动态机械分析仪DMA使用及管理办法

1、4. 管理、服务人员职责（附件七） 动态机械分析仪（DMA使用及管理办法 仪器名称：TA In strume nts Dyn amic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 厂牌： TA Instruments （ 美商沃特斯）,USA 型号： DMA 2980 A. 仪器简介 仪器简介（附件一） B. 使用前注意事项及操作步骤 1. 管理办法使用安全事项（附件二） 2. 操作步骤（附件三） C. 仪器管理 1. 校内使用者请填写预约使用申请书（附件四） 2. 校外使用者请填写贵仪中心委托检测单（附件五） 4. 管理、服务人员职责（附件七） 3. 仪器校正步骤（附件六

2、） 动态机械分析仪(DMA) TA In strume nts Dyn amic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 DMA是测量样品在程式温度过程中，在一定频率的交变力的作用下的应变行为，测量 其储能模量、损耗模量和损耗因数等参数随温度、时间与力的频率的函数关系。由此可以 得到材料的粘弹谱(粘弹性能随温度与频率的变化关系)，推断材料的内在结构转变如玻璃 化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程，并可计算相关的转变活化能。 仪器名称：TA In strume nts Dy namic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 厂牌： TA Ins

3、truments ( 美商沃特斯),USA 型号： DMA 2980 DMA原 理 所有材料在温度变化时都会有物性上的变化，如膨胀收缩、软化、交联硬化等，而为 一窥材料在不同温度下的物性，常用的量测工具之一是动态机械分析仪 (Dy namic Mecha ni cal A nalyzer, DMA)。一般材料会受到自然界中的三种环境变化影响而改变其物 理特性，分别为力量(Force)、频率(Frequency)以及温度(Temperature)。施加大小不 同的力量於材料时，材料特性会有所不同；施力的频率不同，材料特性亦有所不同，施 力频率高则材料会变得更为坚硬，施力频率低则材料会较为柔软；相

4、较之下，温度的变 化即更为显而易见，因为所有材料同时拥有黏性 (Viscosity) 与弹性(Elasticity) 的特 性，不同材料的差别仅在於两者的比例不同而已。因此在 DMA中,禾I用施力於样品，但 样品反应延迟，测得相角差(S )，再计算成为损失模数(E”)，由样品反应的振幅 (Amplitude)计算到储存模数(E)。其中TanS高的材料代表黏性行为较为明显，TanS 低的材料代表附件一：仪器简介 ?D ?D ?D 弹性行为较为明显。因此，在 DMA中最先得到的数据是 TanS , Storage Modulus E 及Loss Modulus E,再藉由此三种数据去发展，求得其他

5、数据，如 Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得数据的判断可知，材料随温度变化的强度、黏性、 弹性、Tg点、制震效果、材料混炼效果、各种相转变点等。 DMA发挥得当，甚至可取代 大部分的物性分析仪器。 DMA 2980主要规格 一、DMA 2980勺仪器规格 1.外形尺寸 深度43.2 cm ;宽度66 cm ;咼度：打开炉子71 cm 关闭炉子56 cm 2.重量 38.6 Kg 3.用电 120 Vac; 50/60 Hz ; 7 amps 4.温度范围 -150 to 600 C 5.最大样品长度 50 mm 6. 最大样品宽度 5 mm 7.最大样品厚

6、度 5 mm to 10 mm,随夹具种类而变 8.最大样品移动范围 25 mm 9.有效施力范围 0.001 to 18 N 10.样品气氛 受流量控制的钝气或空气 、DMA 2980勺温度控制规格 1.温度范围 -150 to 600 C 2.可程控加热速率 0.1 to 50 C /min, 0.1 C /min 的可调量 3.可程控冷却速率 0.1 to 10 C /min 到 100C 4.温度再现性 2C 5.恒温控制稳定性 +/- 0.1 C above 50 C； +/- 0.1 C below 50 C 6.炉子自动移动功能 有 、DMA 2980勺粘弹性实验值量测性能 1模

7、量范围 103 Pa to 3 x 1012 Pa，视夹具种类而定 2.模量准确性 +/- 1 % 3.频率范围 0.01 to 200 Hz 4.频率可调性 低频区：0.01 Hz ;高频区：1.0 Hz 5.最大施力 18 N 6.最小预张力 0.001 N 7. Tan S范围 0.001 to 10 8. Tan S解析度 0.00001 9. Tan S灵敏度 0.0001 10.动态振幅范围 +/- 0.5 to 10.00 ym 11.形变解析度 1 nm 四、DMA 2980勺夹具种类及样品尺寸规格 1.双或单悬臂(共三组) (Dual/Si ngle Can tilever)

8、 (双)长度：大号/中号/小号=35/20/8(mm) (单)长度：大号/中号/小号=17.5/10/4(mm) 宽度最大15mm,厚度最大5mm 2.三点弯曲(共两组) (3-Poi nt Bend) (大号)长度：大跨距/小跨距=50/20(mm) (小号)长度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm) 宽度最大15mm,厚度最大7mm 3伸张，薄膜用 (Te nsion. Film) 长度：5 to 30mm 宽度：最大8mm 厚度：最大2mm 4伸张，纤维用 长度：5 to 30mm 直径：最小15丹尼，最大0.8mm 5.剪切三明治 (Shear San dwich) 两块相同

9、的方形样品，边长10mm厚度每块最大4mm 6.压缩 两组平行圆板，大圆板直径40mm小圆板直径15mm (Compressi on) 厚度最大10mm 依不同需求而安置二种探针(Probe) 7.穿刺 (1)穿刺型探针，测熔点、Tg用 (Pe netrati on) (2)半圆球型探针，测软化点(Soft Point) 用 (3)圆柱型探针，测线性尺寸变化用 TA In strume nts 2980 Dyn amic Mecha ni cal An alyzer Measured Properties o stiff ness modulus and en ergy dissipati o

10、n of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomers o Tan delta o glass tran siti on temperatures o sec on dary tran siti ons o en ergy damp ing Test Parameters o temperature range?- 150 to 500 C o freque ncy ran ge?0.001 to 10.0 HZ Modes of Operati on o fixed freque ncy temperature sca

11、 n o res onant freque ncy? o stress relaxati on o creep Accessories Available: o regular serrated clamps for stiff samples o thi n film tension clamps o 2-po int bending clamps o 3-po int bending clamps o sin gle can tilever bending clamps o dual can tilever bending clamps o foam/elastomer compressi

12、 on clamp DMA 2980管理办法及使用安全事项 动态机械性质分析仪(DMA)管理办法内容 1试片不得为含有毒性、腐蚀性、挥发性、含水分、低熔点材料， 违者立即取消该员认证资格，经三个月後才可申请再次认证，通过 後即回复认证资格。 2. 若於预约当日，无法如期到场，且未以电话告知取消时段，累计 两次以上者，停权三个月。 3. 若因人为操作不当，导致仪器故障，立即取消该员认证资格，经 六个月後才可申请再次认证，通过後即回复认证资格。 4. 若因人为操作不当，导致仪器严重故障或是损毁，立即取消该员 认证资格，不得再次提出申请认证。 5. 因实验需要，需更改仪器参数，请事先告知研究助理，经

13、许可後 才可更改之，若在无许可情况下自行任意更改实验参数经发现 後，取消认证资格，并不得再次提出申请认证。 6. 本仪器须经使用认证考核通过後，才可预约使用，若发现无证 照、停权者或取消认证资格者擅自使用，将以现行犯处理，并告 知其指导教授。 7. 校外委托测试相关事项 仪器设备名称 收费标准 管理办法 负责人及联络电话 1800元（件/小时） 动态机械性质分 温度范围：-160 C 500C 有 材料系黄继远 析仪(DMA) 低温部分，液态氮使用费另 3411-300 计。 管理老师：黄继远教授 管理学生：曹耕毓 联络电话：101 附件三：操作步骤 实验程序 1. 确定GCA连接妥善 2.

14、打开主机 ”POWE”R 键，完成信赖度测试，并开始暖机。 3. 打开主机 ”HEATE”R 键。 4. 排放除水机内的积水与残压。 5. 确定除水机内之积水完全清除，再打开除水机电源。 6. 打开GCA的电源(如果需要做室温以下之实验 )，确定通过自我测试，点 亮 ” Ready” 灯。 7. 打开控制电脑，载进 ” Thermal Solution ”，取得与DMA298之连线。 8. 打开DMA控制软体的”即时讯号” (Real Time Signal) 视窗，确定最下面 的 ” Frame Temperature ” 与 ” Air Pressure ” 都己 0K 若有接 GCA则

15、需显示 ” GCA Liquid Level ：若干 % full ”。 9. 按 “Furnace” 键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具 ?若是，请依标准 程序完成夹具安装。 10. 若有新换夹具，则记得重新设定夹具的种类，并逐项完成夹具的校正 (MASS/ZER0/C0MPLIANCE) 11. 若沿用原有夹具，请按 “Float ” 键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确定 处於正常 12. 准备好样品，裁成试片量测其精确的尺寸。对於会有污染、流动、反应、粘 结等顾忌的样品，需事先做好防护措施。有些样品可能需要一些辅助治具， 才能有效的安装在夹具之上。 13. 小心正确的安装好样品试片，确

16、定位置下中没有歪斜。 14. 调整温度热偶的位置，使尽量靠近试片。 15. 编辑测试方法，并存档。 16. 编辑频率表 （多频扫瞄时 ）或振幅表（多变形量扫描时 ） ，并存档之。 17. 指定测试的模式（DMA/TMA/等五项中之一）。 18. 打开” Experimental Parameters”视窗，输入样品名称、试片尺寸、操作 者姓名及一些必要的注记。指定空气轴承的气体源及存档的路径与档名，然 後载入实验方法与频率表与振幅表（若是TMA则无频率表或振幅表）。 19. 打开” Instrument Paramentrs” 视窗，逐项设定好各个参数，如：数据取 点间距、振幅、静荷力、 Au

17、to-strain 、启始位移归零等。 20. 按下主机面板上的 ” MEASUR”E 键，打开即时讯号视窗，观察各项讯号的变 化是否够稳定 （特别是振幅 ），必要时调整仪器参数之设定值 （如静荷力与 Auto-Strain） 以使达到稳定。 21. 确定有好的开始（Pre-view）後便可按 “Furnace” 键关闭炉体，再按 START” 键，开始正式进行实验 22. 只要在连线（on-line）状态下，DMA298所产生的数据会自动的，一次次的转 存到电脑的硬碟中。实验结束後，完整的档案便存到硬碟里。 23. 如果因为某种原因而导致连线失败的话，实验数据仍持续储存到主机内的记 忆体内，

18、只要不 关机或另外再进行新的实验，数据不会被删除。只要在选择 Utilities/Data Transfer 之後，便可强制将记忆体内的数据转存到硬碟之 内。 24. 假设不中途主动停止实验，则会依据原先载入的实验方法完成整个实验。假 如觉得实验不需要再进行的话，可按 “STOP” 键停止 （数据有存档 ） 或按 “SCROL-LSYOP” 或 “REJEC”T 键停止 （数据不存档 ）。 25. 实验结束後，炉体与夹具会依据设定之 “End Conditions ” 回复只状态， 若有设定 “GCA Auto Fill ” 则之後会继续进行液氮自动填作业。 26. 将试片取出，若有污染需予以

19、清除。 27. 若不再继续其他实验，又担心供电不稳的话，可以关掉 DMA2980否则持续 开着也无妨，它不会干扰数据的分析，或其他热分析模组的操作。 28. 关机步骤如下： （1） 按 ”STOP” 键，以便储存 Position 校正值 (2) 等待 5 秒後，使驱动轴真正停止。 (3) 关掉 “HRATE”R 键，此时自然与电脑离线。 29. 关闭其他周边配备。 30. 进行排水 (Compressor 气压桶、空气滤清调压器、 GCA) 31. 结束实验结果的分析与报告印出後，可将电脑关闭。关闭时将打开的视窗一 一关掉後，再按 “Shout Down” 结束，这才是正常结束程序。 附件四

20、：预约使用申请书 材料所高分子加工实验室DMA使用申请书 使用者姓名： _ 申请日期： _ 年 _ 月 _ 日 级别： User A User B 无 操作方式：口自行操作 委托操作（操作者： _ ） 实验室： _ 指导教授签名： _ 样品成分（wt% or mol%） : _ 带动气体： Air 口“2 口。2 Argon 其他（ ） 测试目的： _ 预期可能产生的有害物质及有毒气体（请确实填写）： 有 无 不确定 产生气体（请列出 _ ） _ 使用DMA夹具种类： 高分子加工实验室提供-DMA实验夹具 由高分子加工实验室负责教授签认 高分子加工实验室负责教授签名： _ 大同大学贵重仪器中心

21、 动态机械分析仪系统（DMA）委托检测单 委托操作序号： _ 委托者（使用者）姓名： 申请日期： 年 月 日 单 位： 主管签章： 取件方式：口 自取 邮寄 e-mail 收件日期： 年 月 日 联络电话： 手机号码： 联络地址（就读系所）： e-mail address 使用仪器之目的（请详填）： 期刊论文 研讨会论文 毕业论文 建教案 专题研究报告 专书 专刊 其他 研究计划名称： 特性： 有毒口空气不稳定 热不稳定 无以上性质 薄片 块材 纤维其他 带动气体： Air N2 其他（） 测试夹具： 双或单悬臂 二点弯曲 伸张薄膜用 伸张薄膜用 剪切三明治 压缩 穿刺 检测项目： DMA 简述材料成份： 检测条件： 样品数： 件 审查结果: 不接受委托 原因： 可接受委托 预定完成日期： 年 月 日 收费金额：新台币 元 仪器负责人： 联络电话 注意：本报告所载事项仅作为参考资料，不得作为广告、出版品、商业推销或其他工商认证 请填写完 动态机械分析仪系统（DMA）委托检测单，寄e-mail给黄雪芬老师 （首次申请请附名片） 贵仪中心负责老师：黄雪芬老师 电话： E-mail : 附件六：仪器校正步骤 附件七: 管理、服务人员职责 1. 管理学生及老师资讯： 仪器管理老师 仪器管理学生 姓 名 黄继远教授 曹耕毓 连络电话 Office hours 参考校园网路资讯 如下 连