年产xx万吨甲醇生产厂家实习报告

1、认识实习报告一 实习目的：1认识实习是实现本科教学培养目标的重要实践环节，是培养计划的重要组成部分。他是专业知识培养的摇篮，也是对工业生产流水线的直接认识与认知。2通过认识实习，可以对以后的化工原理反应工程等课程的学习有很好的感性认识，巩固基本理论，同时有利于理论和实际更好的结合和理解。 3增强化工实际生产知识和经济管理模式，培养工程观念。为学习工程技术、专业理论以及课程打下良好的基础。4通过老师和公司技术人员的当堂授课以及公认的现场讲解，获得直接的间接的生产实践经验，积累相关的生产知识。为毕业之后走向工作岗位积累经验，同时可以把在理论教学中学到的知识运用到实际工作中去。提高自己的综合素质。5

2、学习工人师傅和工程技术人员的勤劳刻苦的优秀品质和敬业奉献的良好作风。二 实习时间：三 实习单位：豫北化工公司四 实习内容：1单位介绍（公司介绍）：豫北化工公司主体企业安化集团公司前身为河南省安阳化肥厂，是敬爱的周恩来总理亲自确定的重点项目之一，项目始建于1968年，1973年建成投产，2009年3月融入河南能源化工集团。2014年8月5日，河南能源化工集团按照专业化管理、集约化运营的思路，以安化集团公司为主体，成立豫北化工公司，对河南能源化工集团驻安阳、新乡、鹤壁地区化工企业实施区域化、专业化、一体化管理，通过资源共享，优势互补和专业化一体化管理，增强企业整体科学化管理水平和市场竞争力 2 1

3、)工艺原理： 甲醇合成是在5.0MPa压力下，在催化剂的作用下，气体中的一氧化碳、二氧化碳与氢反应生成甲醇，基本反应式为： CO+2H2=CH3OH+Q CO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 在甲醇合成过程中，尚有如下副反应： 2CO+4H2=（CH3）2O+H2O 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 4CO+8H2=C4H9OH+3H2O 以铜为主体的铜基催化剂，对于甲醇合成具有极高的选择性，而且在不太高的压力及温度下，要求合成气的净化要彻底，否则其活性将很快丧失，它的耐热性也较差，要求维持催化剂在最佳的稳定的温度下操作。精甲醇的精馏过程是利用粗甲醇中各组分的挥发度不同，而且不形成共沸物

4、。利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，以达到完全分离各组分的目的。2）操作规程：A 合成：l 短期停车后的再开车 短期停车，系统基本上是保温保压的，触媒也处于活性，故可按下述步骤进行。 1、现场启动出塔气空气冷却器，打开甲醇水冷却器循环水进出口蝶阀，通冷却水。 2、通知压缩工序开循环气入口阀，启动联合压缩机，使合成塔的气量维持在正常流量的40%。 3、调节开工喷射器蒸汽加入量，以25/hr的速度将合成塔出口气体温度升至210。 4、通知转化工序开转化气至入口分离器切断阀，缓慢配入转化气，并调节喷射器蒸汽流量，使合成塔出口温度维持在210215。 5、以0.5MPa/hr的升压速度将系统压力升至4

5、.0MPa，启用循环气压力控制（PV-1406），将气体排往火炬。 （合成系统操作稳定后，驰放气排往转化工序） 6、通知精馏工序接受粗甲醇。 7、逐渐将系统压力提至正常操作压力，慢慢增加转化气量，并相应调节循环气量。 8、当合成系统能维持自热量，将开工喷射器关掉，并排净管内积水，至此合成系统转入正常运行。9、只要合成塔出口温度不低于210，就可直接按接受合成气操作要求进行开车。l 短期停车 1通知压缩工序切断转化气，改为放空。 2视合成反应情况调整汽包压力，减少循环量。 3适当开启开工喷射器，用蒸汽管网的中压蒸汽使合成塔出口温度维持在210215。 4若中压蒸汽不能保证供用，分析循环气中（CO

6、+CO2）0.1%时，停联合压缩机，合成系统保温保压。l 长期停车 1通知压缩工序切断转化气，开启蒸汽喷射器，维持合成塔出口温度在210215以上继续反应。 2主控调节PV-1406控制合成系统以0.5MPa/hr的速度泄压至0.5MPa，气体排往火炬。 3控制甲醇分离器、闪蒸槽液位至低液位后，关掉调节阀LICA-1403、LICA-1405及前后切断阀。 4经分析循环气中（CO+H2）0.1%时，开始降温，降温速度25/hr，当合成塔出口温度降至100时，停循环机，关合成系统进出口大阀。 5若需检修则用氮气置换系统，氮气纯度要求为99.9%，直至系统H21.0%（V）后，充氮到0.5MPa。

7、 6若需将合成塔出口温度降至常温，启用压缩机作循环降温至常温后，停压缩机，关合成塔进出口阀，使系统处于氮气封之下，以保护合成触媒。 7主控关汽包液位调节阀LV-1401，停送脱盐水，关汽包压力调节阀PV-1402，现场开汽包顶部放空阀卸压。 8锅炉水系统如需检修，则将炉水通过排污排净，如不检修，则充满炉水并加药保护。l 合成催化剂的钝化在卸出催化剂或打开系统中的设备，管道之间，需要对催化剂作钝化处理。B 精馏1、短期再开车 1.1将各自控仪表切换为手动； 1.2缓慢打开C0504、C0501、C0505、C0506，加热转化气和蒸汽及工艺冷凝液； 1.3开F0402去E0501进料线切断阀或J

8、0509a/b提供E0501进料，补充E0501底液位至80%； 1.4E0501、E0502、E0503、E0504分别按开车程序分别开车，进行全回流操作，间断补充进料； 1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，用预后甲醇泵和回收塔进料泵将系统连接起来； 1.6随着E0501的连续进料，产品送至F0509a/b或c/d； 1.7将各自控仪表改为自动： 2临时停车 a首先将加压塔、常压塔、回收塔采出精甲醇改去粗甲醇贮槽即可； b（1）所有仪表由自动切换至手动； （2）现场关FT-1502下流截止阀、关粗甲醇预热器工艺冷凝液进出口切断阀，开副线阀；主控手动调节FICQ-1502开度，粗甲醇去粗

9、甲醇贮槽； （3）现场关加压塔进料泵出口阀，停泵，关预塔底抽出线切断阀； （4）主控手动关死LICA-1506、LICA-1507阀门，现场关加压塔底抽出线切断阀，LICA-1507调节阀前后切断阀，精甲醇至精甲醇贮槽切断阀； （5）主控手动关死LICA-1508、LICA-1509阀位；现场关回收塔进料泵出口阀，停泵；现场关LICA-1509调节阀前后切断阀,现场关精甲醇采出切断阀； （6）主控手动关死LICA-1514、LICA-1515阀门；现场关废水泵出口阀，停泵；现场关LICA-1514调节阀前后切断阀； （7）现场停J0508a/b,停止加碱； （8）四塔进行全回流操作。 2长期停

10、车 在临时停车的基础上还需做以下工作： 缓慢关闭转化工序开工副线手动阀，切断预塔、加压塔再沸器热源； 现场关低压蒸汽进回收塔再沸器切断阀；主控关死FIC-1512阀门；现场关FIC-1512调节阀前后切断阀； 若塔内压力下降，现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔氮气阀门，向塔内充氮，维持各塔微正压； 预塔、加压塔、常压塔、回收塔回流槽液位出现低报时，现场停四塔回流泵； 当系统温度降至常温时，停E0501、E0503塔顶空冷器，停冷却器，冷却器的冷却水； 3）原料来源：水，空气，煤。（从附近工厂就近取材）4）产品指标：1）甲醇含量大于99.9%附录：主产品甲醇各项指标。项目指标密度（20摄氏度）

11、0.791-0.792沸程（包括64.6+-0.1摄氏度）0.8高锰酸钾实验，min>=50水分含量0.1酸度(以HCOOH计)，%<=0.0015碱度(以NH3计)，%<=0.0002羧基化合物（CH2O计）<=0.002蒸发残渣含量，%<=0.0012）副产物硫磺(实习时没有投入大规模生产)3）液氧、液氮、液氩。4操作规程：3 1主要设备：壳牌气流床气化炉；带式输送机；磨煤机；c1吸收塔，氧化碳解吸收塔，c3浓缩塔，H2S浓缩塔，c4甲醇热再生塔，c5甲醇水分分离塔，甲醇合成塔，轻组分脱除塔，精馏塔；加压精馏塔。2 管线分布及车间总体分布 壳牌气流床气化设备管

12、线分布及布局低温甲醇洗设备管线分布及车间布局图低压甲醇合成装置及精馏装置，管线分布及车间布局3主要设备名称、结构、性能、材质以及选材的依据，设备参数操作条件以及控制方法1） 甲醇合成塔：² 性能，选材以及依据：甲醇合成塔又称甲醇合成反应器，是甲醇装置中的核心设备之一，也是合成工段中最关键的设备。甲醇合成工艺是一个可逆的强放热反应的过程，是合成气在铜基催化剂的作用下发生主要化学反应：CO2H2CH3OH90.8kj/molCO2+2H2=CO+H2O49.5kj/mol同时在反应过程中除生成甲醇以外，还伴有生成少量的烃、醇、醚、醛和酯类化合物的副反应，而为了减少副反应的发生，提高合成甲

13、醇的收率，就必须选择合适的工艺条件和优化设计合成塔，使得温度能有效控制，使反应热能迅速移出，使甲醇合成能在一个恒定、可控的温度下进行。 由于一般的管壳式甲醇合成塔的管程介质是合成气，合成气会在一定的条件下与反应管中的的镍（Ni）反应生成羰基化合物，会导致催化剂失活，所以在设备设计的选材时，反应管应选具有含镍量较低的双相不锈钢，近几年来由于甲醇项目的广泛开工，选用进口管材的比较多，但其供货周期较长。在壳体材料选择方面，在10万吨及其10万吨以下的甲醇合成塔绝大多数是以13MnNiMoNbR为壳程筒体和加强段材料，在20万吨、25万吨和30万吨的大甲醇工程中基本上是以20MnMoNi55为壳体材料

14、，这主要是二者的物理参数线膨胀系数与双相钢的匹配性不同，20MnMoNi55较13MnNiMoNiR的线膨胀系数要更接近于双相钢管材，所以较大的甲醇合成塔中在设计选材时应优先选择20MnMoNi55作为壳体材料，因此在大多数合成塔设计时选择了以20MnMoNi55为加强段和壳程筒体材料，以减小由于管、壳程的温差产生的轴向热应力。² 结构：如下图所示。² 设备参数操作条件以及控制方法：甲醇合成塔的反应温度是通过壳侧副产蒸汽的压力来控制的，根据合成触媒使用时间的不同，其活性温度在230260范围内，副产蒸汽的压力在2.54.0MPa之间波动。甲醇合成塔所产的蒸汽经压力调节阀PR

15、CA-1402减压至2.5MPa后送至转化工序蒸汽转化炉的对流段过热,用于驱动锅炉给水泵的蒸汽透平。合成汽包的锅炉给水由转化工序送来，防止锅炉水结垢的磷酸盐溶液亦由转化工序送来。为保证炉水质量，从汽包连续排放部分液面水并定期从汽包底部和合成侧壳侧底部排污，排污水送往转化工序的连续排污扩容器。合成汽包与甲醇合成塔之间的炉水通过自然循环的方式来产生蒸汽。为了满足开车期间合成塔的升温要求，另设有开工喷射器（L0401）。开车时中压蒸汽经喷射器（L0401）带动合成塔管外空间的炉水循环并使合成塔升温。甲醇合成是强烈的放热反应，必须在反应过程中不断的将热量移走，反应才能正常进行，管壳式反应器利用管子与壳

16、体间副产中压蒸汽来移走热量，这样，合成反应适宜的温度条件维持就几乎全依赖于副产品中压蒸汽压力操作的正常与稳定。铜基催化剂一般可在210-280下操作，视催化剂的型号及反应器型式不同，其最佳操作温度范围与略有不同。管壳式反应器的最佳操作温度在230-260之间。在铜基催化剂上合成甲醇，合适的操作压力是5.010.0MPa，理论的合成新鲜气成份，应满足以下比值：氢碳比f=（H2-CO2）/（CO+CO2）=2.05实际操作中氢碳比应适当增大,大约在2.052.15之间。空速一般控制在800010000h-1左右。2） 空气分离装置、结构、性能、材质以及选材的依据设备参数操作条件以及控制方法：

17、78; 空气过滤系统：采用自洁式空气过滤器，自动化控制。² 空气压缩系统 本系统由空压机、空气增压压缩机、² 空气预冷系统 主要设备有空冷塔、水冷塔、氨蒸发器。 空冷塔、水冷塔均采用散堆填料，在塔的结构设计上充分考虑到防带水措施，主要采取高通量的汽液分布器，旋风分离结构等，确保空分的安全运行。 ² 5、氮分离系统 由于下塔抽大量压力氮，为了保证产品的高提取率，下塔采用填料塔，强化精馏。由于上、下塔设备太高，如果上下布置会造成冷箱太高，部分流体静压流动受到限制，所以将上、下塔平行放置，使整个冷箱高度大大降低，冷箱内管道应力情况得到很大改善，从根本上保证冷箱内的安全。

18、 ² 全精馏制氩系统 由于本系统大量抽取压力氮，上塔精馏工况较差，影响了氩的富集，为了改善上塔上段精馏工况，采用液空做精氩塔冷源，可以提高氩提取率2%，同时也避免了液氮做冷源有可能带来的氩固化问题。 ² 管道选材 由于本装置冷箱较高，冷箱内管道受变形引起应力较大，在管道选择上注意以下： 对高压管道，优先选用强度较高的不锈钢管； 对直径较小的液体管道，特别是应力较大的管道，采用不锈钢管。3) 壳牌气流床气化结构如图所示；性能：Shell 煤气化装置的核心设备是气化炉和废热锅炉。煤粉、氧气和蒸汽是在加压条件下并流进入气化炉内，在极短暂的时间内完成升温、挥发分脱除、裂解、燃烧及转

19、化等一系列物理和化学过程。气化炉设有侧壁烧嘴，根据气化炉能力中心对称分布48 个；炉上部为燃烧室，下部为激冷室，煤粉和氧气在燃烧室内反应，温度为1 600 左右；为了确保气化炉长周期运行，内筒采取水冷壁结构。废热锅炉用于回收高温煤气的显热，需要承受高温、高压以及煤粉的冲刷，操作条件较为恶劣。材质以及选材的依据，设备参数操作条件以及控制方法：通常使用多个喷嘴，采用成双对称布置。装置负荷调整可通过调整进喷嘴的粉煤流量，也可以通过调整喷嘴运行的个数。其喷嘴使用寿命长，目前已超过8 000 h 。化炉4 个喷嘴位于炉子下部同一水平面，沿圆周均匀布置，借助撞击流强化热质传递过程，使炉内同截面气速均匀。炉

20、衬为水冷壁（Membrame Wall） ，炉壳与水冷管排之间有约0.5 m 的间隙，供安装、检修用。煤气（携带煤灰为煤灰总量的20 %30 %） 沿气化炉轴线向上运动，在接近炉顶处通入循环煤气激冷（激冷煤气量约占生成煤气量的60 %70 %） ，煤气降温至900 出气化炉，沿斜管道向上进入管式余热锅炉。煤灰总量的70 %80 %以熔融态流入气化炉底部，激冷凝固后自炉底排出。低温甲醇洗装置结构如图所示材质以及材料的选择：此反应塔属于容器内温差变化较大的反应容器，所以采用不锈钢材质0Gr18Ni9(302/304)操作条件及控制方法：在原料气的预冷中，喷甲醇后的混合物被三股流体（合成气，CO2气

21、，放空尾气）冷却至-17后进入分离罐V1601，出V1601的气体进入甲醇洗涤塔C1601底部，而分离出的冷凝液送往甲醇/水分离塔C1605进行精馏。通过不同塔板控制温度。4工艺流程叙述(一)空分工序：空气组分(O2、N2、CO2 及惰性气体)。 空气经深冷、净化、精馏分离出纯O2、N2过程。(二)煤储运及粉煤工序：由带式输送机送煤1315T/d，石灰石200T/d，碎煤和石灰石混合在磨煤机磨成90粉未。加石灰石主要降低灰熔点。(三)煤气化工序：(四)耐硫变换工序：由于粗水煤气中H2与CO的比例不合适，需将粗合成气部分CO转化成H2和CO2，适应甲醇合成对H2与CO比例的要求。如: CO+H2

22、O=CO2+H2 变换反应同时产生其它的反应： CO+H2=C +H2O CO+3H2=CH4+H20本工序采用耐硫变换催化剂，催化剂中毒物主要是硫化物(H2S、CS2、COS)。合成甲醇传统催化剂有：铁-铬催化剂，虽然抗高温、活性高，但抗硫差。 铜-锌催化剂，低温活性高，对硫敏感。耐硫耐高温催化剂有：德国巴斯夫公司K8-11、齐鲁石化QCS-01、QCS-04。(五) 低温甲醇洗(酸性气体脱除)工序：低温甲醇洗是一种典型物理吸收过程。(六) 甲醇合成及精馏工艺粗甲醇中杂质：1.还原性杂质：醛、胺等；2.溶解性杂质：C6以上烷烃、醚、C1C5杂醇、有机酸、酮等。3.其他杂质：催化剂粉未等。必须除去这些杂质以得到99.99%以上甲醇。其他还有：冷冻工序、硫回收工序、氢回收工序、