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文档简介
1、水中铁离子(二价)的测定邻菲啰啉分光光度法1范围本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为01()。2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3方法提要 在PH=45的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。4.1盐酸羟胺:100g/L;
2、称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。4.4盐酸溶液:1+1;4.5浓硫酸;4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,精确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,
3、用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg。5仪器、设备5.1分光光度计;5.2比色管:100ml一组;5.3烧杯:500ml;5.4棕色瓶:500ml、1000ml。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml标准溶液,加水约50ml。6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色1015分钟。6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对比测各个溶液的吸光度。6.1.
4、4以含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。6.2水样分析6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色1015分钟。6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对比测各个溶液的吸光度。7结果计算水样中二价铁离子含量以质量分数计,数值以表示,按式(1)计算: =.(1)式中:水样中铁离子含量的数值,以计;m从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg);V水样体积的数值,单位为毫升(ml);水样密度
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