DSC测试分析技术

1、DSC测试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念；2、了解DSC的基本原理；3、掌握DSC测试聚合物Tg 的方法。 二、实验原理差示扫描量热法 (DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差(或功率差)随温度变化的一种技 术。它是在差热分析( DTA, Differential Thermal Analysis )的基础上发展而 来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形 面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种， 两者的最大差别在于结

2、构设计 原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器 有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热 炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫 描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样 品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的 加热功率， 以补偿样品所发生的热量改变， 使样品和参比物的温度始终保持相同， 使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。三、实验仪器仪器名称：差示扫描量热仪

3、 仪器型号：DSC4000生产厂商：美国PerkinElmer公司 仪器技术参数 :温度范围:室温20 C至180 C升降温速率:20 C /min ; 控温精确度：土； 量热精确度：土 %制冷方式:液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，a-AI2O3，及环氧树脂。四、实验过程1.幵启电脑，预热10mi n,打幵氮气阀门，调节氮气流量。2 仪器校正3. 设定实验参数。4. 将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。5. 另外取一个装a -AI2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。6. 将待测物和标准物放入 DSC中，盖上盖子和玻璃罩，幵始加热，并用计算机绘 制图形7. 在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子

4、，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室温 后，再移开冷却附件，进行下一组实验。8. 不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、 显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。9. 关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。10. 如发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸 酒精清洗，不可用硬物触及。五、数据分析1在85C左右出现明显的玻璃化转变的台阶，在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为 Tg, Tg= C2在140C左右出现明显的峰，为结晶峰，峰值为C 3在C度出现的强吸热峰为其融化峰 .六、思考题1、DTA DSC勺原理与区

5、别差热分析 (DTA) 是在程序控制温度条件下， 测量样品与参比物之间的温度差与 温度关系勺一种热分析方法。差示扫描量热法 (DSC) 是在程序控制温度条件下， 测量输入给样品与参比物勺功率差与温度关系勺一种热分析方法。两种方法勺物 理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义， 而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。2 DSC 如何测试聚合物的 Tg当物质发生玻璃化转变时， 在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，则在升温 或降温扫描中出现在 DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃 化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此， 人们习惯在升温过程中测量 Tg。 Tg 的取法 :在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为 Tg。 半比热外推温度( Half Cp Extrapolated )