填料精馏塔实验性能测试_熊双喜

1、第8卷 第5期 2008年3月1671-1819(2008)5-1354-03科 学 技 术 与 工 程ScienceTechnologyandEngineeringZ 2008 Sci1Tech1Engng118 No15 Mar12008 Vol化工技术填料精馏塔实验性能测试熊双喜(台州学院医药化工学院,临海317000)摘 要 对废液中低浓度乙醇的回收再利用进行了研究,主要对低浓度乙醇精馏过程中的不同实验条件进行了初探,得出了塔釜加热电压、塔釜液浓度、回流比等实验条件与塔顶产品浓度之间的关系,并用计算机绘制了图表,确定一组最优的实验条件。关键词 精馏 乙醇 回流比 塔顶产品浓度中图法分类

2、号 TQ028131; 文献标志码 A乙醇是一种重要的精细有机化工产品,也是一种常用的化学试剂,在电子、溶剂、制药、涂料工业中用作清洗剂及作为汽车燃料等,用量不断增加。无论是采用玉米,薯类等发酵法,还是乙醇水合法制得的乙醇浓度一般只有10%左右,无法满足各个方面要求,且在工业生产的废液中含有大量的低浓度乙醇,所以低浓度乙醇的提纯和回收再利用的研究与开发已十分重要11,22数:塔内径D=30mm、填料为不锈钢H环、填料高度为110mm(图1)。112 实验分析条件实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型气相色谱,载气为氢气,柱为U3mm、壁厚015mm、高2000mm不锈钢填充柱。固定相为G

3、DX-101白色担体,老化温度200e,最高使用温度220e。热导检测,汽化室温度170e,柱温120e,检测室温度200e,柱前压0111MPa,进样量015LL,应用软件为浙大N2000色谱工作站。113 实验步骤实验包括以下步骤:全回流操作下,在同一塔釜浓度下,建立塔釜加热电压梯度,测量对应塔顶浓度。在同一加热电压下,对应不同塔顶产品浓度。在部分回流操作下,控制同一加热电压与釜液浓度及对应塔顶浓度。部分回流下测定产品浓度与不同塔釜液关系。本文在全回流下,对不同加热电压和不同塔釜液与塔顶产品浓度情况进行比较分析,找出一组最佳操作条件。在最佳操作温度与塔釜浓度下进行部分回流,对不同回流比和不

4、同塔釜液下塔顶浓度测量比较分析,得出出间歇式精馏的最佳操作条件。通过填料精馏塔对低浓度乙醇的提纯是化工工业中最常用的一种方法,但提纯过程中精馏塔的很多参数都需要确定与优化。通过本实验我们得出了大量的实验数据,通过计算机绘图可以找出最优的一组实验参数,在这组参数下进行提纯,将会节约大量能源,同时又可提高产品质量13)52。1 实验部分111 实验装置本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、控制仪表等,主要结构参2007年11月21日收到作者简介:熊双喜(1953),男,副教授,湖南道县人。研究方向:分离工程。Eai-lxsxitzc1edu1cn。5期熊双喜:填料精馏塔实验

5、性能测试1355图1 填料精馏塔过程示意图不同塔釜液浓度(10%,20%,30%,40%,50%)进2 结果与讨论211 改变塔釜加热温度对间歇精馏的影响实验条件:向塔釜加入20%乙醇水溶液(用无水乙醇配制),设定不同塔釜加热温度(依次180e,210e,240e,270e,300e)进行全回流操作,待有回流液出现时开始记时,45min后分别对塔顶进行取样分析,同时测定回流液量。并做出塔顶乙醇含量)塔釜加热温度曲线(图2)。行全回流,待回流液出现45min后,分别取样分析,同时测定回流量。并做塔顶乙醇含量-塔釜液浓度曲线(图3)。图3 塔釜液与塔顶浓度的关系实验结果:由图3可以看出,随塔釜液浓

6、度的升高,分离效率呈明显上升趋势,但在25%以后,塔釜液浓度的加大对分离效果影响并不大,如果再用提高塔釜液浓度的方法来提高分离效率,将会浪费大量能源,所以我们可以选取最优塔釜液浓度图2 塔釜加热温度对分离效率的影响为20%。213 改变回流比对间歇精馏的影响实验条件:向塔釜加入20%乙醇水溶液,设定塔釜加热温度为250e,进料浓度30%。待全回流稳定后,设定回流比R(116:1,210:1,214:1,218:1,312:1),进行部分回流操作,回流有回流液时开始记时,稳定45min后,对塔顶取样分析,并作出塔顶乙醇浓度-回流比曲线(图4)。实验结果:由图2可以知道,随塔釜加热温度的升高,在1

7、80)250e之间,分离效率总体呈上升趋势,但250e以后温度继续加大,分离效果会随时间的推移而下降。所以通过此部分实验可知其最优塔釜加热温度为250e左右。212 改变塔釜液浓度对间歇精馏的影响实验条件:确定塔釜加热温度250e不变,设定1356科 学 技 术 与 工 程8卷降低了乙醇的产量,也增大了能耗,且回流比在218以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择218作为最优回流比,但实验生产还要根据需要处理的废液量来选择合适的回流比。实验结果:增大部分回流时的塔釜液浓度可以提高分离效率,但整个变化过程非常平缓,尤其在20%以后几乎不再变化,所以我们确定最优塔釜液浓度为20%。3 结论

8、本实验通过乙醇-水系统在填料精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流确定塔釜加热温度与塔釜液浓度,再在部分回流下确定回流比,同时校正了塔釜液浓度与全回图4 回流比对分离效率的影响流时一致。从而得出一组优化后的分离参数,但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出,在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行间歇精馏。参 考 文 献1 马晓建,吴 勇,牛青川,无水乙醇制备的研究进展,现代化工,2005;25(1):26)292 张清奎,钱万成,蒋维钧,等1加盐萃取精馏的研究(III)1石油化工,1984;13(1):113 刘家祺,分离过程1北京:

9、化学工业出版社,20014 贾绍文,柴诚敬1化工原理课程设计1天津:天津大学出版社,20025 陈敏恒,丛德滋1化工原理(下册)1北京:化学工业出版社,2000:95)114214 部分回流时塔釜液浓度对分离效率的影响实验条件:向塔釜分别加入(10%,15%,20%,25%,30%)的乙醇水溶液,设定塔釜加热温度为250e,回流比218,进料浓度30%,进行部分回流操作,回流有馏出液时稳定45min后,对塔顶取样分析,并作塔顶乙醇含量-塔釜液浓度曲线(图5)。图5 部分回流塔顶浓度与塔釜液关系FunctionTasteofRectifier.sExperimentandPackedColumn

10、XIONGShuang-xi(DepartmentofMedicalChemistry,TaizhouUniversity,Linhai317000,P.R.China)Abstract Recyclingthelowdensityethanolinwasteliquidisresearcheed1Themainactionisexploringdiffer-entexperimentalconditionsduringtheprocessofrectifyingthelowdensityethanol1Throughtheexperiments,theconditionsoftheexperimentssuchasbottomcalefactionvoltage,thedensityofbottom.sliquidandrefluxratiowiththedensityoftipproduction