤。移去火源，静置、冷却溶液。使用普通漏斗(常压过滤法)过滤除去 不溶性杂质及BaSQ沉淀，滤液承接在一个干净的100 mL的烧杯中。(3) 除去CeT、Mg2+、Ba2+M子将滤液加热至沸，改小火维持微沸。 边搅拌边逐滴加饱和 NazCQ溶液(3 mL),使C尹、Mg2+、Ba2+离 子转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，直至上层清液不再出现混 浊为止。再加热5 min，静置，冷却，进行第二次常压过滤，滤液用 洁净的蒸发皿承接，沉淀弃去。

5、（4） 调节溶液的pH在收集的滤液中边搅拌边滴加 6 mol L-1盐酸, 以除去C°厂离子，用精密pH试纸检测，控制滤液的pH在34。（5）蒸发浓缩、结晶将盛有滤液的蒸发皿放到铁架台上，加热，蒸 发浓缩。当液面出现晶膜时，改用小火，稍加搅拌，以免溶液溅出。蒸发期间，可再检查蒸发液的 pH值（此时暂时移开酒精灯），保持蒸 发液微酸性（pH值约为6）。当溶液蒸发至稀糊状时（切勿蒸干！）停 止加热，静置、冷却、结晶。（6）减压过滤和干燥将充分冷却的浓缩液使用布氏漏斗进行减压过滤，尽量抽干。抽滤完成后，断开水泵胶皮管与抽滤瓶支管的连接， 取下布氏漏斗，将NaCI晶体仔细转移到一张滤纸上，吸

6、干 NaCI晶体 表面的水分，也可转移至干净的蒸发皿中，放在铁架台上用小火加热 干燥。干燥期间用玻璃棒翻动干燥物，以防结块。待无水蒸气逸出后， 停止加热，冷却。提纯后的 NaCI晶体外观洁白，呈松散的颗粒状， 在台秤上称重，计算产率。提纯食盐的质量心°。提纯食盐的产率二粗食盐的质量（2-15）2. 产品纯度的检验取提纯后和提纯前的食盐各1 g,分别溶于5 mL蒸馏水中（可直接溶 于试管中，若不溶，可适当加热）。将两种食盐溶液分别分成三份， 依次进行对照实验，以检验其纯度。（*若粗食盐中不溶性杂质太多， 应将溶液过滤）第一份溶液分别加入2滴6 mol 盐酸，振荡，再加入2滴1.0 mo

7、l L-1BaC2，比较两支试管的结果，如有白色浑浊，证明含有 S°。第二份分别加入3滴饱和(NH4)2C2°4溶液及5滴6 mol L-1HAc,比较两 支试管的结果，若有白色浑浊，证明含有 CaT。第三份分别加入5滴2 mol匚1NaOH溶液，使溶液显碱性，再滴加 1滴镁试剂，若有天蓝色沉淀，证明含有 Mg2*。提纯后的氯化钠回收。注：CaC°4为难溶于水的沉淀，溶于盐酸，不溶于醋酸，可与CaC° 相区别。*镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，酸性溶液呈黄色，碱性溶液呈红 色，Mg2+与镁试剂在碱性介质中生成天蓝色的螯合物沉淀。五、实验结果与分析1. 产率

8、计算及纯度检验(1) 产率计算粗食盐的质量m1二g； 提纯食盐的质量 m2二g;产率wt%=。(2) 纯度检验纯度检验项目提纯产品溶液粗食盐溶液SQ2-：（滴加 1.0 mol L“ BaC2试剂）cF：(滴加饱和(NH4)2C2O4试剂)Mg2+：（滴加 2 mol L_ 1NaOH +镁试剂）2. 产品外观描述3. 结果讨论六、实验注意事项1. 使用沉淀剂沉淀C歹、Mg2 +> BaT及SO时，需要多次检验沉 淀是否完全，这被称作为 中间控制实验”2. 常压过滤时，折叠好滤纸后，外层重叠部分的边角应撕去一小角；使滤纸与漏斗贴合紧密；过滤操作要点是注意一贴，二低，三靠”3. 蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。4. 蒸发浓缩至稠粥状即可，不可蒸干，否则产品会带入离子K+。5. 减压过滤时，所用滤纸直径应略小于布氏漏斗内径，太大太 小均易造成过滤物的损失。布氏漏斗下端的斜口要对着吸滤 瓶的支管口，先接橡皮管，打开水泵，后转入浓缩液；抽滤 结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。七、思考题1. 预习教材第2章2.8节 物质的分离与提纯方法”中相关原理和 操作。2. 熟悉两本化学手册兰氏化学手册和CRC化学与物理手册 的使用。查找NaC、CUSQ5H2O NH4CI的溶解度等物理性质 数据。3. 用30 mL水溶解8g粗食盐的依据是什么？水量过多或过