铁矿石中赤铁矿褐铁矿的测定河南地方标准公共服务平台

1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB41河南省地方标准DB41/T XXXXXXXXX 铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定 Determination of iron ore hematite and limoniteXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施河南省质量技术监督局 发布前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省地质矿产勘查开发局提出并归口。本标准起草单位：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。本标准主要起草人：王明军、赵学沛、沙艳梅、张歌、梁征、焦万里、胡呈祥。铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定 1 范围本标准规定

2、了铁矿石样品经分离后得赤铁矿、褐铁矿溶液用氯化亚锡还原三价铁后用重铬酸钾滴定法测定铁矿石中赤铁矿、褐铁矿含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中赤铁矿、褐铁矿含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%70%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件；GB/T 1361 铁矿石分析方法及一般规定GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规范和

3、试验方法GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备GB/T 6730.70 铁矿石 全铁含量的测定 第1部分:氯化亚锡还原滴定法GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 12803 实验室玻璃仪器 量杯GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 方法原

4、理使用永久磁铁进行磁选，将矿石分为磁性部分和非磁性部分。将非磁性矿物用2 mol/L乙酸浸取后的残渣再用含有氯化亚锡的4 mol/L HCl浸取，滤液用重铬酸钾容量法测定。4 试剂4.1 盐酸（1.19 g/mL）。4.2 硫酸（1.83 g/mL）。4.3 乙酸（1.05 g/mL）。4.4 磷酸（1.69 g/mL）。4.5 乙酸2mol/L 取11.5 mL乙酸溶于88.5 mL水中。4.6 氯化亚锡溶液（100 g/L） 称取10 g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50 mLHCl中，用水稀释到100 mL。4.7 氯化高汞溶液（50 g/L） 称取5g氯化高汞，溶于1

5、00 mL水中。4.8 硫-磷混合酸 150 mLH2SO4缓缓倒入700 mL水中，冷却后加入150 mLH3PO4，搅拌均匀。4.9 二苯胺磺酸钠（0.8g/L） 称取0.8g二苯胺磺酸钠溶于950mL水中，然后加入50mL H2SO4。4.10 SnCl2-4mol/LHCl浸取液 称取3g氯化亚锡于33 mL HCl中，用水稀释至100 mL。4.11 高锰酸钾溶液（100 g/L）。4.12 重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)=0.0358 mol/L 称取已于150 烘干2 h的1.7560 g基准重铬酸钾（K2Cr2O7），置于250 mL烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL

6、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液T（mgFe/mL(K2Cr2O7)=2.00。5 仪器5.1 永久磁铁 形状呈条形或圆柱形均可。规格：长10cm12cm（如太短可接铁管加长之），直径2cm左右，外面罩以封闭的玻璃管套或铜套。5.2 分析天平：I级，感量0.1 mg。5.3 容量瓶：规格分别为100 mL 、1000 mL。5.4 滴定管：规格为50 mL。5.5 烧杯：250 mL、400 mL。5.6 水浴埚：规格为30 cm×20 cm。6 试样制备6.1 按照DZ/T 0130.2中一般铁矿试样和物相分析试样的制备规定制取实验室试样，经破碎、缩分，制成具有代表性的分析试

7、样。制备的试样应均匀并达到粒度为0.149 mm（100目），保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。不烘样。6.2 在破碎和缩分过程中，颗粒应尽量均匀一致。在制样时不能一次磨细，磨盘不可调得太紧，应逐步破碎，多次过筛，以免试样产生过细颗粒。7 分析步骤7.1 测定次数对同一试样，至少独立测定2次。7.2 试料量称取1.0000 g试样（6.2），精确至0.0001 g。7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。7.4 验证试验采用国家标准物质控制方法的准确度。7.5 测定7.5.1 非磁性矿物的提取将试料（7.2）置于400 mL烧杯中，加

8、入50 mL60 mL水，用包有铜套的条形磁铁在烧杯中来回移动，将磁铁上吸附的磁性矿物小心移入第二个400 mL烧杯中，取下铜墙铁壁套，用约30 mL水将铜套上的磁性矿物全部冲洗于第二个400 mL烧杯中，继续在第二个400 mL烧杯中进行磁选，将磁性矿物再移入250 mL烧杯中，直至第二个400 mL烧杯中的磁性矿物全部选净。将第一、第二个400 mL烧杯中的非磁性矿物合并，备用。7.5.2 非磁性矿物中赤铁矿、褐铁矿的提取将非磁性400 mL烧杯中的试样，加11.5 mL乙酸，在沸水上浸取1 h2 h，不时搅拌，取下，过滤。用水洗残渣67次，残渣留作赤铁矿、褐铁矿用。7.5.3 赤铁矿、褐

9、铁矿的测定将7.5.2残渣移入原烧杯中，加入含有3 g SnCl2的100 mL 4 mol/LHCl浸取液，在沸水浴上浸取1 h2 h，用玻璃棒不时搅拌，取下，过滤。用（5+95）HCl洗涤67次，滤液浓缩至50 mL左右，滴加100 g/LKMnO4溶液至出现粉红色不褪，煮沸破坏多余的MnO4-。趁热滴加SnCl2溶液至三价铁离子的黄色消失并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加入10 mL氯化高汞溶液，搅拌后放置3 min5min，加入15 mL硫-磷混合酸，用水稀释至150 mL，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点，按式（1）计算赤铁矿、褐铁矿

10、中的铁。8 结果的计算8.1 结果的计算被测组分含量以质量分数（B）计，数值单位以10-2表示，按式（1）计算：.(1)式中： V1滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0滴定试样空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；T重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；m称取试样的质量，单位为克（g）。8.2 结果的处理8.2.1 重复性和再现性本标准的精密度数据由8个实验室对5个水平的铁矿石物相标准样品进行试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定4次，试验数据按GB/T 6379.2统计方法的重复性和再现性，结果见表1。表1 精密度成分精密度试验

11、水平 m重复性r再现性ROFe2.2144.67Sr=0.0316+0.0039 mSR=-0.0322+0.0057 m在重复条件下，获得的两次独立结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r的概率不大于5%；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性R限的概率不大于5%。8.2.2 结果的确定按照附录A中步骤，根据式（1）计算独立重复测量结果，与重复性限r进行比较，来确定分析结果，准确度控制按DZ/T 0130.3规定执行。8.2.3 实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定的相同步骤报出测试结果后，按照式（2）计算：12= （2）式中：12最终测试结果的平均值；1实验室1报出的最终测试结果；2