烟草石油醚提取物检测方法及其研究进展

1、烟草石油醚提取物检测方法及其研究进展摘要:本文从烟草石油醚提取物研究意义、提取方法、以及研究进展等方面系统性阐述了烟草石油醚提取物近几年,在总攻质量,增香降害的烟叶生产指导方针下,烟叶石油醚提取物的研究概况。关键词:烟草、石油醚提取物、研究进展一、烟草石油醚提取物研究意义我国种植的烟叶类型较多,主要有:烤烟、白肋烟、晒烟和香料烟,其中烤烟产量最大,产量占到烟叶总产量的80%以上。烟草是嗜好类作物,烟草的产量与品质具有同等的重要性。在一定条件下,产量和品质可以平衡发展,同时提高。但是当产量超过一定限度,品质呈几何级数下降,与产量呈明显的负相关。在烟草生产中,往往因为片面追求产量和产值而忽视品质,

2、激化了产量和质量的矛盾。烟草与其他作物的主要区别在于烟草是卷烟工业的原料,而非直接食用品。烟叶的许多物理、化学特性都能影响其燃烧性,从而影响烟制品热解作用的产物。烟草的质量是消费者对烟叶燃烧后烟气特性的综合反映,被人们接受程度高的即为质量好。概括的讲,烟叶品质是消费者对烟叶燃吸过程中所产生的香气、劲头、吃味、刺激性等几个主要因素的综合感受和吸烟安全性的综合评价。通常包括外观质量和内在质量两个方面,内在质量指烟叶内各种化学成分的数量和协调性、烟叶燃吸时的香气、吃味、劲头、刺激性等烟气质量的优劣和安全性。烟叶中主要化学成分的含量及其比值,在很大程度上确定了烟叶及其制品的烟气特性,因而直接影响着烟叶

3、品质的优劣。烟叶的化学成分十分复杂,概括起来可分为三大类:非含氮化合物、含氮化合物、矿物质。非含氮化合物包括单糖、双糖、淀粉、有机酸、酚类、脂质类、甾醇类、萜类化合物、纤维素和果胶质等。烟草的香味物质就包括有机酸、酚类、脂质类、甾醇类和萜类化合物,其不仅对烟草香味有重要影响,而且他们的转化、降解产物也多是致香成分。对于烟草脂质类化合物,常常用石油醚提取后进行研究,石油醚提取物主要有两大类物质,一类是挥发油成分,包含大量低分子的烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、酯类、低分子萜类等。另一类是高分子的脂质类,包括油脂、类脂、甾醇、萜类等24。综上可知,烟叶石油醚提取物含量与烟草的香气量有关,在烟叶成熟、

4、调制、陈化和燃吸过程中,经过一系列的分解、转化形成致香物质,产生香气,因此,石油醚提取物常做为衡量烟叶品质和香气的重要指标。二、烟草石油醚提取物提取含量检测方法进展2.1 常规检测方法5索氏提取器应干燥无水。接收瓶在(105士1烘干1h,然后在干燥器中冷却0.5h ,称取质量,再烘干0.5h ,同样冷却,称取质量,两次质量之差小于0.001g 为止。将滤纸筒或包放人提取管,滤纸筒应高于索氏提取器、虹吸管的高度,滤纸包长度应以全部浸泡于石油醚中为准,在接收瓶中加人石油醚试剂至接收瓶容积的三分之二处,连接好提取器,接通冷凝水,在(75士1的水浴(用蒸馏水或去离子水上加热。控制石油醚回流次数为每小时

5、(6-10次,回流时间为8h。提取完毕,将滤纸包或滤纸筒取出,仍用原提取管回收石油醚,直至接收瓶中蒸汽停止挥发为止,石油醚提取物就留在接收瓶内。将接收瓶取下,洗净外部,置于(80士1的恒温干燥箱中烘干2h,于干燥器中冷却0.5h ,称取质量;再烘干0.5h ,同样冷却,称取质量。两次质量之差小于0.001g为止。石油醚提取物的质量分数计算:W=(M2-M1-(M4-M3/M0(1-W水式中:W 试料中石油醚提取物的质量分数,%;M2接收瓶加石油醚提取物的质量,单位为克(g;M1接收瓶质量,单位为克(g;M4空白试验接收瓶加石油醚提取物的质量,单位为克(g;M3空白试验接收瓶的质量,单位为克(g

6、;M0试料质量,单位为克(g;W水试料中水分的质量分数。两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。2.2 YC/T176-2003方法改进61.增加烟样浸泡过夜预处理步骤;2.称量介质由索氏提取器的接收瓶改为滤纸筒。结果表明:增加烟样浸泡过夜预处理后,样品的提取时间缩短2 h;采用称量索氏提取器接收瓶计量,一套提取装置一次仅能提取 1 个样品,改为称量滤纸筒计量后,一套提取装置一次可提取12 个样品,显著减少了提取设备、石油醚用量、电耗和水耗;改进法的RSD 小于或略大于1.0%;改进法与标准法测定结果的相对偏差小于2.2%。2.3近红外光谱检测模型现代近红外光谱分析技术是

7、近年来分析化学领域迅猛发展的高新分析技术,越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析“巨人”,它的出现带来了又一次分析技术的革命。在烟草行业中,近红外光谱分析已广泛用于测定水分、烟碱、总糖等常规成分7-12。目前国内部分省市已将该项技术用于分析烟草致香物质石油醚提取物的含量,现简述如下:取制备好的烟叶粉末30g置于石英测量杯中,进行近红外光谱扫描。采用德国BRUKER公司VERCTOR 22/N型傅里叶变换近红外光谱仪,仪器扫描条件为:光谱扫描范围:4000-8000cm-1,分辨率:8cm-1,扫描次数:64次。采用近红外光谱仪配备的OPUS分析软件,通过定量分析软件包中的自动

8、优化功能初选模型的条件,然后对不同条件所建模型的效果进行比较,采用偏最小二乘法,得出建立石油醚提取物定量模型的最佳条件为:光谱预处理方法为一阶导数加多元散射校正法、谱区范围为6101.8-5446.1cm-1、主成分维数413-15。检验结果显示近红外光谱检测与行标法测量(化学检测法之间差异较小。三、烟草石油醚提取物研究进展石油醚提取物质量分数不仅与品种基因型有密切关系,而且还受到生态环境因素和栽培技术的影响。就不同烟草类型而言,石油醚提取物质量分数表现出白肋烟>雪茄烟>香料烟>烤烟>晒烟16的趋势。近年来,在总攻质量,增香降害的烟叶生产指导方针下,烟叶石油醚提取物研究

9、备受关注。3.1 生态条件与烤烟石油醚提取物的关系曾有研究指出,就全国烟区而言,烟叶石油醚提取物含量在产地间存在广泛的变异,不同生态条件对初烤烟叶中的石油醚提取物影响较大,总的趋势是南方烟叶中的石油醚提取物含量高于北方烟,海拔高度对烟叶中的石油醚提取物有影响,海拔高度在340-870m的地区,烟叶中石油醚提取物最高17。对K326,初烤烟叶石油醚提取物含量与纬度呈极显著正相关,与经度显著正相关,与海拔显著负相关;对云85,初烤烟叶石油醚提取物含量与纬度呈显著正相关,与经度和海拔的相关性均不显著18。3.2 叶片部位与烤烟石油醚提取物的关系烟草叶片是由顶芽或腋芽的顶端分生组织产生。当前种植的烤烟

10、品种一般留叶数约二十多片。通常把进入成熟期后烟株最下部3片叶称为脚叶、向上3片称为下二棚;烟株顶端3-4片称为顶叶;向下3-4片称为上二棚叶;中部5-6片称为腰叶。脚叶、下二棚合称为下部叶(X,上二棚、顶叶合称为上部叶(B,腰叶称为中部叶(C19。闫克玉等20的曾研究过部位与石油醚提取物的关系结果:“不同部位石油醚提取物表现为:中部叶>上部叶>下部叶”;而许自成21、历昌坤22、杨铁钊等23的研究结果:石油醚提取物呈现上部>中部>下部,有随部位的升高而增加的趋势。一般认为,叶位低的叶片单叶重较轻,组织粗糙,腺毛和油分少,弹性差,石油醚提取物质量分数低,吃味平淡;上部叶位

11、光照强,打顶抹杈促进了叶片的养分积累,叶片厚,单叶重大,腺毛多,石油醚提取物质量分数高,香气较充足24。3.3 初烤烟颜色与石油醚提取物的关系烟叶颜色是因色素的存在而产生的,烟叶在烤房内进行的生理生化变化过程中,随着各种色素的分解,烟叶中各种色素所占比例也随之不断变化,这样烟叶就随着叶绿素大量分解黄色色素得以显现(变黄,随着黄色色素分解胡萝卜色素得以显现(橘黄色。若能使烟叶变黄和干燥同步协调,在烟叶变黄达到适宜程度时,将叶片中水分排除,把黄色固定下来(定色,烟叶烤后呈现正常黄色。若不能将叶片适时干燥以停止叶片内生化反应,烟叶将在多酚氧化酶作用下,在较短时间内发生棕色化反应,烟叶颜色变成褐色或黑

12、糟。如果烟叶变黄不足干燥速度过快,则会烤成青色或黄片青筋烟叶。一般认为经过正常烘烤的烟叶可呈现柠檬黄色(L、橘黄色(F、红黄色(FR、浅棕黄色(R等4种颜色。不同基本色烟叶的化学成分、吸食质量和物理特性均表现不同。周淑平等25对不同生态地区,不同颜色初烤烟叶石油醚提取物的分析结果指出橘黄色烟叶的石油醚提取物极显著高于柠檬黄色烟叶,这与色度形成差异的原理吻合。色度来源于烟叶中的挥发油和树脂,烟叶叶面挥发油和树脂多,调制后烟叶光泽就好,色度就强;色度强弱与油份密切相关,油份多的烟叶色泽饱和,视觉色彩强,色度就浓26,因此,色度较强的橘黄色烟叶石油醚提取物含量较高。3.4 品种与烤烟石油醚提取物的关

13、系赵会纳27等指出,对不同品种烤烟石油醚提取物含量进行方差分析,结果品种间差异极显著。结果表明:G80显著高于中烟101、NC89、秦烟2号、NC82、CB-1、红大、9717、龙江911,但与K346,K326、云烟87、云烟85、中烟100差异不显著;龙江911显著低于其它所有品种;9717、红大显著低于G80、K346、K326,但与云烟87、云烟85、中烟100、中烟101、NC89、秦烟2号、NC82、CB-1、红大差异不显著。不同等级烤烟叶石油醚提取物含量的平均值表现为B2F>C2F>C3F>X2 F。温永琴等28研究了云南烤烟生育期间降水量和光照对石油醚提取物的

14、影响,认为影响烤烟脂溶性香气物质质量分数的主要气候要素是烤烟大田期的总降水量和旬均光照强度,前者为负效应,后者为正效应,并以降水量的影响最为强烈。史宏志等认为,石油醚提物质量分数随施氮量增加而增加,在中等和高等施氮水平下,增加有机氮比例对提高石油醚提物质量分数比较有利。实际上,关于石油醚提取物的具体成分,目前并无明确的结论,石油醚提取物成分众多，其中有些是香气成分，有些是香气成分的前体物，还有 些则是挥发性、刺激性或其他不良成分的前体物。相信，随着对烟叶品质 要求的提高，对于烟叶石油醚提取物的研究也将进一步深入。 参考文献： 1.刘国顺主编.烟草栽培学M.北京:中国农业出版社,2003. 2.

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