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文档简介
1、氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH59条件下测定的。试剂与材料:酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C(AgNO3)=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中,转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定)。测定步骤:移取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入23滴酚酞指示剂,用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。计算公式:X(mg/L)=(V-VO)××0.03545÷V样×106式中:V滴定时消耗硝酸银标
2、准溶液的体积,mlV0空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,mlV样水样的体积,mlc硝酸银标准溶液的浓度,mol/L0.03545与1mlAgNO3标准溶液c(AgNO3)=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。钙镁离子的测定方法1方法提要钙离子测定是在PH1213时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2
3、试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。2.5 钙-羧指示剂:0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。2.7 氨氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL。2.8 铬黑T指示液:溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中,再加入15mL乙醇。或者以铬黑T:氯化钠=1:200的固体研细混匀。3分析步骤3.1 钙离子的
4、测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。3.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调整PH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜
5、色由紫红色变为纯蓝色时为终点。4分析结果的表述4.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量(X1),按式(1)计算: X1(CaCO3)=(c×V1×0.1001V)×106式中: V1滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; C EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L; V 所取水样的体积,mL; 0.1001与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2以mg/L表示的水样中镁离含量(X2),按式(2)计算:X2(CaCO3)=【c×(V2V1)×0.1001V】
6、5;106式中: V2 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml; V1 滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; C EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L; V 所取水样的体积,mL;5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。留意:a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b、三乙醇胺用于消退铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。 c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消退对测定的干扰。碱度的测定方法1方法提要以甲基橙为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测甲基橙碱度(又称总碱度)。2试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液:C(HCl) = 0.10 mol/L。2.2 甲基橙指示剂:1%溶液。3分析步骤移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。4分析结果的表述以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中碱度M碱度为: M碱度=100×V mg/L 式中:V滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积,mL。当用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液,移取
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