凝固点降低法

1、凝固点降低法凝固点降低法测定尿素相对分子质量测定尿素相对分子质量 了解凝固点降低法测定分子量的原理及方了解凝固点降低法测定分子量的原理及方法，加深对稀溶液依数性的认识和理解法，加深对稀溶液依数性的认识和理解 学习液体凝固点的测定方法学习液体凝固点的测定方法-过冷法过冷法 学习电子精密天平的操作学习电子精密天平的操作实验目的实验目的 问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？ 溶液依数性成立的条件溶液依数性成立的条件 溶液的浓度低溶液的浓度低 溶质在溶液中的数量不发生变化溶质在溶液中的数量不发生变化 溶质不挥发（物质不具挥发性）溶质不挥发（物质不具挥发性） 溶质不离

2、解（非电解质）溶质不离解（非电解质） 不聚合（分子间不发生反应）不聚合（分子间不发生反应） 不沉淀（水中溶解性好）不沉淀（水中溶解性好） 稀溶液的凝固点下降值稀溶液的凝固点下降值T Tf f与溶液质量摩与溶液质量摩尔浓度尔浓度m m的关系为：的关系为：纯溶剂的凝固点纯溶剂的凝固点溶液的凝固点溶液的凝固点 kf-摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性质有关。如质有关。如kf(H2O)=1.86kkgmol-1mKttTffff0实验原理实验原理 若溶液中溶剂和溶质的质量若溶液中溶剂和溶质的质量m1和和m2的单位的单位取取g，kf的单位取的单位取kkgmol-1，相对分子

3、质，相对分子质量的单位取量的单位取gmol-1 溶质的相对分子质量的计算公式为溶质的相对分子质量的计算公式为121000mTmKMff 凝固点凝固点( (熔点熔点) )测定方法测定方法 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小管法、膨胀法等（一般常用毛细管法）管法、膨胀法等（一般常用毛细管法） 测定液体凝固点常用过冷法测定液体凝固点常用过冷法 过冷法的原理过冷法的原理纯溶剂纯溶剂溶液溶液固体的称量固体的称量台秤台秤:粗略量取粗略量取分析天平分析天平:准确量取准确量取基本操作基本操作 电子精密天平的操作步骤电子精密天平的操作步骤 预热预热10-20min 调水平：

4、通过调节底座水平支脚，使水平调水平：通过调节底座水平支脚，使水平仪中的气泡处于中心位置仪中的气泡处于中心位置 校准校准(本实验电子天平已校准本实验电子天平已校准) 称量称量(增量法、间量法）增量法、间量法） 读数读数：要求在空气没有对流的情况下进行：要求在空气没有对流的情况下进行读取稳定的读数读取稳定的读数称量瓶称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量试样或基准物的是用来精确称量试样或基准物的容器容器使用称量瓶时，应该用洁净的纸使用称量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条条将其套住，再用手捏住纸条开启和关闭开启和关闭干燥器干燥器时，用左手扶时，用左手扶住干

5、燥器身，右手握盖的圆把手住干燥器身，右手握盖的圆把手平推盖，取下的盖子应盖里朝上、平推盖，取下的盖子应盖里朝上、盖沿在外放在实验台上，可防止盖沿在外放在实验台上，可防止其滚落在地其滚落在地灼热的物体放入干燥器前，应先灼热的物体放入干燥器前，应先在空气中冷却在空气中冷却3060s增量法增量法减量法减量法 实验步骤实验步骤 精确称取精确称取1.41.7g 尿素（精确至万分之一尿素（精确至万分之一克）于洁净干燥的大试管中克）于洁净干燥的大试管中 用移液管准确移取用移液管准确移取50.00mL纯水，放入盛纯水，放入盛有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解 安装好仪器装

6、置（无套管）：注意搅拌器安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器（上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏（上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏温度计搅拌器内管冰水浴冰盐浴装置冰盐浴装置 大烧杯底铺上一层冰大烧杯底铺上一层冰 装好搅拌器、温度计装好搅拌器、温度计的大试管放于烧杯中的大试管放于烧杯中心位置心位置 一层冰一层盐铺加一层冰一层盐铺加 保证每次测定大试管保证每次测定大试管所处位置相同所处位置相同 均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中出现冰屑出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低，且温度略有回升，读取温度低点和回升的高点（最高点作为凝固点）点和回升的高点（最高点作为

7、凝固点） 取出大试管，用取出大试管，用流水冲洗流水冲洗管外壁，使管内管外壁，使管内冰屑完全融化，用此溶液重复操作冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次次 取温度的平均值（三次温度不得相差取温度的平均值（三次温度不得相差0.05)，即为溶液的凝固点，即为溶液的凝固点 测定纯水的凝固点（方法同上）测定纯水的凝固点（方法同上）数据记录和处理数据记录和处理室温室温/尿素的质量尿素的质量/g水的取量水的取量/mL水的凝固点水的凝固点tf0/三次测定值三次测定值平均值平均值溶液的凝固点溶液的凝固点tf/三次测定值三次测定值平均值平均值Tf/水的水的Kf尿素的相对分子质量尿素的相对分子质量(实测值实测值)尿素的

8、相对分子质量尿素的相对分子质量(理论值理论值)相对误差相对误差/% 本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注意哪些问题？意哪些问题？ 过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时间很短（间很短（10s左右），观察时应仔细左右），观察时应仔细 过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点凝固，就得不到正确的凝固点思考题思考题1 控制好过冷程度

9、是本实验成败的关键控制好过冷程度是本实验成败的关键 一方面，要求制冷环境比体系的温度不能一方面，要求制冷环境比体系的温度不能太低，一般低太低，一般低23 另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌，冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致，特别是全一致，特别是当温度降至近似凝固点时，当温度降至近似凝固点时，要快速搅拌使之均匀要快速搅拌使之均匀 使用电子天平称量时，一般均采用增量法使用电子天平称量时，一般均采用增量法称取，什么情况下采用减量法？称取，什么情况下采用减量法？ 如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易吸收吸收CO2的粉末样品时，常需