本标准规定了腐植酸钠的技术要求

1、ZB G 2100587本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。1 技术要求1.1 外观：黑色颗粒或粉末。1.2 腐植酸钠应符合表1要求。表 1 指标名称一级品二级品三级品腐植酸(以干基计)，水分， pH值灼烧残渣(以干基计)， 水不溶物(以干基计)， 1.0mm筛的筛余物，   70108.09.52010555159.011.03020540159.011.040255注：陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量0.5。机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量，以CaO计)含量3。 2

2、试验方法2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 重量法(仲裁法)用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。V/V)溶液。通常的实验室仪器和：称量1.0g试样(准确到0.0002g)，放入250ml锥形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min，将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。m1)。将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(

3、200250左右)下灰化，然后在600±25的马弗炉中灼烧 12h，取出坩埚，在空气中冷5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。 腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数()表示，按式(1)计算：(1)式中：m1腐植酸的质量，g；m2腐植酸灼烧残渣的质量，g；V试样溶液的总体积，ml；V1测定时所取部分试样溶液的体积，ml；m试样的质量，g；Wf试样中水的含量，。平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 2腐

4、植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，252550501.02.03.01.53.04.02.2 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 残渣法用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。 m3连同滤纸一起转入已于 600±25恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣m4。腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数()表示，按式(2)计算：(2)式中：m腐植酸钠的质量，g；m3不溶物的质量，g；m4不溶物灼烧残渣的质量，g；Wf试样中水的含量，Af试样的灼烧残渣含量，。平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值

5、不大于表3的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 3腐 植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，252550501.02.03.01.53.04.02.3 腐植酸钠中腐植酸含量的测定 容量法用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。c(1/6K2Cr2O7)0.1mol/L(相当于0.1N)。将重铬酸钾于130烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，

6、摇匀；c(1/6K2Cr2O7)0.8mol/L(相当于0.8N) 。 称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中，贮存于细口瓶中待用；称取1.5g邻菲啉和1g硫酸亚铁铵于100ml水中，保存于棕色瓶中；c(Fe2+)0.1mol/L(相当于0.1N)：称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定： 准确吸取25.0mlc(1/6K2Cr2O7)0.1mol/L重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加入7080ml水和10ml浓硫酸，冷却后加3滴邻

7、菲啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(Fe2+)，以mol/L表示，按式(3)计算：(3)式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。称取0.2±0.01g(准确至0.0002g)试样于250ml锥形瓶中，加入70ml水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30min，并经常搅动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的部分滤液。 准确吸取干过滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入c(1/6K2Cr2O7)0.8mol/L重铬酸钾溶液5.0ml，缓慢

8、加入浓硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30min 。 将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加入约70ml水，3滴邻菲啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数()表示，按式(4)计算：(4)式中：V0滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V1滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；c(Fe2+)硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；0.003与1.00ml c(Fe2+)1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，g；c不同煤种的纯腐植酸碳系数(风化煤腐植酸0.64，褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.5

9、1)；a试样溶液的总体积，ml；b测定时所取试样溶液的体积，ml；m试样的质量，g；Wf试样中水的含量，。平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表4的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 4腐 植 酸，平行测定结果的绝对差值，不同实验室测定结果的绝对差值，252550501.02.03.01.53.04.02.4 腐植酸钠中水分的测定重量法试样在105110干燥箱中干燥，失重占试样的质量百分数作为水分。 2.4.2 仪器通常的实验室仪器和：用预先干燥并恒重的称量瓶，称取分析试样1g(准确到0.002g)，然后把盖开启，将称量瓶放入预先加热到105110的干燥箱中。干燥1

10、2h后，从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却23min后，放入干燥器中冷却到室温(约20min)， 称量，然后进行检查性干燥，每次30min，直到试样的质量变化小于0.001g或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。腐植酸钠中水的含量Wf，以质量百分数()表示，按式(5)计算：     (5)式中：m5干燥后试样的质量，g；m试样的质量，g。平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表5的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 5 水 分，平行测定结果的绝对差值，5510100.20.30.42.5 腐植酸钠pH

11、值的测定1试样溶液的pH值，用酸度计测定。通常的实验室仪器及酸度计。分析时，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。取市售的pH值标准物质，即pH4.003邻苯二甲酸氢钾、pH6.864混合磷酸盐及pH9.182硼砂各一袋，分别用水溶解，然后转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 按酸度计说明书调试仪器，用配制好的标准缓冲溶液，将酸度计进行定位和校正。然后称取1.0g试样，于150ml烧杯中，加入100ml水，置于电磁搅拌器上，于室温搅拌10min，然后用调试、校正好的酸度计测定试样溶液的pH值。 平行测定结果的绝对差值不大于0.2，取平行测定结果。2.6 腐植酸钠中灼烧残渣的测定重量法试样

12、在815±10下灼烧至恒重， 残留物占试样的质量百分数作为灼烧残渣。通常的实验室仪器和：称取分析试样1g(准确至0.0002g)，放入已恒重过的瓷皿内， 轻轻振动摊平，移入不超过100的马弗炉中，在30min内缓慢升温至500并保持30min，继续升温至815±10后， 再灼烧1h。取出后先在空气中冷却5min，然后放入干燥器中冷却到室温(约需20min)，称量，再进行0.5h的检查性试验，直到减少的质量小于0.001g，或者质量开始增加时为止。在后一种情况下，用增重前的质量为计算依据。腐植酸钠中灼烧残渣含量Ag(以干基计)，以质量百分数()表示，由式(6)计算： 

13、0;   (6)式中：m6灼烧残渣的质量，g；m试样的质量，g；Wf试样中水的含量，。平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表6的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 6 灼烧残渣，  平行测定结果的绝对差值，  不同实验室测定结果的绝对差值，151530300.200.300.500.300.500.702.7 腐植酸钠中水不溶物含量的测定 重量法试样用水溶解，经离心分离后得到水不溶物。 仪器通常的实验室仪器和：m3)。 腐植酸钠中水不溶物含量Sg(以干基计)，以质量百分数()表示，按式(7)计算：(7)式中：m3水不溶物的质量

14、，g；m试样的质量，g；W f试样中水的含量，。平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表7的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。表 7 水不溶物含量，  平行测定结果的绝对差值，  不同实验室测定结果的绝对差值，  20201.02.01.53.02.8 腐植酸钠筛余物的测定试样通过1mm筛，筛上物占试样的质量百分数作为筛余物。通常的实验室仪器和：称取试样100g(准确至0.1g)，置于1mm筛子上，盖好筛盖，置于震筛机上，夹紧，震荡5min，将未通过1mm孔径筛子上的试样称量(准确至0.1g)，夹在筛孔中的颗粒应作不通过此筛孔部分计量。注：

15、若无震筛机，可人工过筛。但仲裁时必须用震筛机。(m7/m)×100(8)式中：m7大于1mm孔径筛子试样的质量，g；m试样的质量，g。平行测定结果的绝对差值不大于0.5。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.9 腐植酸钠中铁含量的测定 分光光度法用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH29(本方法选择pH 46)时，二价铁离子可与邻菲啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。分析时，限用分析纯试剂，蒸馏水和相当纯度的水。c(HCl)3mol/L，6mol/L(相当于3N和6N)溶液； 4Fe(SO4)2·12H2O(GB 127977

16、)；该溶液现用现配。一般实验室仪器和：称取0.2g试样，称准至0.0002g，置于150ml烧杯中，加入20ml水，加热使试样溶解，然后逐步加入30过氧化氢，盖上表面皿，使溶液保持微沸，直至溶液颜色消失变为无色，再继续沸腾30min，使过剩的过氧化氢分解，冷却后将溶液移至100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升溶液。用1cm吸收池，于510nm处，以水为参比，用分光光度计测定每个标准比色液的吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。腐植酸钠中铁(Fe)含量，以质量百分数()表示，由式(9)计算：(9)式中：M所取试液中测得的铁(Fe)含量，g；m试样

17、的质量，g。平行测定结果的绝对差值不大于0.010；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.020。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.10 腐植酸钠中碱分含量测定 容量法在pH值为10左右溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、以酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液可同时滴定钙、镁含量，即碱分。对 硅、磷等可加入柠檬酸排除干扰。分析时，限用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。c(HCl)0.5mol/L(相当于0.5N)溶液： 按GB 60177制备；c(EDTA)0.01mol/L标准溶液，按GB 60177配制和标定。腐植酸钠中碱(CaO+MgO)含量，以氧化钙质

18、量百分数()表示，按式(10)计算：CaOc(EDTA)·V·A×56·08)/m×1000×100(10) 式中：V滴定碱分时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度，mol/L；56.081mlc(EDTA)1.000mol/L相当的氧化钙质量，mg；A试样溶液的体积和用于测定的分样溶液体积之比；m试样的质量，g。平行测定结果的绝对差值不大于0.2；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3 检验规则3.1 腐植酸钠应由生产厂的质量检验部门按本标准的要求检验合格，并签发质量合格证书后方能出厂。3.2 腐植酸钠按批检验，每批重量不超过2t。3.3 取样和分析试样的制备：表 8 总袋数或箱数  取样袋数成箱数110114950646581全部袋数111213取