板式反应蒸馏塔内催化剂的装填与性能测试南京大学

1、结题报告板式反应蒸馏塔内催化剂的装填与性能测试绿色催化反应精馏新工艺生产醋酸丁酯子课题板式反应蒸馏塔内催化剂的装填技术与性能测试案例摘要项目组两名成员均为化学化工学院大四学生，负责人雍学锋专业为化学，成员宋万通为应用化学专业，导师吴有庭教授时任应用化学系副主任，研究领域为绿色化学过程及工艺。催化反应精馏是二十世纪初提出的一种新型化工生产技术，它将催化反应和精馏分离耦合在一起，在降低设备和操作成本、提高原料转化率、节约能耗等方面有着突出的优势。国外已经有少数产家实现了工业化生产，而国内尚处于研究的起步阶段。催化剂在塔内的装填方式是该领域涉及的三项关键技术之一，相比其它两项技术难题，它是相对容易通

2、过实验进行考察和验证的。我们的目的在于开发一种新型的催化剂在塔板上的填装方式，并且通过建造模拟塔器，对这种装填方案进行综合性能的考察和评价。通过项目的实施，我们得到了系统的科研训练，体会到了科研过程的苦与乐，团队合作精神和个人能力都得到了提升，并且取到了一定的成果，已申请发明专利一项。案例正文一项目选题的背景催化反应精馏是一个全新的领域，国内在塔内件的开发很少见著报道，构建中小型模拟塔进行性能测试更是少之又少。选择这个题目，难度在我们的能力范围之内，而且自由发挥的空间很大，创新的空间很大，容易做出新的成果来。同时，导师和我们同期的一个项目就是利用该技术对醋酸丁酯的生产工艺进行改进，有大的项目组

3、的依托，我们在技术、设备、资源等方面可以得到有力的支持；虽然我们的项目称之为子项目，但导师课题组有他们自己的方案，我们的进展不会影响到大课题组，我们可以保持自身的独立性。从大一开始，我们就对导师从事的研究领域很感兴趣，加入了他的兴趣班学习，大三时一起又加入他的实验室，协助研究生进行实验。我虽然是化学专业，但化工系的课程我都以选修或自学的方式学习过；实施该项目所涉及的性能测试，我们在化工基础实验中都进行过系统的训练；项目成员宋万通本身是化工系学生，在知识和实践方面都很扎实，并具有工厂实习的经历。二项目成员的组成、特长、分工及成员间相互协调配合的情况，导师指导情况项目组有两名成员构成，负责人雍学锋

4、，专业化学，对化学工程有着强烈的兴趣，有志于将化学的研究成果和化工生产联系起来，有着扎实的专业基础知识和较强的动手能力。成员宋万通，专业化工，热爱研究工作，成绩优秀，基础扎实，做事踏实谨慎，严谨细微。我和宋万通是大学四年的舍友，相互之间非常了解，有着共同的志向和兴趣爱好，相互配合非常默契。在设计催化剂装填方案时，我们相互讨论，既有个人单独的想法，又有大家共同讨论的结果。在搭建模拟塔器进行性能测试时，我们共同查阅专业书籍，设计了塔的结构。相关器材的采购及加工，我们结合各自的时间，积极承担相应的责任。下面，塔器的调试及实验数据的采集由我们共同进行。最后，实验数据的分析评价主要由宋万通负责。我们将讨

5、论的结果汇报给导师，听取导师的意见和建议，做出修改；在实验阶段，我们定期向导师汇报实验进度和遇到的困难及问题，导师会帮助我们解决困难，并督促我们抓紧时间，并对下一阶段的工作提出要求。申请专利、塔的设计和数据处理方面，导师都给予了我们很多指导。另外我们充分利用了院里的师资资源，很多实际的问题请教了经验更为丰富的一些老师。三项目的创新点与特色催化反应精馏技术涉及三项关键技术：催化剂填料及装填方式，催化反应精馏塔器装备 ，针对具体体系的过程集成工艺等方面的研究开发。催化剂在塔板上的装填方式之所以关键，一方面它影响到塔板的分离效率，另一方面还影响到对反应的催化效率；如果装填得当，将会同时实现高的催化效

6、率和高的分离效率，反之，既降低了塔板的分离效率，又不能充分发挥催化剂的催化性能，违背了反应精馏力求反应分离同时实现的初衷，所以催化剂如何装填有着决定性的作用。我们开发的催化剂装填技术，兼顾了以下三个方面的要求：足够的用于气液两相流动的通道；良好的传质性能，反应物可以传递到催化剂内部的活性中心进行反应，同时产物可以从中传递出来；便于制作加工，便于催化剂的装填和更换。它既解决了反应精馏中的传质和催化剂效率问题，又提高了板式塔的精馏效率，维护方便，并且未引进过高的塔板压降，可以达到理想的使用效果。同时，针对具体的反应体系，只需更换催化剂种类，具有很强的通用性。在性能测试及分析评价后，我们发现我们的设

7、计达到了我们的预期目标，较好地改善了塔内的流动状况，并且未引入较高的压降。正因为如此，它具有大规模的工业化应用的潜力，填补了国内在该领域，特别是在板式塔上规整地分布和装填固体催化剂的技术方面的空缺。四项目实施的进展情况及取得的创新成果项目的实施具体可以分为以下阶段：第一阶段：催化剂填装组件的设计；第二阶段：专利的起草修改及申请；第三阶段：催化剂组件的加工；第四阶段：实验室性能测试的前期准备：建造模拟塔、调试；第五阶段：数据测试；第六阶段：分析与评价；首先，在上半阶段，我们主要进行了催化剂规整构件的设计。这是我们工作的重要基础，我们先后提出了四种方案，最后考虑了加工、性能等各方面因素，最后逐一否

8、定，确定了一种导流槽状插片式催化剂组件。该组件采用了导流槽式整体规整布局，为塔板流体提供了均匀的流道，维持了塔板流体平稳的流动状况；采用了插片式蜂箱结构，不仅提供了较大的床层空隙率，而且满足加工方便、拆卸容易的要求。我们还申请了相关发明专利一项，专利号为：2007131918932，前半阶段的主要成果也就集中在这篇文献中了。图1 催化剂插片轴测图图2 催化剂插片剖面图图3 支撑架图4 支撑架与插片组合在下半阶段我们主要进行了该组件的性能测试，即验证一下我们的假定目标能否实现。我们加工好了组件、建造了测试塔，并测试分析了数据。准备阶段的工作非常琐碎，包括模拟塔器的设计，委托加工，实验室布置，鼓风

9、机、水泵的调试，水路、气路的安装等等，进展缓慢，由于经费有限，管路购买安装调试等工作都由我们自己动手完成。最后进行了塔的流体力学性能测试，并与常规筛板塔进行了比较。结果表明，该组件的加入并未引入较大的压强，同时由于结构设计，较好的改善了塔内的流动状况，使得塔的处理能力增大；由于采用的丝网结构，较好地起到了消泡作用，达到了预期的效果。基于目前的工作，我们可以发表一篇关于催化剂设计的文章和一篇性能测试分析的文章，但我们看到这一设计还是比较有现实意义的，所以我们导师决定在后续工作中进行其传质性能和反应性能的测试，进而可以发一篇比较完整的影响较高的文章，并可以进行科技转化。当然后续工作由于需要再建造热

10、模装置，还需要一个不短的周期。图5 测试装置示意图五项目实施过程中的收获与体会首先是有压力。我们虽然在申请项目时已经进入实验室，协助研究生做相关的课题，但这个项目是以国家的名义发起的，从立项到验收，都是严格按照正规的科研项目进行，而且我们在经费，政策和实验设施使用上的支持都落到了实处。能够申报成功这个课题，我们小组成员感到非常骄傲，但也感觉到压力，因为就是研究生也很难得到这样的机会，我们能申报到这个项目，是对我们科研立项能力的一个肯定，也是对我们科研综合潜力和能力的一个考察，我们对自己的能力有信心，并且希望证明自己。其次，科研不是纸上谈兵。我们前期的主要任务是设计一种新型的板式塔上催化剂规整填

11、装组件。从理论上讲，这种组件起什么样的作用，要满足什么样的要求，我们是很清楚的，可最终设计的方案有可能是很实用的，也可能像艺术品，这取决于你生产实践的经验，我们欠缺的就是经验，这也正是直到提出第四个方案才满意的原因。第一个方案，我们设计了一套模具，以不锈钢丝网为原料，一次性压制成连体式催化剂筐，后来花一个多月的时间，跑了南京很多家模具厂，得到的都是技术方面的否定。第二个方案，将连体式的改成组装式的，却又被导师否定了，它的缺点是达到工业级别后牢固性能到不到要求。第三个方案，我们抛弃了有形的催化剂导槽概念，进行离散式分布催化剂筒的设计，经过调查后发现，不锈钢滤筒的造价较高，而且上下封盖也存在困难。

12、第四个方案，综合考虑了造价，牢固性，加工成本等方面的问题，才算得到一个满意的结果。经历了四个方案的完善和改进，我们深刻体会到，实际的生产和设计经验，是从书本上学不来的，也不是导师可以言传给你的，必须要我们自己在实践中体会和思考。再次，科研虽苦，苦却快乐着。我们做化工设计的，经常要和五金厂、加工厂、模具厂打交道。因为考虑到造价，到五金店实地了解材料性能、询问价格是常有的事情。南京莫愁路，银桥市场是我们经常光顾的地方，去了也只是看看、摸摸、问问，店主开始还很热情，可当我们老老实实告诉他们，我们是大学生，要做实验，了解下材料性能和价格，即使买也是很少一点之后，他们就爱搭不理了。刚开始觉得挺伤自尊的，

13、后来就说自己是工厂里来的，调查好了之后要大批进货，呵呵，果然见效。一开始联系加工厂，即便是小的加工铺子，因为我们做的东西少，但既要求精度，又要保证时间，还要讨价还价，人家都不愿意给做。正好导师要加工一个价值两千多的模具，我们协助导师一起联系摸具加工厂，导师的模具做好了，我们和模具厂的人也熟悉了，再找他们加工东西就方便多了。到后面改造实验室已有的气路和水路管道，调试罗茨鼓风机，一周要跑两三次莫愁路、加工厂，买了零配件就用自行车驮着回来。有一次我们从堂子街买了一根近米长的钢管，没办法拿，硬是用绳子捆在自行车上，慢悠悠的驮到集庆门去加工螺纹再驮到学校，中间还迷了路。那段时间，宋万通开玩笑说，我们骑车驮着东西，不要说走在大街上，就是走在校园里，大家也会以为我们是水暖工。拆卸搭建管路克没少花力气，不过一切就绪，同时通了水和气，塔内现象正常时，我们心里充满了自豪感，苦点累点也是值得的。最后，科研是一种锻炼，也是一种训练。因为是很正式的项目，我们得到的资助金额也是相当高的，一种强烈的责任感，使得我们一开始就很用心，做了项目整体的计划和进度安排，并利用一切可以利用的课余时间积极实践，及时的和导师