化验室质量控制

1、分析化验中心分析化验中心化验室质量控制化验室质量控制意识与责任意识与责任3 123 3质量控制的理论知识质量控制的理论知识质量控制操作部分质量控制操作部分意识与责任意识与责任3 1观念的力量：保证质量的关键在于观念的力量：保证质量的关键在于10%的技术加的技术加90%的态度的态度质量培训的目的质量培训的目的:树立正确的质量观，提高质量意识树立正确的质量观，提高质量意识与能力，掌握先进的操作技巧和方法，提高工作质与能力，掌握先进的操作技巧和方法，提高工作质量为各装置提供数据，正确的指导生产，为企业节量为各装置提供数据，正确的指导生产，为企业节约成本约成本质量的理解：产品和服务的特性符合给定的规格

2、要求，质量的理解：产品和服务的特性符合给定的规格要求，通常是定量化的要求；产品和服务满足顾客期望通常是定量化的要求；产品和服务满足顾客期望质量的表现：实用的质量、感觉的质量、安全的质量、质量的表现：实用的质量、感觉的质量、安全的质量、节约的质量和服务的质量节约的质量和服务的质量2质量控制的理论知识质量控制的理论知识质量控制工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过质量控制工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等质量控制不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作质量控制不仅是具体技术工作

3、，也是一项实验室管理工作科学的实验室管理制度科学的实验室管理制度正确的操作规程以及考核正确的操作规程以及考核建立质量保证系统建立质量保证系统质量控制内容质量控制内容质量控制是在影响数据有效性的各个方面采取一系质量控制是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系，包括保证分析数据对整个分析过程的全面质量管理体系，包括保证分析数据正确可靠的全部活动和措施正确可靠的全部活动和措施 。测定均会产生测量误差测定均会产生测量误差, ,误差来源有：取样和样品处理，误差来源有：取样和样品

4、处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。数据处理等。质量控制的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，质量控制的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。过失误差）减至最小。对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。制。采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。质量控制的过程与任务质量控制的过程与任务类别类

5、别系统误差系统误差偶然误差偶然误差性质又称可测误差。它是由测量过程中的某些经常原因造成的，只要分析条件不变，重复测量量，它会重复出现，其大小不变，对测定结果的影响较为固定又称随机误差，是不可测的。是由测定过程中多种因素的随机变动引起。重复测量时其大小是随机的，但多次测量时，呈正态分布，正负偏差出现的几率大致相等，大偏差出现的次数少，小偏差出现的次数多产生原因测量过程中的固定因素引起的。如方法有缺陷如称量分析中沉淀的溶解度不够小；滴定分析中反应进行得不够完全；滴定终点与理论终点不一致等。仪器未校准分析天平、玻璃量器未校。试剂不够纯水中有杂质，试剂纯度不够我，或试剂失水、吸水、吸附二氧化碳等。操作

6、者个人恒定误差滴定管读数时习惯性偏差，滴定终点时对指示剂色变的观察偏差测量过程中多种因素的随机波动引起的环境温度、湿度压力波动；电源不稳，电压波动；仪器噪音、本底波动；操作者判断力波动减小、消除途径采用标准方法检验原用的分析方法，确定方法误差并加以校正；校准仪器并使用校正值；作空白试验，对照试验，检验试剂纯度；严格训练，提高操作者水平对同一试样，在相同条件下，作多次重复测定，对结果进行统计处理。在对系统误差校正后，可得近于真值的平均结果，或给出不确定度；常规分析中，测量次数有限，一般取平均值除上述两类误差外，实际工作中还有由于粗心大意、操作失误造成的过失误差，如溅失溶液、加错试剂、读错或记错数

7、据等。这种过失是能够也是应该避免的。对于这类过失，一经发现测量数据必须舍弃过程中产生的误差过程中产生的误差正确理解和运用有效数字及其运算规则如实记录测量数据分析过程中所用的仪器、量器的精度不等，操作时所需时间、精力也不等，用它们测量所得的数据，其准确度不一样。实际操作中测量至哪一位，就记到哪 一位，既不允许多记，也不应该少记正确估算试剂、样品用量分析常量组分时，常用滴定分析，称量分析。这类分析方法准确度高，方法误差可小于0.1%。为了保证方法的准确度，就必须将分析过程中每一步骤的操作误差都控制在0.1%以下准确报告分析结果要符合实际测量的准确度。准确度报高了与实际不符，是错误的；报低了就等于降

8、低了测量工作的水平有效数字是指只含有一位可疑数字的数值。有效位数是在一个表示量值大小的数值中，含有的对量值大小起作用的数字位数，在一个数值中，数字19不论处于那一位均是有效的，但数字0是否有效，则与它在数值中所处的位置有关数值修约规则：四要舍，六要入；五后有数就进一，五后为零看左方，左为奇数需进一，左为偶数全舍去；不论修约多少位，都要一次修到位；在涉及安全或已知极限的情况下，则应只单向修约：只进不舍或只舍不进精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示，室内精密度用绝对偏差和

9、相对偏差表示，室间精密度用相对平均偏差表示准确性：指测量值与真实值的符合程度。 从试样的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响;反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性;用绝对误差或相对误差表示； 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较分析数据准确表述分析数据准确表述代表性：在规定的时间、地点按规定的采样要求采集有效的样品，且采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时

10、间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况，要求分析数据具有代表性、精密性、准确性、可比性和完整性。这些均反映分析结果的可靠性 分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。 要有足够的测定次数。 以分析标准溶

11、液的办法了解方法精密度， 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。分析方法应注意问题分析方法应注意问题分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。可比性则是全过程的综合反映。分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论分析精密度分析精密度分析结果分析结果3 3质量控制操作部分质量控制操作部分物质配备与管理制度物质配备与管理制度化验室实际定岗 7 个，定

12、员 71 人。分析技术能力达到同行业水平，化验员定岗人数为 48 人，其中技师1人，高级工 11 人，中级工 24 人，初级工 4 人，持证上岗率100%管理条例：涉及人员分工与职责；仪器设备的维护与清洁保养；技术资料、化学试剂、标准的管理使用以及现场卫生管理等操作规程：设备安全操作规程、综合分析操作规程、各装置分析班组操作规程安全守则：针对实际情况制定相应的水、电、气和危险化学品安全守则及有毒有害三废物质的处理规定分析化验中心下设6个班组，标准溶液由分析化验中心统一发放，各班组有独立的天平室、高温间、分析室、更衣室及班前会议室等，拥有10万元以上设备5套分析检测中质量控制的标准化操作程序分析

13、检测中质量控制的标准化操作程序 标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验 现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求 水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法 空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果 全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。 当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切质量控制基础准备工作质量控制基础准备工作

14、 采样的质量保证包括:采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制 要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性，符合真实情况 采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析 之前不发生物理化学性质的变化 采样过程质量保证的基本要求 应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。 要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。 应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度。 采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量。 建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠分

15、析前的质量控制分析前的质量控制也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。发放标准样品在实验室间进行比对分析。以质控样随机进行实际样品的考核 。实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。实验室间质量控制实验室间质量控制l 标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统的误差 l 统一分析方法 ： 从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法 l 发放标样和统一样品l 上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回收实验值l 结果整理和评价：主持单位对其进行登记、建表，并对结果进行统计检验分析判断数据的质量质量控制图质量控制图 建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定