硫酸铝钾催化合成阿司匹林 - 副本 2

1、江西科技师范大学药学院阿司匹林合成方案专 业： 制药工程 班 级： 1班 组 号： 第11组 姓 名： 滕芳芳 黄玲 学 号： 20103595 20103616指导教师： 程丹 设计时间：2012年10月11日10月日硫酸铝钾催化合成阿司匹林一、实验目的（1）、学习酰化反应的原理和方法，掌握阿司匹林的制备方法。（2）、 掌握易氧化基团的保护方法。（3）、 进一步掌握重结晶的操作技术，抽滤装置的安装与操作。安全需知：乙酸酐具有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗二、实验的反应原理阿司匹林, 又名乙酰水杨酸, 化学名称：2-乙酰氧基- 苯甲酸,化学结构式：相对分子质量：

2、180.16（1） 实验反应方程式： (2)反应温度应控制在90以下，温度过高易发生副反应，同时水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。副反应：缩合反应：(3)反应机理：传统的硫酸催化合成乙酰水杨酸，虽然是经典方法，工艺成熟，但产率只有60%70%，副反应多，设备腐蚀严重，污染环境。为了实现绿色合成乙酰水杨酸，选择硫酸铝钾为催化剂，硫酸铝钾作为酸性催化剂，具有选择性好，原料价廉易得，对设备不腐蚀的优点。硫酸铝钾分子体积较大，分子中的质子极易脱离，是优良的质子给予体，在均相反应种 ，质子的酸性越强，越有利于形成鎓盐，为其他亲核基团进攻提供条件。反应机理为：三、反应试剂与仪器：仪

3、器：电池搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、 球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等药品及试剂：水杨酸、乙酸酐、硫酸铝钾，蒸馏水、乙醇等药品名称相对分子质量性状熔点沸点相对密度g/ml是否有毒溶解性乙酰水杨酸180.15白色结晶粉末13513821.35无能溶于乙醇，乙醚，微溶于水乙酸酐102.01无色透明液体，有刺激性气味-73.1138.63.52无溶于乙醇，乙醚，苯水杨酸138白色结晶粉末，无臭1571592111.44无易溶于乙醇，乙醚，氯仿硫酸铝钾474.37无色透明结晶921.757无溶于水，不溶于醇，丙酮乙醇46.07无色透

4、明具有特殊香味的液体-117.378.50.7893无与水任意比溶四、实验步骤1、 阿司匹林的合成（1） 阿司匹林合成反应的主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸CP5.4g0.0361乙酸酐7.5ml0.0732.4硫酸铝钾0.6g 2)阿司匹林的合成反应操作在锥形瓶中加入7.5ml乙酸酐，0.6g的硫酸铝钾，恒温搅拌使硫酸铝钾溶解后，在加入5.4g的水杨酸充分振荡，使水杨酸溶解70水浴加热30分钟，不断搅拌，冷却，再加20ml冷蒸馏水，不断搅拌数分钟，置于冷水浴中，冷却出白色晶体，抽滤（滤液弃去），所得的滤渣为粗制的乙酰水杨酸，并用乙醇把粘在在漏斗和滤纸的产品洗入小烧杯中，加水

5、40ml，冷却等结晶完全析出，洗涤，抽干净纯乙酰水杨酸，干燥得白色晶体，计算产率（1）实验装置： （2）实验步骤：A:乙酸酐的蒸馏长时间放置的乙酸酐遇空气中的水容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139140馏分。2. 乙酰水杨酸的鉴定（1） 阿司匹林熔点的测定在电热熔点仪测定熔点，文献值133135.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度是128135.测定熔点时，应加载热体加热至120.左右，然后放入样品测定。（2） 红外光谱鉴定产物将上述已纯化并已干燥的乙酰水杨酸取出510mg加入50mg溴化钾，在玛瑙研钵中研细，在紫外干燥后，得到产品的红外光谱图，按同样的方法，得到标准样品3、 乙酰水杨酸的含量测定用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量五：注意事项： 反应过程中应严格控制好温度，以减少副反应的发生，同时减少产物的消耗。 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。最后一步洗涤晶体的过程中，应用少量水洗涤，不可过多。6、 实验现象记录和处理1.实验现象记录时间实验步骤实验现象实验现象解释2. 实验结果（1）、实验中取用水杨酸的质量为5.4g，水杨酸的摩尔质量为：138.1g/mol,乙酰水杨酸的相对分子量为180.2g/m