原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属谢莹pdf

1、第 26卷 第 2 期吉林化工学院学 报Vo.l 26 N o. 22009年 4 月JOURNAL OF JIL IN INSTITUTE OF CHEM ICAL TECHNOLOGYApr. 2009文章编号: 1007-2853( 2009) 02-0035-05原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属谢 莹1, 曹艳妮2( 1. 吉林化工学院环境与生物工程学院, 吉林吉林 132022; 2. 辽宁省冶金地质勘查局地质勘查研究院, 辽宁鞍山114038)摘要: 植物中重金属含量测定是研究重金属在土壤-植物系统内迁移、富集的基础. 采用湿法消解玉米植 物叶片样品, 其消解液中的锌、铜、铅

2、、铬和镉 5种重金属用火焰原子吸收分光光度法测定. 方法简便、准 确, 玉米植物叶片中锌的相对标准偏差为 6. 4% ; 铜的相对标准偏差为 1. 6% ; 铅的相对标准偏差为 1. 1% ; 铬的相对标准偏差为 2. 8% ; 镉的相对标准偏差为 7. 7% . 方法的加标回收率锌为 80. 3% 85. 1% ; 铜为 81. 1% 82. 0% ; 铅为 91. 3% 94. 7% ; 铬为 88. 7% 90. 7% ; 镉为 83. 3% . 该法适用于玉米 植物中重金属含量的测定.关 键 词: 原子吸收分光光度法; 玉米植物; 重金属; 测定中图分类号: X 171文献标识码: A

3、土壤-植物系统是陆地生态系统最基本的结构锌、铜、铅、铬、镉 5种空心阴极灯 ( 北京普析通用单元, 近年来, 人们开始认识到土壤中的重金属极仪器有限责任公司生产 ); FD-2密封式恒温可调易被植物的根系吸收而向籽实迁移, 然后通过食物电炉 (天津华北实验仪器有限公司生产 ); TQ-1型链进入人体, 从而对人类的生命健康构成威胁. 土家庭多用切碎机 ( 天津市日用五金制品八厂生壤-植物系统遭受重金属污染的典型事例最早可追产 ); 其它常规玻璃仪器.朔到 20世纪 50年代发生在日本的/ 骨痛病0公害1. 2主要试剂事件. 公害事件的痛苦经历有力地推动了人们对土锌粉 ( 优级纯, 上海第二冶炼

4、厂生产 ); 铜粉壤-植物系统重金属污染问题的认识与研究, 并一( 优级纯, 上海二冶实业开发公司生产 ); 铅粉 ( 优直成为人们关注的焦点之一. 重金属对农作物的危级纯, 上海第二冶炼厂生产 ); 镉粉 ( 优级纯, 中国害主要表现在两个方面: 一是抑制农作物的生长发医药集团上海化学试剂公司生产 ); 重铬酸钾 ( 分育; 二是积累在农作物的可食用部分, 危害人体健析纯, 北京红星化工厂生产 ); 硝酸 ( 优级纯, 哈尔康. 要消除或降低这种危害, 主要从土壤和农作物滨化工化学试剂厂生产 ); 高氯酸 ( 优级纯, 上海这两个主要的部分考虑. 有关重金属在土壤-农作桃浦化工厂生产 );

5、双氧水 ( 30%, 沈阳市东陵精物系统内的迁移、富集及对重金属污染土壤的治理细化学公司生产 ) .和植物修复等问题越来越引起科技工作者的高度1. 3试验方法重视 1 4 , 重金属的测定方法研究也随之更加深1. 3.1 标准曲线测定入 5 8 . 本试验研究采用原子吸收分光光度法测定( 1) 1 g /L 锌、铜、铅、镉和铬标准贮备溶液配采自受污染土壤种植的玉米植物叶片中 5种重金制: 准确称取 1. 0 000 g锌粉, 铜粉, 铅粉, 镉粉, 分属含量, 结果令人满意.别溶解于 20 mL ( 1 + 1) HNO3 溶液中, 转移至1 000 mL 容量瓶中, 用 1%HNO3 溶液定

6、容; 准确1试验部分称取 105 e 烘干 2 h的重铬酸钾 2. 828 9 g, 溶于水中, 再加入 20 mL ( 1 +1) HNO3 溶液, 转移至1. 1主要仪器1 000 mL 容量瓶中, 用 1%HNO3 溶液定容.TAS-986型火焰原子吸收分光光度计并附带( 2) 重金属标准混合溶液配制: 移取锌标准收稿日期: 2009- 02- 28作者简介: 谢 莹 ( 1981- ), 女, 吉林省吉林市人, 吉林化工学院助教, 硕士, 主要研究方向为微生物学.36吉 林 化 工 学 院 学 报2009年贮备溶液 2. 50 mL, 铜和铬标准贮备溶液各12. 50 mL, 铅标准贮

7、备溶液 25. 00 mL, 镉标准贮 备溶液 1. 25m L, 均置于 500 mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶液稀释至刻度, 摇匀. 此时混合标准溶液 中 5种重金属的浓度分别为锌: 5. 0 m g /L, 铜: 25 m g /L, 铅: 50m g /L, 铬: 25 m g /L, 镉: 2. 5m g /L.( 3) 标准曲线测定: 分别准确移取 0. 00,1. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 3. 00, 5. 00 mL 重金属标 准混合溶液于 25 mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶 液定容. 用火焰原子吸收分光光度计测定溶液吸 光度值,

8、 绘制标准曲线.2. 3. 2 植物样品的采集与处理 采用玉米植物叶片作为实验材料, 样品于 2007年 2月末至 3月初采自山东省临沂市罗庄区工厂排 污口附近的农田. 按对角线选定 5个取样点, 在每个 点上随机取 1个样株, 取样点四周无缺株现象, 将采 集的植株样品清洗, 除去土壤、灰尘等干扰物的影 响, 放在干燥通风处风干, 然后放在 80 90 e 干燥箱 中烘干, 用切碎机切碎, 过 20目筛.1. 3. 3 植物样品消解 称取处理后的玉米植物叶片样品 1 g, 置于150mL高型烧杯中, 加入 20mL 硝酸, 盖上表面皿 放置过夜. 向高型烧杯中加入 20mL 硝酸, 再放在电

9、炉上低温加热, 直至样品溶解, 将烧杯取下, 稍稍 冷却. 加入 5mL 双氧水, 再继续低温加热至很少放 出 NO2 气体. 然后加入 5mL 高氯酸, 逐渐提高加热 温度, 再加入 5mL 硝酸, 加热直到溶液由红棕色变 为无色, 提高温度继续加热至大量浓白烟雾冒出, 将白烟雾赶尽, 出现淡黄色絮状物, 停止加热, 冷却 至室温, 加入 2 mL( 1+ 1) 硝酸溶液, 微微加热, 然 后再冷却至室温. 同时做空白消解.1. 3. 4 消解液中重金属含量测定 将玉米叶片样品消解液转移至 25 mL 容量瓶中定容, 摇匀. 再用玻璃纤维滤膜过滤到 25 mL 比 色管中, 用火焰原子吸收分

10、光光度计分别在锌、 铜、铅、铬、镉空心阴极灯下测定溶液的吸光度值, 用各自标准曲线回归方程计算样品中 5种重金属 含量.2 试验结果与讨论2. 1 原子吸收分光光度计工作条件确定采用火焰原子吸收分光光度法测定植物中 5 种重金属含量, 不同的重金属元素空心阴极灯使 用的工作条件不同, 所测重金属工作条件选择如 表 1所示.表 1火焰原子吸收分光光度法测定 5 种重金属工作条件元素吸收波长灯电流光谱带宽燃气流量燃烧器高度燃烧器位置/nm/mA/nm/mL# m in- 1/mm/mmZn213.93.00.41 0006.0- 2. 5Cu324.73.00.42 0006.0- 2.5Pb28

11、3.32.00.41 5005.0- 2.5C r357.94.00.42 5008.0- 2.5Cd228.82.00.41 0005.0- 2.52. 2重金属标准曲线的绘制铬、镉的标准曲线, 其测定结果如表 2所示.按照/ 1. 3.10所述方法分别测定锌、铜、铅、表 2锌、铜、铅、铬、镉标准曲线测定结果元素0.000.501.002.003.005.0010.00回归方程及 r 值/mL/mL/mL/mL/mL/mL/mLZnc (m g /L )0.000.100.200.400.601.002. 00A = 0. 345 5c- 0.008 1A0.0010.0330.0660.1

12、280.1780.3310. 692r = 0. 998 9Cuc (m g /L )0.000.501.002.003.005.0010.00A = 0.066 6c+ 0.002 8A0.0010.0330.0660.1280.1950.3750. 654r = 0. 997 1Pbc (m g /L )0.001.002.004.006.0010. 0020.00A = 0.012 7c - 0.000 2A0.0000.0120.0240.0490.0830.1210. 254r = 0. 999 0Crc (m g /L )0.000.501.002.003.005.0010.00A

13、 = 0. 017 9c- 0.001A0.0000.0080.0170.0320.0550.0870. 178r = 0. 999 6Cdc (m g /L )0.000.050.100.200.300.501. 00A = 0. 537 5c- 0.000 2A0.0070.0270.0520.1000.1580.2720. 538r = 0. 999 7第 2期谢 莹, 等: 原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属37标准系列 n = 7, 当 A= 0. 01, f = n - 2 时, 由相关系数检验表可得, 各元素 r > r0. 01, 5 = 0. 874, 所以在显著性

14、水平 A= 0. 01下, 吸光度与 5种重 金属浓度均线性相关.2. 3 植物样品重金属含量及方法精密度和准确 度测定结果2. 3. 1 植物样品重金属含量及方法精密度测定 结果准确称取同一玉米叶片样品 8个平行样, 分别为 1. 000 g, 采用 / 1. 3. 20至 / 1. 3. 40所述方法 测定其中 5种重金属含量. 其测定结果及相对标 准偏差 ( RSD )计算结果如表 3所示.由表 3可以看出, 在所测玉米叶片的 5种重 金属中含量最高的是锌, 其次是铜、铅、铬, 含量最 少的是镉. 测定方法的相对标准偏差与 5种重金 属标准曲线的斜率相关. 相对标准偏差最大的是 镉, 其

15、次是锌, 其标准曲线斜率分别为 0. 537 5 和 0. 345 5, 是 5 种重金属中较大的. 而铅的相对标 准偏差最小, 其标准曲线斜率 0. 0127也是 5种重 金属中最小的.2. 3. 2 方法准确度测定结果 准确度用加标回收率表示. 分别移取锌和铜标准贮备溶液 12. 50 mL, 铬和铅标准贮备溶液5. 00m L, 镉标准贮备溶液 0. 125 mL, 均置于同一 100mL 容量瓶中, 用 1% HNO3 溶液稀释至刻度,摇匀. 得到的标准混合溶液中锌和铜的含量均为125. 0 mg /L; 铬和铅的含量均为 50. 0 m g /L; 镉的 含量为 1. 25m g /

16、L. 分别取 1. 00mL 和 2. 00mL 标准混合溶液各 3份加入 6份 1. 000 g 玉米叶片样 品中, 采用与样品相同的操作步骤测定 5种重金 属含量. 由测得结果计算加标回收率如表 4所示.表 3玉米叶片中 5种重金属含量及方法精密度测定结果元素Aci/xi/x 均 /SD /R SD /mg# L- 1m g# kg- 1mg# kg- 1mg# kg- 1%Zn 0. 1735.242131.1 135. 3? 8. 66. 40.1935.821145.50.1765.329133.20.1795.415135.40.1614.894122.40.1915.763144

17、.1续表 3元素Aci/x i/x 均 /SD /RSD /mg# L- 1m g# kg- 1mg# kg- 1mg# kg- 1%Cu0. 2994.447111.2110. 2? 1. 81. 60.3024.492112.30.2954.387109.70.3014.477111.90.2914.327108.20.2914.327108.2Pb0. 0282.22055.555.2? 0.61.10.0272.14253.60.0272.14253.60.0292.29957.50.0282.22055.50.0282.22055.5C r0. 0362.06751.749.8? 1

18、.42.80.0352.01150.30.0341.95548.90.0331.89947.50.0352.01150.30.0352.01150.3Cd0. 0270.0511.31.3? 0.17.70.0260.0491.20.0250.0471.20.0260.0491.20.0290.0541.40.0250.0471.2由表 4可以看出, 在所测定的加标量范围内, 玉米植株叶片样品中锌、铜、铅、铬、镉的加入量不 同时, 加标回收率最多相差 4. 8% , 说明该方法的 加标回收率比较稳定.3 结论( 1) 湿法消解-火焰原子吸收分光光度法测 定玉米叶片中重金属含量操作比较简便、快速

19、. 锌、铜、铅、铬、镉 5种重金属的精密度和准确度都 比较高, 相对标准偏差在 1. 1% 7. 7% 之间, 加标回收率在 80. 3% 94. 7% 之间.( 2) 本试验采集的玉米植物叶片来自于污灌 区土壤, 其中所测的锌、铜、铅、铬、镉 5种重金属 的含量依次为 135. 3 m g /kg, 110. 2 mg /kg, 55. 2 m g /kg, 49. 8 m g /kg, 1. 3 m g /kg, 说明玉米叶片对 重金属具有一定的富集能力.38吉林化工学院学报2009年表 4方法准确度测定结果重金属元素样品中含量加标后总量加标量回收率平均回收率/m g# g- 1/m g#

20、 g- 1/m g# g- 1/%/%Zn0.1350.2380.12582.485.10.2290.12583.20.2470.12589.60.3450.25084.080.30.3220.25074.80.3400.25082.0Cu0.1100.2100.12580.081.10.2070.12577.60.2170.12585.60.3150.25082.082.00.3170.25082.80.3130.25081.2P b0. 0550. 1010.05092.091.30.1030.05096.00.0980.05086.00.1500.10095.094.70.1470.10

21、092.00.1520.10097.0Cr0.0500.0970.05094.088.70.0920.05084.00.0940.05088.00.1410.10091.090.70.1390.10089.00.1420.10092.0Cd0.0010.0020.001283.383.30.0020.001283.30.0020.001283.30.0030.002483.383.30.0030.002483.30.0030.002483.3参考文献:根际效应研究进展 J. 生态学杂志, 2005,24( 1):30- 36. 5聂根新, 罗林广, 何宽信, 等. 微波消解原子吸收法 1姚超英

22、, 田晖. 土壤重金属离子污染的植物修复测定烟叶中铜铁锰锌钙镁钾含量 J. 江西农业学技术 J . 浙江化工, 2006, 37( 10): 17- 19.报,2004, 16( 2) : 43- 45. 2王 洪, 孙丽娜, 李玉双. 不同农作物对根际土壤环 6王宣, 池靖, 多克辛. 微波消解-原子吸收法测境及铜的形态转化的影响 J. 河南农业科学,定土壤中的铜铬锌铅镉 J. 农业环境与发展,2006, ( 10): 74 - 77.2006, ( 4): 74- 76. 3李福燕, 张黎明, 李许明, 等. 土壤-植物系统锌污染 7肖谷清. 微波消解-原子吸收光谱法测定茶叶和栽与修复技术

23、研究进展 J. 安徽农业科学, 2006, 34培土壤中的微量元素 J. 光谱实验室, 2006, 23( 22): 5920- 5921, 5979.( 3): 493- 496. 4孙 琴, 王晓蓉, 丁士明. 超积累植物吸收重金属的 8万正杨, 闫江虹. 微波消解-原子吸收分光光度法测第 2期谢 莹, 等: 原子吸收分光光度法测定玉米叶片中重金属39定茶叶中的微量元素 J . 中国卫生检验杂志,2006, 16( 12): 1459- 1460.Determ ination of heavy m etals in corn leaves by atom ic absorption spe

24、ctrophotom etryX IE Y ing1, CAO Y an-ni2( 1. Co lleg e o f Env ironm enta l and B io log ical Eng ineer ing, Jilin Institute o f Chem ica lT echno logy, Jilin C ity 132022, China; 2. G eo log ic Exploration Institu te, L iaoning Bureau o f G eo logy andM inera l Exp lo ra tion for M eta llurgy, A ns

25、han 114038, China)Abstract: Determ ination of heavy m e tals in plants is the founda tion to study m igration and enrichm ent of heavy m etals in the so i-lplant system. The corn plants are pretreated by w et digestion m ethods, in w hich the zinc, cop-per, lead,chrom e, cadm ium in the digesting aq

26、ua of the con tam inated p lant are ana lyzedby the flam es atom icabsorption spectrophotom etry. The m ethods are simp le and accurate. The RSD of the zincin the co rn p lants is6. 4%, the RSD of the copper is 1. 6%, the RSD o f the lead is 1. 1%,the RSD of the chrom e is 2. 8%,and theRSD o f the c

27、adm ium is 7. 7% . The recovery o f zinc is 80. 3% 85.1%, the recovery of copper is 81.1% 82. 0%,the recovery o f lead is 91. 3% 94. 7%,the recovery o f chrom e is 88. 7% 90.7% , the recovery o fcadm iumis 83. 3% . The m ethod is applicable forthe determ inationof the heavy m eta ls in the corn p la

28、nt.K ey w ords: atom ic absorption spectropho tom etry;corn plan;t heavy m eta;l determ ination(上接第 31页 )Total amount and speciation analysis on five kinds of heavy m etals in different sludgeDENG M in1, WANG W ei2( 1. D epartm ent o f Personne,l JilinInstitute of Chem ica l T echno logy, Jilin C ity 132022, China; 2. P etroch ina Jilin Pe trochem ica lCom pany Sa lem anayem ent D epartm ent,Jilin C ity 132002, China)Abstract: The tota l am ount andspec iation o f 5 k inds o