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1、仪器分析答案武汉大学(第五版 )作业参考答案】t第2章光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么?参考答案:( 1 )稳定的光源系统 提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱;( 2)试样引入系统( 3)波长选择系统(单色器、滤光片) 将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带;( 4)检测系统 是将光辐射信号转换为可量化输出的信号;( 5)信号处理或读出系统 在显示器上显示转化信号。2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么?参考答案:( 1 )入射狭缝 限制杂散光进入;( 2)准直装置 使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜;( 3)色散装置 将复合光分

2、解为单色光;( 4)聚焦透镜或凹面反射镜 使单色光在单色器的出口曲面上成像;( 5)出射狭缝 将额定波长范围的光射出单色器。2-5 对下列单位进行换算:( 1 ) 150pm z 射线的波数(cm1 )( 2) li 的 670.7nm 谱线的频率( hz)( 3) 3300 cm1 波数对应的波长(nm )( 4) na 的 588.995nm 谱线相应的能量(ev) 参考答案:( 1 ) ?1?c?1?17?1cm?6.67?10cm ?10150?103.0?101014(hz)?4.47?10(hz) ( 2) ?7?670.7?10( 3) ?1(cm)?3.03?10?4(cm)?

3、3030(nm) 33006.625?10?34?3.0?108(ev)?2.1(ev) ( 4) e?h?9?19?588.995?10?1.602?10c2-6下列种类型跃迁所涉及的能量(ev)范围各是多少?( 1 )原子内层电子跃迁;(4)分子振动能级跃迁;( 2)原子外层电子跃迁;(5)分子转动能级跃迁;( 3)分子的电子跃迁参考答案跃迁类型原子内层电子跃迁原子外层电子跃迁分子的电子跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁6 1.7 6 1.7 1.7 0.02 第 10 章 吸光光度法(上册)2 、某试液用2cm 吸收池测量时,t=60% 。若改用1cm 或 3cm 吸收池, t 及 a

4、 等于多少?参考答案:a1cm?b1cm1lgt1cm = 0.111 t1cm = 77% a2cm?0.222?0.111b2cm2b3cm3lgt1cm = 0.333 t1cm = 46% a2cm?0.222?0.333b2cm2a3cm?phen 溶液的体积v/ml a2.00 0.2403.00 0.3604.00 0.4805.00 0.5936.00 0.7008.00 0.72010.00 0.72012.00 0.720求络合物的组成。参考答案:以 phen 体积为横坐标,a 为纵坐标作图。0.80.6a0.40.22468v/ml1012从图形可知,在phen 溶液的体

5、积为6.00ml 时,图形有明显的转折,转折点对应的fe2+与phen的浓度比为1 : 3,所以fe2+与phen络合物的组成比为1 : 3,即形成络合物组成为fe(phen)32+对于 k2cr2o7 :?450?a4500.200?1?1?200l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10?530?a5300.050?1?1?50l?mol?cm?3bck2cr2o71?1.0?10对于 kmno4 :?530a5300.4203?1?1?4.2?10l?mol?cm ?4bckmno41?1.0?10对于混合溶液,因各物质的吸光度具有加和性,由题意得:所以0.380?200?1

6、?ck2cr2o70.710?50?1?ck2cr2o7?4.2?10?1?ckmno73ck2cr2o7?1.9?10?3mol?l?1ckmno7?1.46?10mol?l?4?1以水作参比时,标准溶液的吸光度as 为 as = lgt = lg0.200 =0.699 示差法测定时,试液的吸光度ax 为ax = lgtx = lg0.400 = 0.398设标准溶液中镒浓度为cx,试液与标准溶液中镒的浓度差为/c,则所以?c?cax?csascsax10.0?0.398?5.69mg?ml?1 as0.699则 kmno4 的质量浓度为第 9 章 紫外可见吸光光度法9-1 有机化合物分子

7、的电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来?9-9 单光束、双光束、双波长分光光度计在光路设计上有什么不同?这几种类型的仪器分别由哪几大部件组成?参考答案:(1 )单光束分光光度计:经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定;( 3)双光束分光光度计:在单色器的后面放置切光器,将光分为两路强度相同的两部分,分别通过参比和样品溶液测定。三种分析仪器均由:光源、单色器、试样池(吸收池)、检测器和信号指示系统五部分组成。假定这些光谱的移动全部由与溶剂分子生成氢键所产生,试计算在各种极性溶剂中氢键的强度所以, 1mol 的亚异丙基丙酮在溶剂中

8、的能量和氢键强度分别为:溶剂 环已烷 乙醇 甲醇 水hc?356.89373.62 16.73383.33 26.44398.67 41.78第 4 章 原子吸收光谱法4-4 简述原子吸收光谱法进行定量分析的依据及其定量分析的特点。参考答案:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系。这就是原子吸收光谱定量分析的依据。常用两种方法进行定量分析:( 1 )标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。( 2)标准加入法:该方法适用于试样组分未知的情况,不适合于曲线斜率过小的情况。4-5 原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收光谱分析

9、有什么影响?参考答案:其主要因素影响分别如下: 自然宽度:原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关,激发态的原子寿命越长,则吸收线的自然宽度越窄,其平均寿命约为108s 数量级,一般来说,其自然宽度为105nm 数量级; 多普勒变宽:是由于原子无规则的热运动而产生的,故又称为热变宽。多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化,基态原子向着光源运动时,它将吸收较长波长的光,反之,原子离开光源方向运动时,它将吸收较短波长的光,由于原子无规则的热运动将导致吸收张变宽,多普 勒变宽的程度大约为104103nm ,原子化温度越高,多普勒变宽越严重; 洛仑兹变宽:被测原子与其他原子或分子相互碰撞,使其

10、基态能级稍有变化,从而导致吸收线变宽; 霍尔兹马克变宽:被测元素激发态原子自身的相互碰撞而引起的变宽; 场致变宽: 自吸变宽:谱线变宽将使吸光度下降,使测定结果偏小。4-6 画出原子吸收分光光度计的结构框图,并简要叙述原子吸收分光光度计的工作原理。参考答案:结构框图如下所示:工作原理:锐线光源发射出待测元素特征谱线被原子化器中待测元素原子核外层电子吸收后,经光学系统中的单色器,将特征谱线与原子化器过程中产生的复合光谱分散分离后,检测系统将特征谱线强度信号转换成电信号,通过模/数转换器转换成数字信号,计算机光谱工作站对数字信号进行采集、处理与显示,并对分光光度计各系统进行自动控制。4-7 原子吸

11、收分光光度计有哪些主要性能指标?这些性能指标对原子吸收光谱定量分析有什么影响?参考答案:光学系统的波长显示值误差、光学系统分辨率、基线的稳定性、吸收灵敏度、精密度和检出限是原子吸收分光光度计的主要性能指标。( 1 )吸收谱线的理论波长与仪器光学系统显示波长差值为显示值误差;( 2)光学系统分辨率是单色器对共振吸收线与其他干扰谱分辨能力的一项重要指标;( 3)灵敏度s1% 定义为产生1%吸收(即t = 99% ,吸光度值a 为0.0044)信号时所对应的元素含量。4-9 原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何减少或消除这些干扰?参考答案:物理干扰:指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。消除

12、办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若浓度高,还可采用稀释法。化学干扰:指火焰中由于待测元素与压缩卡的共存元素或火焰成分发生反应,形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。消除方法:(1 )选择合适的原子化方法;( 2)加入释放剂;(3)加入保护剂;(4)加入基体改进剂等。电离干扰:原子失去一个电子或几个电子后形成离子,同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振谱线,并不被它的离子吸收。火焰中如果有显著数量的原子电离,将使测得的吸收值降低。消除方法:最常用的方法是加入电离能较低的消电离剂,抑制电离的干扰。光谱干扰:由于原

13、子吸收光谱较发射光谱简单,谱线少,因而谱线相互重叠的干扰少,绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰,但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。消除方法:改用其他吸收线作为分析线。背景吸收也属于光谱干扰,包括分子吸收和光散射两个部分。消除方法:一般采用仪器校正背景方法,有氘灯背景校正、zeeman 效应背景校正、谱线自吸收背景校正和非吸收谱线背景校正技术。4-14 火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量cu 的含量,称取试样0.500g ,溶解后定容至100ml 容移取试样溶液的体积/ml测量的吸光度(a)1 0.00 0.00 25.00 0.0102 5.00 0.00 25.00

14、 0.1503 5.00 1.00 25.00 0.375参考答案:【篇二:武汉大学2006-2007 学年度第一学期仪器分析期末考试试卷(a)及答案】试试卷(a)一 . 选择题(每小题2 分,共 20 分,答在试卷上)1. 关于直流电弧,下列说法正确的是:()a 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源;b 直流电弧的检出限比交流电弧差;c 直流电弧的电极头温度比交流电弧低;d 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。2. 可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是:()a. 能量使气态原子外层电子产生发射光谱;b. 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁;c. 能

15、量与气态原子外层电子相互作用;d. 辐射能使原子内层电子产生跃迁。3. 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于()a. 光源; b. 光路; c. 单色器 ; d. 检测器。4. 下述化合物中何者的磷光最强?()cl brb a5. 关于红外光谱法,下列说法正确的是:()a 红外光谱法只用于化合物的结构表征; b 红外光谱法中,水是很好的溶剂;c 光电倍增管可用作红外光谱检测器; d 傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高。6. 关于质谱软电离源的说法,下面哪一种是对的?()a. 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子;b.由软电离源所得的

16、质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息;7. 软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量;8. 软电离源具有足够的能量碰撞分子,使它们处在高激发态。7. 在没有其它因素存在时,随着氢核的酸性增加,其化学位移值d将: () a. 增大; b. 减小; c. 不变; d. 无法确定。8. 应用 gc 方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为()a. 热导池检测器; b. 氢火焰离子化检测器;c. 电子捕获检测器;d. 火焰光度检测器。9. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是() a. 乙苯; b. 甲苯; c. 苯; d. 联苯。10. 还原极谱波的

17、半波电位是:()a. 扩散电流为极限电流一半时的电极电位;b. 溶液里氧化态离子的浓度减少到一半时的电位;?c. 电极表面还原态离子的浓度是溶液里氧化态离子的一半时的电位;d.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位。二.请判断下列叙述对与错,对的在题前括号中打错的打“x”(每题 1 分 , 共 12 分) () 1. 色谱 质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。() 2. 对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。() 3. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。()

18、4. 进行库仑分析时,发生电解反应的电极上的电极反应不必以100% 的电流效率进行。() 5. 用电位法以ph 计测定溶液的ph 值时,可以直接在ph 计上读出待测溶液的ph 值,而不必用标准缓冲溶液先定位。() 6. 化学发光仪不需要光源。() 7. 在原子吸收光谱分析中,原子化器的作用是把待测元素转变为气态激发态原子。() 8. 在原子发射光谱分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是激发源的温度不够高,基体效应严重。()9.傅立叶红外变换光谱仪比普通色散型红外光谱仪的波数准确度低。()10. 核外电子云屏蔽程度高的质子,化学位移值大。()11. 有紫外可见吸收的物质一定有荧光,有荧光的物质一定有紫

19、外可见吸收。() 12. 原子发射光谱仪器对波长选择器的要求与原子吸收光谱仪器要低。二、回答问题(每题6 分,共 48 分,答在答题纸上)1. 简述高频电感耦合等离子体(icp) 光源的优点。2. 试从分光原理和分光的优缺点比较棱镜和光栅。3. 有机化合物的吸收带主要由哪几种跃迁产生?哪种跃迁的吸收最强?4. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体?ch2cnch2cnnc-ch=cch3-ch=c ch3cni ii5. 简述质谱仪的工作原理并指出质谱法可提供哪些信息?6. 画出气相色谱流程图,解释色谱峰展宽的主要原因。7. 库仑分析,极谱分析都是在进行物质的电解,请问它们有什么不

20、同,在实验操作上各自采用了什么措施?8. 从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。四、计算题(每题10 分,共 20 分,答在答题纸上)1 用极谱法测定矿样中的微量铜。称取试样1.00 g, 溶解后定容于100 ml 容量瓶中。移取 10.00 ml 试液 , 加入底液后稀释至100ml, 测得波高为30 格;另取 10.00 ml 试液, 加入 1.00 mg ml-1 铜标准溶液1.00 ml, 再加入底液后稀释至100ml ,测得波高为50 格,计算试样中铜的百分含量。2 在一根3 m 长的色谱柱上分析某试样时,得如下色谱图及数据:如

21、果当 b 峰的底宽wb=1min 时,试计算:(1) a和b组分的调整保留时间tra和trb。 (2)两个组分的相对保 留值。(3) 该色谱柱的有效塔板数n 有效。 (4) 如果要使两组分的分离度r= 1.5,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?武汉大学2006-2007 学年度第一学期仪器分析期末考试试卷(a)答案一、选择题1-5 acbcd 6-10 caccc二判断1-5 Vx Vx 6 6-12,x X X X (1、3、6、10 对)二、回答问题(每题6 分,共 48 分,答在答题纸上)1. 答: icp 具有以下优点:温度高可达6000 k 以上,灵敏度高可达10-9;稳

22、定性好,准确度高,重现性好;线性范围宽可达46 个数量级;可对一个试样同时进行多元素的含量测定;自吸效应和基体效应小。2. 答:分光原理:棱镜:光的折射原理光栅:狭缝的干涉和光栅的衍射分光的优缺点比较:与棱镜相比,光栅作为色散元件有以下优点:适用范围广;色散率大,分辨率高;色散率不随波长变化。但光栅光谱有级,级与级之间有重叠现象,而棱镜光谱则无这种现象。3. 答:有机化合物的吸收带主要由? ?* , n ?* , ? ?* , n?* 四种跃迁产生,其中? ?* 跃迁的吸收最强。4. 答:根据核磁共振谱中耦合常数j 的大小可以区分这两种异构体。5. 答:质谱仪是利用电磁学原理,使试样分子试样分

23、子转变成带正电荷的气态离子,并按离子的荷质比将它们分离,同时记录和显示这些离子的相对强度。质谱法可提供下列信息:1) 样品元素组成;2) 无机、有机及生物分析的结构-结构不同,分子或原子碎片不同(质荷比不同)3) 复杂混合物的定性定量分析与色谱方法联用(gc/lc-ms) ;4) 固体表面结构和组成分析二次离子质谱,激光烧蚀等离子体-质谱联用;样品中原子的同位素比。6 画出气相色谱流程图,解释色谱峰展宽的主要原因。答:载气源进样口和气化室色谱柱和柱温箱检测器记录系统。运用速率方程解释色谱峰展宽7 库仑分析,极谱分析都是在进行物质的电解,请问它们有什么不同,在实验操作上各自采用了什么措施?答:库

24、仑分析是要减少浓差极化,它的工作电极面积较大,而且溶液进行搅拌,加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化,它的工作电极面积较小,而且溶液不能搅拌,加入支持电解质。8 . 答:从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外-可见分子吸收光谱法、分子荧光光谱法和化学发光光谱法。四、计算题(每题10 分,共 20 分,答在答题纸上)1 用极谱法测定矿样中的微量铜。称取试样1.00 g, 溶解后定容于100 ml 容量瓶中。移取 10.00 ml 试液 , 加入底液后稀释至100ml,测得波高为30 格;另取10.00 ml 试液, 加入 1.00 mg ml-1 铜标准溶液 1.00 ml, 再加入底液后

25、稀释至100ml ,测得波高为50 格,计算试样中铜的百分含量。解:设:试样中含铜量为10x mg30 = kx50 = k(x+1)解上述方程组,得:x = 1.5 mg故:试样中铜的百分含量=1.5 x 10 / 1000 = 1.5 %2 在一根3 m 长的色谱柱上分析某试样时,得如下色谱图及数据:如果当 b 峰的底宽wb=1min 时,试计算:a和b组分的调整保留时间tra和trb。(2) 两个组分的相对保留值。(3) 该色谱柱的有效塔板数n 有效。(4) 如果要使两组分的分离度r = 1.5 ,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?解: 1)tr ,1 = 1-51 = 14

26、 ( min ) ; tr ,2 = -171 = 16 ( min )(5) tr ,2/ tr ,1 = 16/14 = 1.14该用 1.75 米以上的色谱柱。【篇三:仪器分析思考题及答案】1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1 )经验分析化学阶段:分析化学在19 世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合

27、滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术 (化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。分析化学发展的三次变革为:(1 ) 19 世纪末 20 世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸 -碱平

28、衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺 ”到 “科学 ”的飞跃 ,这是分析化学的第一次大变革。(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。(3)进入 20 世纪 70 年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、

29、能态、结构及其时空分布等的测量。2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有:一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为 “ 仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态

30、分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的ml 、 mg 级降低到仪器分析的g、 l 级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为 5% ,不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪

31、器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。四、学习掌握的目标不同:化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。

32、学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的 “ 量 ” 的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的

33、分析仪器及分析方法。3. 何谓分析化学发展的“四要素 ”?为何 “分析对象”处于中心位置?( 1 ) “ 四要素 ”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。(2)分析化学是研究分析方法的科学。每一个完整的、具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。测定方法是“基础理论”、 “仪器技术 ”和 “实验方法”的综合。任何具体的分析手段都是为对象服务的 , 没有对象就谈不到方法。4. “四要素 ” 所揭示的本质问题是什么?本质是对象与属性之间的矛盾:“基础理论”、 “仪器技术”和 “实验方法 ” 是测定方法,对象和方法是相互依存的 ,它们是你中有我,我中有你;它们又是相互矛盾的,任何一个具体

34、的分析方法都是对象与方法的矛盾的统一。对象与方法共存在于分析工作的每个方面。分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。分析化学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科上的特殊反映形式。第一章 总 论(二)1 什么是 “ 微扰理论” ?对一个测试对象施加一个微小的扰动,使其状态发产生某种特定的变化,从这种变化来测定该测试对象的化学状态参数(组成、形态、结构等信息)。2 组成分析仪器的典型结构框图3 仪器分析方法的分类依据是什么?( 1 )根据激励/信号方式来分类分析仪器:4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么?仪器分析的重要标志性特征,是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。在

35、“分析对象”上,与经典分析化学的区别是:(1 )痕量、微量的组分含量。(2)样品复杂,样品量少(3)样品品种多,来源广5 分析仪器的发展方向是什么?第二章 光谱分析法(一)1 、什么是光谱分析法?基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法,称为光谱分析法。2 、发射光谱分析法中特征是什么?可分为哪几种?发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号(光信号)本身的吸收。可分为原子发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。(1)原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下,发射出特征波长(频率)的光而进行元素定性和定量分析的方法。(2)原子荧光法:处

36、于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后,被激发到时激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态,同时发射出与原激发波长相同或不同的光子,即为原子荧光,是光致二次发光。(3)分子发光法:处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子,据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。3 、原子发射光谱法中的激发源有几种?何谓icp ?( 1 )原子发射光谱法中的激发源有:火焰、电弧(直流电弧、交流电弧)、高压火化、等离子体(电感耦合等离子,icp )、激光等。(2)电感耦合高频等离子体焰炬(inductively coupled plasma,icp) 是原子光

37、谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。4 、原子发射光谱法中的定性、定量方法?( 1 )光谱定性分析:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。通过识别元素的一条或数条

38、特征谱线的波长,可以进行元素定性分析。光谱定性分析常采用摄谱法(相板为检测器)和光电直读法。( 2)光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。 schiebe-lomarkin 公式为i=acb(i 为谱线强度,c 为被测元素尝试,b 为自吸系数),是定量分析的基本关系式。但在实际工作中常采用内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响,提高光谱定量分析的准确度。5 、什么是分子荧光分析?分子荧光分析是分子发光分析的一种。处于基态的分子吸收能量(电能、热能、化学能或光能等)后被激发为激发态。激发态不稳定,将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象称为“发光 ”。当分子处于单重激发态的最低振动能级时,去活化过程的一种形式是以10-910-7s 左右的短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射。荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。6 、什么是化学发光分析?分子发光分析的一种。某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光

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